• 제목/요약/키워드: x-ray diffraction (XRD)

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시멘트와 Fe(II)을 이용한 환원성 탈염소화반응의 유효반응성분 규명 (Identification of Active Agents for Reductive Dechlorination in Cement/Fe(II) Systems)

  • 김홍석;이유정;김하얀;황인성
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제11권6호
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    • pp.35-42
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    • 2006
  • 본 연구는 시멘트/Fe(II) 시스템에서 TCE의 환원성 탈염소화에 관여하는 유효반응성분을 규명하기 위하여 수행되었다. 먼저 시멘트 자체에 존재하거나 혹은 그 수화물에 존재하는 성분을 다량 함유하고 있는 hematite(${\alpha}-Fe_2O_3$), lepidocrocite(${\gamma}$-FeOOH), akaganeite(${\beta}$-FeOOH), ettringite($Ca_6Al_2(SO_4)_3(OH)_{12}$)를 대상으로 TCE 분해실험을 수행하여 이러한 물질이 시멘트/Fe(II) 시스템에서 탈염소반응에 관여할 수 있는지 고찰한 결과, hematite가 잠재적 유효반응성분으로 선정되었다. 각 시스템의 반응속도상수를 비교해 본 결과 200 mM Fe(II)에 hematite와 CaO를 1 : 4(몰비)로 주입한 시스템($k\;=\;0.637\;day^{-1}$)이 기존의 cement와 Fe(II)을 이용한 경우($k\;=\;0.645\;day^{-1}$)와 가장 비슷한 동력학적 분해경향을 보인다는 것을 알 수 있었다. 처음에 pH 조절이 주목적으로 주입되었던 CaO 역시 분해반응에서 중요한 역할을 담당하는 것으로 나타났는데, CaO 첨가량이 증가할수록 hematite/CaO/Fe(II) 시스템의 분해능은 증가하다가 CaO 양이 일정 수준에 다다르면 증가세가 둔화되는 경향을 보여 주었다. SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통해서는 hematite/CaO/Fe(II) 시스템 내에서 분해능이 커질수록 육각형 판상의 결정이 새롭게 형성된다는 것을 확인 할 수 있었으며 이 결정은 portlandite, green rust($SO_4$), Friedel's salt 등일 가능성이 높은 것으로 판단되었다. 그리고 동일 시료의 XRD(X-Ray Diffraction) 분석을 통해서는 hematite, magnetite/maghemite, green rust($SO_4$)의 존재를 확인할 수 있었다. SEM 및 XRD 분석에서 공통적으로 나타나는 green rust($SO_4$)가 유효반응성분일 가능성이 높다고 판단되었다.

미생물을 이용한 신예미 자철광으로부터 철 침출에 관한 연구 (Microbial Leaching of Iron from Shinyemi Magnetite Ore)

  • 노열;오종민;서용재;장희동
    • 한국광물학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.357-366
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    • 2007
  • 갯벌 퇴적물에서 분리한 미생물(Haejae-1)을 이용하여 혐기성 및 호기성 조건 하에서 신예미 자철광으로부터 철 침출 및 침출된 철의 생광화작용에 따른 2차 광물의 형성을 연구하였다. 침출에 사용한 미생물은 Haejae-1 (Shewanella sp.)을 이용하였으며 자철광(자철광 : 미생물 성장 배지 = 100 : 1)과 글루코스(10 mM)를 주입한 후 호기성과 혐기성 조건하에서 1개월간 상온에서 실험을 실시하였다. 미생물의 성장 동안 자철광으로부터 침출된 철과 망간의 농도를 ICP-AES를 이용하여 분석하였다. 미생물의 성장과 철의 침출기간 동안 미생물 성장 배지의 열역학적 조건 변화를 알아보기 위하여 미생물 성장 배지의 Eh와 pH를 혐기성 조건하에서 측정하였다. 자철광으로부터 미생물의 성장과 철의 침출, 그리고 자철광의 광물조성 변화 및 2차 광물의 형성을 알아보기 위하여 핀-선 회절분석(XRD), 그리고 SEM-EDX 분석을 실시하였다. XRD 분석결과에 따르면 신예미 자철광의 주 구성광물은 자철석으로 이루어져 있었다. 자철석이 주 구성광물인 신예미 자철광을 이용하여 1개월 동안 미생물에 의한 금속이온의 침출 실험을 실시한 후 호기성에서 15 mg/L의 철(total Fe)과 3.41 mg/L의 망간이 침출 되었으며, 혐기성에서는 32.8 mg/L의 철(total Fe)과 5.23 mg/L의 망간이 침출되었다. 이는 철 환원 미생물이 활동하였기 때문으로 사료된다. 호기성과 혐기성에서의 미생물의 활동에 따른 pH와 Eh의 변화를 측정한 결과, 호기성 조건 하에서는 Eh는 +144.9 mV에서 -331.7 mV로 변화되었으며 pH는 8.3 에서 7.2로 감소하였다. 혐기성 조건하에서 Eh는 -2.3 mV에서 -494.6 mV로 변화되었으며 pH는 8.2에서 7.0으로 감소하였다. Eh의 변화는 미생물에 위한 글루코스의 산화에 따른 전자의 방출에 따른 결과로 사료되며, pH의 감소는 글루코스의 산화에 따른 유기산의 생성에 기인한 것으로 사료된다.

호남탄전지역 폐탄광의 산성광산배수와 하상퇴적물의 환경지구화학적 특성 (Environmental Geochemical Characteristics of the Acid Mine Drainage and Stream Sediments in the Abandoned Honam Coal Mine Area, Korea)

  • 박영석;김종균;김진;장우석;이기형;한민수
    • 자원환경지질
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    • 제35권3호
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    • pp.241-255
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    • 2002
  • 이 연구는 호남탄전지역 폐탄광에서 배출된 산성광산배수와 하상퇴적물에 대한 환경지구화학적 특성을 밝히기 위해 수행되었다. 화학적 분석을 위해 54곳에서 하천수를 채취하였고, 광물학적-화학적 분석을 위해 34개의 하상퇴적물을 채취하였다. 하천수의 물리화학적 특성은 현장에서 바로 측정하였고, ICP-AES, ICP-MS 와 IC를 이용하여 화학조성을 측정하였으며, 하상퇴적물의 광물학적 특성은 XRD, SEM 그리고 EDS를 이용하였다. 하천수의 물리화학적 특성은 pH 2.85~8.12, Eh -62~215 mV, EC 0.205~146 ms/m, ER 0.234~255 {$\Omega}{\cdot}$m, DO 0.03~1068 mg/L 그리고 TDS 10.96~1420 mg/L 이었고, 화학조성에서 K 0.118~3.184 mg/L, Mg 2.1~114.48 mg/L, Ca 2.59~125.02 mg/L, Al 0.01~44.72 mg/L, Fe 0.108~89.49 mg/L, Na 5.45~125.41 mg/L를 함유한 것으로 분석되었다. 하상퇴직물에 대한 XRD분석에서 석영, 일라이트, 괴사이트 등의 피크가 보였으며, 98$0^{\circ}C$로 가열하였더니 헤마타이트의 피크가 관찰되었다. 하상퇴적물의 중금속에 대한 고찰에서 Fe 22575~34713 ppm, Zn 41.66~970.3 ppm, Cd 0.52~52.07 ppm, Cu 1.25~198.50 ppm, Pb 0.43~77.35 ppm이 각각 검출되었다.

전라남도 나주시 동강면 일대 황토(풍화잔류토)의 토양학적 및 광물학적 특성 연구 (Pedological and Mineralogical Characterizations of Hwangto (Yellow Residual Soils), Naju, Jeollanam-do, Korea)

  • 김유미;배조리;김정빈;노열
    • 자원환경지질
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    • 제47권2호
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    • pp.87-96
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    • 2014
  • 본 연구는 전라남도 나주지역 황토의 토양학적 및 광물학적 특성을 확인하고 주변 모암과의 상관관계를 통해 그 기원 및 형성과정을 알아보고자 하였다. 연구지역은 전라남도 나주시 동강면 장동리이며, 토양단면(약 150 cm 깊이)의 황토를 깊이별로 상부, 중부, 하부층으로 나누어 토양학적 특성(색, pH, 입도분리)과 광물학적 특성(광물조성, 입자의 크기, 모양, 화학조성)을 연구하였다. 모암시료는 박편제작 및 현미경관찰을 통해 구성광물을 기재하고 황토의 구성광물과 연관성을 알아보았다. 연구 결과 황토는 pH 4.3~5.1 범위를 갖는 산성토이며 미사와 점토가 주로 구성된(약 95%) 미사질양토와 미사질식양토였다. 모래와 미사의 주 구성광물은 석영, 운모, 장석이며 점토는 침철석, 수산화층간 버미큘라이트, 일라이트, 카올리나이트, 할로이사이트, 질석과 소량의 석영이 포함되어 있었다. 모래와 미사의 SEM-EDX 분석을 통해 구성광물의 형태를 확인한 결과, 풍화작용으로 인해 부식되어 표면이 거칠고 산화철로 피복되어 있는 장석이 관찰되었고 하부층으로 갈수록 그 양은 증가했다. 점토는 TEM 분석을 통해 다양한 형태의 층상규산염광물이 확인되었으며, 상부에서 하부층으로 갈수록 침철석의 양이 증가했는데 이는 상부 층에서 용탈된 산화철이 하부층으로 이동되어 집적된 것으로 사료된다. 황토의 모암으로 사료되는 주변의 암석은 석영, 사장석, 흑운모, 녹니석 등으로 이루어진 화강반암이었다. 즉, 화강암류의 모암에서 장석과 운모 등이 풍화작용을 받아 일라이트, 질석, 수산화층간버미큘라이트 및 카올리나이트로 변하였으며 침철석은 흑운모 풍화에 의해 형성된 것으로서, 본 연구지역의 황토는 오랜 기간 풍화작용에 의해 형성된 풍화잔류토로 판단된다.

α-Al2O3 지지체를 이용한 Pd-Ag-Cu 수소 분리막의 제조 및 기체투과 성능 (Preparation and Gas Permeation Performance of Pd-Ag-Cu Hydrogen Separation Membrane Using α-Al2O3 Support)

  • 한성우;신민창;장학룡;황재연;고민영;김시은;정창훈;박정훈
    • 멤브레인
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    • 제34권1호
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    • pp.50-57
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    • 2024
  • 본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.

토양의 물리화학적 특성, 중금속 함량, 대자율 간의 상호관계 연구 (Relationship between Physicochemical Properties, Heavy Metal Contents and Magnetic Susceptibility of Soils)

  • 전칠민;박정식;김재곤;이윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.281-295
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    • 2010
  • 비오염토양, 폐광산 주변토양, 산업단지 주변토양을 채취하여 X-선 회절분석, pH, 전기전도도, 양이온교환능력, 작열감량, 산화철 산화망간 함량, 중금속 함량 및 중금속 존재형태와 토양대자율의 상관관계를 파악하였다. 시료의 X-선회절분석 정량분석결과 비오염지역 토양에서는 모암에 따라 다양한 광물이 분포하고 있지만, 적철석과 자철석은 거의 관찰되지 않았다. 폐광산 주변토양은 폐광석, 광물찌꺼기 등의 영향으로 적철석이 많이 확인되었고, 일부 시료에서는 자철석도 존재하였다. 산업단지 주변시료에서는 방해석과 철백운석 등의 탄산염 광물들이 대부분의 시료에서 확인되었다. 중금속의 존재형태를 파악하기 위한 연속추출 실험 결과, 폐광산 주변지역 토양시료에서 철, 망간, 중금속 원소들은 reducible, oxidizable, residual 단계별 추출 형태로 80% 이상, 산업단지 주변시료에서는 50% 이상 존재하였다. 산업단지 주변시료의 경우, 탄산염 광물의 영향으로 carbonate 형태가 높게 나타났다. 왕수로 추출된 철, 망간, 비소, 아연 함량은 산화철/산화망간 형태를 지시하는 dithionite-citrate-bicarbonate (DCB) 용출 함량과 매우 밀접한 정의 상관관계를 보여주었다. 철과 비소는 각각 왕수추출함량의 54%, 58%가 산화철/산화망간 형태과 함께 거동하는 것으로 나타났다. 대자율은 $0.005{\sim}2.131{\times}10^{-6}m^3kg^{-1}$의 범위로서, 시료 내에 적철석, 자철석 등 산화철 광물이 존재할 경우 대자율이 높게 측정되었다. 토양 내 중금속 함량과 대자율의 상관관계를 살펴본 결과 철 (r=0.608, p<0.01), 망간(r=0.615, p<0.01)과 유의한 정의 상관관계를 보였으며, 카드뮴(r=0.544, p<0.05), 크롬(r=0.714, p<0.01), 니켈(r=0.645, p<0.05), 납(r=0.703, p<0.01), 아연(r=0.496, p<0.01) 등의 중금속 원소와도 유의한 정의 상관관계를 보였다. 철, 망간 및 중금속원소들 간의 상관관계를 살펴본 결과, 왕수로 용출된 철, 망간 함량과 카드뮴, 크롬, 구리, 니켈, 아연 등의 중금속 함량이 정의 상관관계를 보이고 있다. 또한 산화철 및 산화망간 함량은 비소 및 니켈 함량과 밀접한 상관성이 있는 것으로 나타났다. 이는 비소와 니켈은 산화철 산화망간에 흡착되어 함께 거동함을 암시한다.

${\gamma}-Al_2O_3$$SiO_2$에 입혀진 산화 구리의 승온 환원 (Temperature-Programmed Reduction of Copper Oxide Supported on ${\gamma}-Al_2O_3$ and $SiO_2$)

  • 이화경;한종수;조민수;이계수;전학제
    • 대한화학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.415-422
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    • 1986
  • ${\gamma}-Al_2O_3$$SiO_2$에 입혀진 CuO계에서 지지체와 금속과의 상호 작용을 X선 회절법과 승온 환원법으로 연구했다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 CuO X선 회절 피크는 구리의 농도가 약 5.0wt % 이상일 때 관찰될 수 있었으며 CuO/$SiO_2$계에서는 2.5wt%의 구리 함량에서도 볼 수 있었다. CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 수소에 의한 승온 환원 실험에서는 145${\circ}C$, 185${\circ}C$, 210${\circ}C$, 그리고 250${\circ}C$부근에서 네개의 주 피크가 나타났으며 CuO/$SiO_2$의 경우는 425${\circ}C$에서의 작은 피크와 함께 250${\circ}C$에서 큰 피크가 나타났었다. 1000${\circ}C$에서 소성시킨 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$의 Cu$Al_2O_4$에 대한 승온 환원 피크들과 145${\circ}C$, 200${\circ}C$ (185${\circ}C$, 210${\circ}C$), 250${\circ}C$ 부근의 피크들을 비교해 보면 그들은 각각 ${\gamma}-Al_2O_3$와 상호작용하는 CuO격자에 있는 $Cu^+$이온, ${\gamma}-Al_2O_3$의 결함 자리들에 존재하는 $Cu^+$이온, 그리고 입자가 큰 CuO층에 있는 $Cu^{2+}$이온에 대응시킬 수 있었다. 이러한 결과들로 부터 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계에서는 지지체와 금속간에 상당한 상호작용이 있으며 이 상호 작용이 CuO/${\gamma}-Al_2O_3$계의 $Cu^{2+}$이온을 안정화 시킴을 알 수 있었다.

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분자선 증착법에 의해 성장한 MnTe 박막의 자기적 및 전기수송 특성 (Magnetic and Electric Transport Properties of MnTe Thin Film Grown by Molecular Beam Epitaxy)

  • 김우철;배성환;김삼진;김철성;김광주;윤정범;정명화
    • 한국자기학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.81-85
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    • 2007
  • 분자선 증착법을 이용하여 MnTe 박막을 Si(100):B 및 Si(111) 기판 위에 성장시켰다. 두개의 K-cell을 사용하여 기판온도 $400^{\circ}C$ 및 Te가 풍부한 조건에서 MnTe 합성이 잘 이루어졌다. 이 경우 증착속도는 $1.1 {\AA}/s$이었고 성장된 층의 두께는 $700{\AA}$ 정도이었다. 합성된 MnTe 박막들에 대하여 X선회절, 초전도 양자 간섭계, Physical Property Measurement System, 홀효과 측정 등을 사용하여 그 구조적, 자기적, 전기적 특성들을 조사하였다. X선회절 측정 결과 Si(100) : B및 Si(111)기판 위에 성장된 MnTe는 다결정성의 hexagonal 구조를 나타내었으며, 자기적, 전기적 특성 측정 결과 분말형태의 MnTe와 비교하여 매우 다른 특성을 나타내었다. Zero-field-cooling(ZFC) 및 field-cooling(FC) 조건에서 취해진 자화율 측정에서 다결정 박막은 21 K, 49K, 210K 근처에서 자기적 전이 현상을 보였으며, ZFC와 FC 자화율 사이의 큰 불가역성이 나타났다. MnTe박막의 5K와 300K에서의 자기이력곡선은 강자성 상태를 나타내었으며 잔류자화값과 보자력은 5 K에서 $M_R= 3.5emu/cm^3$$H_c=55Oe$를, 300 K에서 $M_R= 2.1emu/cm^3$$H_c=44Oe$로 나타났다. 전기수송 특성 측정 결과, 온도에 따른 비저항은 저온에서 Mott variable range hopping 전도특성을 나타내는 전형적인 반도체 성질을 보여주었다.

미생물을 이용한 자철석으로부터 철 침출에 관한 연구 (Microbial Leaching of Iron from Magnetite)

  • 노열;오종민;서용재;장희동
    • 한국광물학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.265-275
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    • 2006
  • 미생물을 이용한 원석 또는 폐석으로부터 인류에 유용한 원소 및 중금속의 용출은 초기 연구단계에 있는 새로운 생물학적 기술 중의 하나이다. 본 연구의 목적은 갯벌 퇴적물에서 분리한 미생물(Microcosm)을 이용하여 자철석으로부터 철의 용출 및 용출된 철의 생광화작용에 따른 2차 물질의 형성을 규명하고자 한다. 갯벌퇴적물에서 분리한 철 환원 박테리아(Microcosm)가 글루코스($10{\sim}20mM$)를 이용하여 성장하는 동안 자철석으로부터 철의 용출 및 2차 물질의 형성을 ICP, XRD, SEM-EDX 및 TEM을 이용하여 연구하였다. 미생물배지에 상업용 자철석(미생물배지 : 자철석 = 100 : 1)과 철환원 박테리아를 넣고 혐기성 및 호기성 조건하에서 철 용출 및 2차 물질의 형성실험을 실시한 결과, 철의 용출 실험동안 미생물배지의 Eh는 호기성 조건에서 +250 mV에서 -520 mV 까지 감소하고, pH 7.3에서 5.5까지 감소하였다. 혐기성 환경에서 박테리아의 활동에 따라 15일째 자철석으로부터 94 ppm의 Fe를 용출하였으며, 박테리아가 없는 혐기성 조건 하에서는 0.9 ppm의 Fe의 용출을 보여 주었다. 호기성 환경에서 박테리아의 활동에 따라 자철석으로부터 15일째 107 ppm의 Fe를 용출하였다. 배양을 시작한지 1개월이 지난 시점에서는 미생물배지에 용출되어 있는 Fe가 혐기성 조건에서는 57ppm의 Fe가, 호기성 조건하에서는 6.5 ppm의 Fe 각각 존재하였다. 박테리아가 배양되는 동안 용출된 철의 감소는 2차물질의 형성에 철이 소비된 것으로 사료되며, 호기성 조건하에서는 적갈색의 2차 물질 형성을 보여주었다. 미생물에 의한 자철석으로부터 철과 망간의 용출은 미생물의 활동에 따른 미생물배지의 열역학적인 조건(Eh/pH)의 변화 및 유기물의 산화에 따른 유기산의 형성에 기인한 것으로 사료된다. 미생물을 이용한 결정질의 자철석으로부터 철의 용출 및 비정질의 2차물질의 형성은 미생물의 퇴적물 내에서 철의 순환에 중요한 역할을 담당할 뿐만 아니라 미생물을 이용한 유용물질의 침출(Bioleaching) 및 생광화작용에 따른 광물의 합성 가능성을 시사한다.

괴재 및 전로슬래그를 이용한 CO2 저감 및 칼슘 추출 후 슬래그 활용 (CO2 Sequestration and Utilization of Calcium-extracted Slag Using Air-cooled Blast Furnace Slag and Convert Slag)

  • 유영석;최홍범;방준환;채수천;김지환;김진만;이승우
    • 공업화학
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    • 제28권1호
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    • pp.101-111
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    • 2017
  • 광물탄산화 기술은 천연광물 및 산업부산물에 포함된 칼슘이나 마그네슘을 이산화탄소와 반응시켜 탄산염을 생성하는 기술로 이산화탄소를 열역학적으로 안정한 형태로 저장할 수 있는 기술이다. 본 연구는 철강슬래그를 이용한 이산화탄소 저감 및 추출 후 슬래그 재활용을 통해 환경적 부담 및 공정 비용 절감을 절감할 수 있는 광물탄산화 상용화 기술 개발을 목표로 설정하였다. 추출 용매(염화암모늄)를 사용하여 괴재 및 전로슬래그로부터 칼슘을 추출하고 추출된 칼슘을 이산화탄소와 반응시켜 순도 98% 이상의 탄산칼슘을 합성하였다. 또한 칼슘 추출 후 슬래그를 건축자재(패널)로 활용하는 기술을 개발하였다. 슬래그의 칼슘 추출효율에 따라 상이한 결과를 보였지만 광물탄산화 전체 공정에 있어 중량 비(약 80-90%)를 차지하는 칼슘 추출 후 슬래그(잔여슬래그)의 활용을 통해 광물탄산화 공정으로부터 배출되는 산업부산물의 양을 최소화하고자 하였다. 잔여슬래그는 시멘트 패널 제작에 활용되는 규사미분 대체 물질로서 이용하였고 기존 시멘트 패널과 물성평가(압축강도 및 휨강도)를 상호 비교하였다. 용액 내 칼슘 농도는 유도결합 플라즈마 분광분석기(Inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)를 사용하여 분석하였다. 합성한 탄산칼슘은 X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD)을 이용하여 결정학적 특성 및 정량 분석하였고 주사 전자 현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 사용하여 표면 형상을 확인하였다. 시멘트 패널평가는 KS L ISO 679에 준하여 패널 제작 및 패널의 압축강도와 휨강도를 측정하였다.