본 연구는 정련 단접 공정을 재현하고 그 과정에서 발생한 강괴 및 단조박편을 단접 횟수에 따라 분류하여 분석하였다. 강괴의 경우 단접 횟수가 증가함에 따라 불순물과 공극률이 26.09%에서 1.8%로 줄었다. 또한 경도는 평균 36.88HV 가량 높아졌다. 이는 금속 조직이 점차 치밀해지는 것을 관찰할 수 있었다. 단조박편의 경우 단접 횟수에 따라 전철량이 높아졌다. XRD 분석 결과 Quartz, Fayalite, $W{\ddot{u}stite$, Magnetite가 관찰되며 횟수가 증가함에 따라 Quartz의 양이 낮아졌다. 또한 단접 횟수가 늘어남에 따라 입상(粒狀)의 $W{\ddot{u}stite$들이 응집(凝集)하여 굵고 긴 백색의 띠 형태로 관찰되었다. 이상의 결과로 정련 단접 공정에서 발생한 강괴 및 단조박편의 횟수별 특징을 알 수 있었으며 향후 고대 제철공정 및 철기 제작기술 체계를 정립할 수 있는 기술 자료로 활용할 수 있을 것으로 본다.
철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
Cr-Si-Al-N coating with different Si content were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP). The deposition temperature was $300^{\circ}C$, and the gas ratio of $Ar/N_2$ were 9:1. The CrSi alloy and aluminum targets used for arc ion plating and sputtering process, respectively. Si content of the CrSi alloy targets were varied with 1 at%, 5 at%, and 10 at%. The phase analysis, composition and microstructural analysis performed using x-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM) including energy dispersive spectroscopy (EDS), respectively. All of the coatings grown with textured CrN phase (200) plane. The thickness of the Cr-Si-Al-N films were measured about $2{\mu}m$. The friction coefficient and removal rate of films were measured by a ball-on-disk test under 20N load. The friction coefficient of all samples were 0.6 ~ 0.8. Among all of the samples, the removal rate of CrSiAlN (10 at% Si) film shows the lowest values, $4.827{\times}10^{-12}mm^3/Nm$. As increasing of Si contents of the CrSiAlN coatings, the hardness and elastic modulus of CrSiAlN coatings were increased. The morphology and composition of wear track of the films was examined by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy, respectively. The surface energy of the films were obtained by measuring of contact angle of water drop. Among all of the samples, the CrSiAlN (10 at% Si) films shows the highest value of the surface energy, 41 N/m.
Alloying degree is an important structural factor of PtRu catalysts for direct methanol fuel cells (DMFC). In this work, carbon supported PtRu catalysts were synthesized by reduction method using anhydrous ethanol as a solvent and $NaBH_4$ as a reducing agent. Using anhydrous ethanol as a solvent resulted in high alloying degree and good dispersion. The morphological structure and crystallanity of synthesized catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscope (HR-TEM). CO stripping and methanol oxidation reaction were measured. Due to high alloying degree catalyst prepared in anhydrous ethanol, exhibited low onset potential for methanol oxidation and negative peak shift of CO oxidation than commercial sample. Consequently, samples, applying ethanol as a solvent, exhibited not only enhanced CO oxidation, but also increased methanol oxidation reaction (MOR) activity compared with commercial PtRu/C (40 wt%, E-tek) and 40 wt% PtRu/C prepared in water solution.
PTC thermistor are characterized by an increase in the electrical resistance with temperature. The PTC materials of middle Curie point were produced or that of high Curie point (above $200^{\circ}C$), it was determined that compositional modifications of $Pb^{2+}$ for $Ba^{2+}$ produce change sin the Curie point to higher temperature. PTC ceramic materials with the Curie point above $120^{\circ}C$ were prepared by adding $PbTiO_3$, PbO or $Pb_3O_4$ into $BaTiO_3$. Thereby, adding $Pb^{2+}$ into $BaTiO_3$-based PTC material to improve Tc was studied broadly, however, weal know that PbO was poisonous and prone to volatilize, then to pollute the circumstance and hurt to people, so we should dope other innocuous additives instead of lead to increase Tc of composite PTC material. In order to prepare lead-free $BaTiO_3$-based PTC with middle Curie point, the incorporation on $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ into $BaTiO_3$-based ceramics was investigated on samples containing 0, 1, 2, 3, 4, and 50mol% of $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$. $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ was compounded as standby material by conventional solid-state reaction technique. The starting materials were $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$, $BaCO_3$, $TiO_2$ and $Y_2O_3$ powder, and using solid-state reaction method, too. The microstructures of samples were investigated by SEM, DSC, XRD and dielectric properties. Phase composition and lattice parameters were investigated by X-ray diffraction.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 고체산화물 연료전지에서 사용되는 $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{3}$(LCC), $La_{0.8}Sr_{0.2}CrO_{3}$(LSC), $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{0.9}Co_{0.1}O_{3}$(LCCC) 세라믹 연결재를 코팅하여 코팅 층의 특성평가를 수행하였다. 열 플라즈마 코팅에 앞서 각 세라믹 연결재 입자의 특성평가를 위해 X선 회절, 미세 구조, 입자 측정 및 비표면적 분석을 수행하였다. 세라믹 연결재 입자의 특성평가 후, 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체 위에 코팅하였으며, 코팅 층의 특성을 평가하기 위해 코팅 층의 표면, 파단면 분석, 가스 누출 속도 및 전기 전도도 측정을 수행하였다. 이러한 특성 평가 결과를 바탕으로 열 플라스마 용사 코팅 법을 통해 코팅된 LCCC 코팅 층이 고체산화물 연료전지의 세라믹 연결재로서 적합함을 확인하였다.
The main objective of this study is the assessment of the ability of limestone mortars to resist to different chemical attacks. The ability of polypropylene (PP) fibres waste used as reinforcement of these concrete materials to enhance their durability is also studied. Crushed sand 0/2 mm which is a fine limestone residue obtained by the crushing of natural rocks in aggregates industry is used for the fabrication of the mortar. The fibres used, which are obtained from the waste of domestic plastic sweeps' fabrication, have a length of 20 mm and a diameter ranging between 0.38 and 0.51 mm. Two weight fibres contents are used, 0.5 and 1%. The durability tests carried out in this investigation included the water absorption by capillarity, the mass variation, the flexural and the compressive strengths of the mortar specimens immersed for 366 days in 5% sodium chloride, 5% magnesium sulphate and 5% sulphuric acid solutions. A mineralogical analysis by X-ray diffraction (XRD) and a visual inspection are used for a better examination of the quality of tested mortars and for better interpretation of their behaviour in different solutions. The results indicate that the reinforcement of limestone mortar by PP fibres waste is an excellent solution to improve its chemical resistance and durability. Moreover, the presence of PP fibres waste does not affect significantly the water absorption by capillarity of mortar nether its mass variation, when exposed to chloride and sulphate solutions. While in sulphuric acid, the mass loss is higher with the presence of PP fibres waste, especially after an exposure of 180 days. The results reveal that these fibres have a considerable effect of the flexural and the compressive behaviour of mortar especially in acid solution, where a reduction of strength loss is observed. The mineralogical analysis confirms the good behaviour of mortar immersed in sulphate and chloride solutions; and shows that more gypsum is formed in mortar exposed to acid environment causing its rapid degradation. The visual observation reveals that only samples exposed to acid attack during 366 days have showed a surface damage extending over a depth of approximately 300 ㎛.
불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 $D_3$의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(7-DHC)은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다. 본 연구에서 7-DHC는 나노에멀젼(NE), 고형 지질 나노 입자 (SLN) 그리고 키토산이 코팅된 고형 지질 나노 입자(CASLN)에 봉입하였다. NE와 SLN은 지질의 용융점 이상의 온도에서 고압의 호모제나이져를 통과시켜 제조하였다. CASLN은 SLN 분산액에 키토산을 용액을 첨가하여 제조하였으며 양(+)의 제타전위를 나타내었다. NE, SLN, CASLN 속에서 7-DHC의 안정도를 각각의 온도조건에서 시간의 경과에 따라 확인하였다. 열분석과 X선 회절 분석은 지질의 결정화 정도를 확인하기 위해서 수행하였다. 그 결과, CASLN은 기존의 SLN보다 불안정한 7-DHC를 효과적으로 봉입함으로서 안정성을 개선시켰다.
일반적으로 진주광택안료(pearlescent pigment)라고 하는 광학적 특성을 나타내는 분체는 진주광택, 무지개 빛, 금속광택느낌을 주기 위해서 이용되는 광학적 효과를 갖는 안료이다. 현재 사용되고 있는 화장품용 진주광택 안료는 1965년 듀퐁사에 의해 개발된 이산화티탄 피복 운모 기판 안료의 형태가 주류를 이루고 있으며, 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 평활하고 깨끗한 표면의 기판(substrate)을 이용하는 경우나 기판 위에 단층이 아닌, 2 ~ 3 가지 성분을 광학적 설계에 의해 다양한 두께로 적층하여 기존의 단층 코팅 보다는 두께는 두껍지만 기존보다 우수한 광택과 채도가 높은 간섭색을 구현한 광간섭 분체도 화장품에 적용되고 있다. 본 연구에서는 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 두께를 두껍게 하지 않으면서 광 반사율과 간섭현상에 의한 색상의 채도가 높은 광 간섭 분체의 제조 방법에 대해 검토하고, 그 방법으로서 피복되는 이산화티탄의 전구체를 변화시키고, 목적으로 하는 간섭색을 구현할 수 있는 이산화티탄의 피복량을 분할하여 코팅 및 열처리를 통해 결정화함으로써 일반적인 단층 코팅의 간섭광을 갖는 간섭펄보다 높은 광 반사율과 채도가 높은 간섭광을 나타내는 광 간섭 분체를 개발하고자 하였다. 이와 같은 제조방법을 통해 개발된 광 간섭 분체는 피복된 이산화티탄 입자(grain)의 크기가 균일하고 조밀하게 피복된 것을 전자 현미경으로 확인하였고, XRD 측정을 통한 결정화 정도를 비교한 결과 본 연구의 공정으로 제조한 진주 광택안료가 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 우수한 것을 확인하였으며, 광반사율과 간섭색상의 채도도 단층 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 높다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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