고압으로 제조된 $FeCr_2Se_4$의 전기 및 자기적 특성을 연구하기 위해 XRD, SQUID, 중성자회절, 비저항 측정 및 Mossbauer 분광실험을 수행하였다. 비저항 측정결과 온도전반에 걸쳐 반도체적 거동을 보였으며, 온도가 증가함에 따라 저항이 급격하게 감소하는 구간 I(T<20 K)와 온도가 증가함에 따라 저항이 천천히 감소하는 구간 II(T>42 K)으로 2의 구간으로 구분하여 각 각 Mott-VRH(variable range hopping)모델, small polaron 모델을 이용하여 갭 에너지를 계산하였다. 중성자회절실험 분석치를 비교한 결과 110K 이하에서 ferromagnetic 결합이 크게 작용하며, 110 K이상 Neel 온도 이하에서는 격자상수의 급격한 증가론 관찰할 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ 분광실험 결과, 자기 이중극자 상호작용에 대한 전기 사중극자 상호작용의 비 R값이 온도 상승과 더불어 증가하다가 55 K 부근에서 최대치를 형성한 후 Neel 온도로 접근함에 따라 급격히 감소한다.
MCrAlY overaly coatings are used as oxidation barrier coatings to prevent degradation of the underlying substrate in high temperature and oxidizing environment of the hot section of gas turbines. Therefore, oxidation resistance in high temperature is important property of MCrAlY coatings. Also, coefficients of thermal expansion (CTE) of MCrAlY have middle value of that of Ni-based superalloys and oxides, which have the effect of preventing the delamination of the surface oxides. Cyclic oxidation test is one of the most useful methods for evaluating the high temperature durability of coatings used in gas turbines. In this study, NiCoCrAlY overlay coatings were formed on Inconel 792(IN 792) substrates by vacuum plasma spraying process. Vacuum plasma sprayed NiCoCrAlY coatings and IN 792 susbstrates were exposed to 1000℃ one-hour cyclic oxidation environment. NiCoCrAlY coatings showed lower weight gain in short-term oxidation. In long-term oxidation, IN 792 substrates showed higher weight loss due to delamination of surface oxide but NiCoCrAlY coatings showed lower weight loss. X-ray diffraction (XRD) analysis showed α-Al2O3 and NiCr2O4 was formed during the cyclic oxidation test. Through cross-section observation using scanning electron microscopy (SEM) and electron back scatter diffraction (EBSD) analysis, thermally grown oxide (TGO) layer composed of α-Al2O3 and NiCr2O4 was formed and the thickness of TGO increased during 1000℃ cyclic oxidation test. β phase in upper side of NiCoCrAlY coating was depleted due to oxidation of Al and outer beta depletion zone thickness also increased as the cyclic oxidation time increased.
프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.
본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.
광산 활동에서 비롯된 Fe(II)은 광산 배수를 따라 지표의 산화 환경에 노출되어 다양한 Fe(III)-산화수산화물로 침전된다. 대표적인 Fe(III) 침전 광물 중 하나인 페리하이드라이트는 결정도가 매우 낮아 비표면적이 크기 때문에, 중금속 및 다른 오염물질을 흡착하기에 용이하다. 페리하이드라이트는 자연 환경에서 열역학적으로 좀더 안정적인 침철석으로 전이된다. 페리하이드라이트에서 침철석으로 전이되는 동안 일어나는 중금속의 거동을 예측하기 위해서 산성광산배수에서 일어나는 페리하이드라이트에서 침철석으로의 전이와 이와 연관된 중금속의 유동성에 대한 정보는 중요하다. 광물 전이와 중금속 거동을 분석하기 위해 흥진태맥 석탄광의 산성광산배수 정화 시설의 코어 시료에 대하여 X-선 회절 분석(XRD), 화학 분석, 통계 분석이 시행되었다. XRD 결과는 페리하이드라이트가 코어 시료 상단에서 하단으로 점차 침철석으로 전이되었음을 보여주었다. 화학 분석 결과 코어시료에서 As의 상대적 농도는 배수에 비하여 매우 높아 As가 철옥시수산화물에 강하게 흡착 되었거나 공침되었을 가능성이 큼을 지시한다. 상관 분석 결과 또한 As와 Fe의 높은 친화도를 보여주어, 철광물이 침전하는 동안 As가 광산 배수에서 쉽게 제거될 수 있음을 나타냈다. 코어 시료에서 깊이가 깊어질수록 Fe에 대한 As, Cd, Co, Ni, Zn의 농도비는 대체로 감소하여, 광물 전이 시 배수 내 이들의 농도를 증가시킬 수 있음을 나타냈다. 이와 반대로 Fe에 대한 Cr의 농도는 깊이가 증가할수록 증가하였는데 이 것은 chromate과 철광물과의 화학결합과 페리하이드라이트와 침철석의 표면 전하로 인한 것으로 생각된다.
본 연구에서는 난분해성 유기물질의 광분해능을 증가시키고자 다양한 산 촉매 및 마이크로웨이브법으로 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 또한 그에 따른 입자 및 결정크기와 브루카이트 분율에 따른 메틸렌블루의 광분해특성을 고찰하였다. 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매의 표면특성 및 입자크기는 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석기를 통하여 평가하였고, 결정구조는 X선 회절장치를 통하여 확인하였다. 메틸렌블루의 광분해 특성은 자외선 가시광선 분광광도계를 통하여 확인하였다. 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석결과로부터 아나타제 및 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매는 약 500 nm 이하의 클러스터 형태의 입자크기 나타내었고, 평균입자 크기는 $6.66{\sim}6.85{\mu}m$로 산 촉매 종류에 의한 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 산 촉매의 종류 및 마이크로웨이브법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매는 XRD 분석결과로부터 아나타제/브루카이트 혼성형 결정구조를 나타내었고 그 결정구조는 마이크로웨이브 조사시간의 증가에 따라서 변화하지 않았다. 메틸렌블루의 광분해능 실험결과로부터 광분해능은 브루카이트 분율 및 결정크기에 비례하지 않았으며, 브루카이트 분율 및 결정크기가 적정치 이상이 되면 오히려 촉매활성이 저하되는 경향성을 나타내었다. 본 연구결과에서는 브루카이트 분율 및 결정크기가 9.4%, 4.53 nm인 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매가 가장 우수한 광분해능을 나타내었다.
염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
경질 크롬 도금은 도금과정에서 유독성 물질인 Cr+6을 배출시키기 때문에 환경오염과 폐암을 유발하고 있어 최근 고속화염 용사법 (HVOF)을 이용한 코팅 방법이 대체 방법으로 각광받고 있다. 본 연구에서는 HVOF 방법을 이용하여 경질 크롬 도금 방법을 대체하기 위한 WC-CoCr과 WC-CrC-Ni 서멧 코팅을 제조하였으며, 제조된 코팅층의 물리적/화학적 특성인 미세경도, 기공도, 결정상 및 미세구조를 경도기, 광학현미경, X-선 회절 (XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 EDS를 이용하여 분석하였다. 코팅층의 마모 및 마찰 거동 분석을 위해 왕복 슬라이딩 마모 테스트 방법을 이용하여 25 ℃, 250 ℃, 450 ℃의 온도에서 실시하였으며, 두 코팅층의 마모/마찰 특성을 비교 평가하여, 코팅층의 내마모 성능이 미세구조와 금속기지 결합제 간의 연관성이 있음을 확인하였다. 결과적으로 미세구조가 균일하고, 기공도가 낮을수록 내마모성이 향상되고, 금속기지 결합제가 많을수록 우수한 내마모성을 나타내는 것으로 확인되었다. 즉, 균일한 미세구조와 과량의 Co, Cr 금속기지 결합제, 낮은 기공도로 인해 온도와 테스트 온도와 관계없이 WC-CoCr 코팅이 WC-CrC-Ni 코팅에 비해 내마모성이 우수한 것으로 나타났다.
Kim, S.H.;Kang, W.N.;Jun, B.H.;Lee, Y.J.;Kim, C.J.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제19권1호
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pp.36-41
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2017
The effects of $MgB_4$ addition on the superconducting properties and the microstructure of in situ processed $MgB_2$ bulk superconductors were studied. $MgB_4$ powder of 1-20 wt.% was mixed with (Mg + 2B) powder and then pressed into pellets. The pellets of (Mg + 2B + $xMgB_4$) were heat-treated at $650^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon. The powder X-ray diffraction (XRD) analysis for the heat-treated samples showed that the major formed phase in all samples was $MgB_2$ and the minor phases were $MgB_4$ and MgO. The full width at half maximum (FWHM) values showed that the grain size of $MgB_2$ decreased as the amount of $MgB_4$ addition increased. $MgB_4$ particles included in a $MgB_2$ matrix is considered to suppress the grain growth of $MgB_2$. The onset temperatures ($T_{c,onset}$) of $MgB_2$ with $MgB_4$ addition (0-10 wt.%) was between 37-38 K. The 20 wt.% $MgB_4$ addition slightly reduced the $T_{c,onset}$ of $MgB_2$ to 36.5 K. This result indicates that $MgB_4$ addition did not influence the superconducting transition temperature ($T_c$) of $MgB_2$ significantly. On the other hand, the small additions of 1-5 wt.% $MgB_4$ increased the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$. The $J_c$ enhancement by $MgB_4$ addition is attributed not only to the grain size refinement but also to the possible flux pinning of $MgB_4$ particles dispersed in a $MgB_2$ matrix.
Multitarget bias cosputter deposition(MBCD)에 의해 저온($200^{\circ}C$)에서 NaCI(100)상에 정합$CoSi_2$를 성장시켰다. X-선회절과 투과전자현미경에 의해 증착온도와 기판 bias전압에 따른 각각 silicide의 상전이와 결정성을 관찰하였다. Metal induced crystallization(MIC) 과 self bias 효과에 의해 $200^{\circ}C$에서 기판전압을 인가하지 않은 경우에도 결정질 Si이 성장하였다. MIC현상을 이론 및 실험적으로 고찰하였다. 관찰된 상전이는 $Co_2Si \to CoSi \to Cosi_2$로서 유효생성열법칙에 의해 예측된 상전이와 일치하였다. 기판 bias전압 인가시 발생한 이온충돌에 의한 충돌연쇄혼합(collisional cascade mixing), 성장박막 표면의 in situ cleaning, 핵생성처(nucleation site)이 증가로 인하여 상전이, CoSi(111)우선방위, 결정성은 증착온도에 비해 기판bias전압에 더 큰 영향을 받았다. $200^{\circ}C$에서 기판 bias전압을 증가시킴에 따라 이온충돌에 의한 결정입성장이 관찰되었으며, 이를 이온충독파괴(ion bombardment dissociation)모델에 의해 해석하였다. $200^{\circ}C$에서의 기판 bias전압증가에 따른 결정성변화를 정량적으로 고찰하기 위해 Langmuir탐침을 이용하여 $E_{Ar},\; \alpha(V_s)$를 계산하였다.
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