최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.
Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.
$Ba(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$는 고온에서 열처리시 Zn과 Ta 이온이 ordering을 일으키며 이때 격자 비틀림이 일어난다. 본 실험에서는 이러한 격자비틀림을 X-선 분말회절법을 사용하여 1/10,000 이상의 정밀도로 측정하였으며, 그 결과 $Ba(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$는 $1350^{\circ}C$ 30분 소결시에도 상당한 정도의 격자 비틀림이 발생하며 이러한 격자비틀림은 소결시간이 길어질수록 증가함을 관찰하였다.
본 연구는 화성암 지역의 생태·자연도 1등급 토양의 표토와 심토를 채취하여 물리화학적 특성에 대해 분석하고 비교하는 것이 목적으로, 채취한 토양시료를 대상으로 함수율과 pH를 측정하고 X-선 형광분석 및 X-선 회절분석을 실시하였다. 연구결과, 함수율은 표토가 심토보다 높게 측정되었고 pH는 표토가 심토보다 더 산성으로 측정되었다. X-선 형광분석 결과, I9 시료가 카올리나이트와 가장 가까운 위치에 도시되었고 I7 시료가 카올리나이트와 가장 먼 위치에 도시되었으며, 그 외 시료들은 모두 I7 시료와 I9 시료의 사이에 위치한다. X-선 회절분석 결과, 점토광물의 평균 함량은 표토가 심토보다 높게 나타났으며 대표적으로 산출되는 점토광물로는 일라이트, 버미큘라이트, 카올리나이트, 녹니석, 깁사이트 등이 있다. 본 연구에서 얻은 결과는 향후 심토의 표토화를 위한 표토 복원 시 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.
We investigated the effect of chemical acid treatments on hydrogen storage behaviors of the ordered mesoporous carbons (MCs). The surface functional groups and specific elements of the MCs were characterized with Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectrometry and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Also, the changes in the surface functional groups of the MCs were quantitatively detected by Boehm's titration method. The structural properties of the MCs were investigated using X-ray diffraction (XRD). The hydrogen adsorption capacity of the MCs was evaluated by means of adsorption isotherms at 77 K/1 bar. The formation of surface functional groups by the acidic treatments could influence on the hydrogen storage capacity of the MCs.
결정화 유리에서의 결정화도 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 가장 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 Ohlberg와 Benedetti의 XRD를 이용한 방법과 IR을 이용한 Hirose의 방법을 선정하여 코디어라이트 조성의 유리와 β-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정화도를 측정하였다. 이들 측정 방법중에서 Ohlberg의 방법은 표준시료가 준비되었을 경우 약 5%의 오차를 보였으며, Benedetti의 방법은 Ohlberg의 방법보다 큰 오차를 보였지만 표준시료를 필요로 하지 않았다. Hirose의 방법은 적은 결정화도 범위에서만 적용가능한 방법인 것으로 보여졌다.
기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.
사파이어 단결정은 광학 투명도, 물리적 강도, 충격 저항, 마모 부식, 높은 압력 및 온도 내구성, 생체 호환성 등 다양한 특성을 가지고 있어 다양한 분야에서 사용되고 있으며, 특히 최근에는 백색 또는 청색 LED 소자 분야에서 기판으로 주로 활용되고 있다. 이러한 사파이어 단결정 기판은 공정에서 결정 성장 조건 및 기계적 연마 등의 다양한 요인으로 결정학적 결함이 발생한다. 이러한 결정학적 결함을 제어함으로서 좋은 품질의 단결정 기판을 생산할 수 있다. 이에 따라 각종 결함 제어를 위해서 X-선, EPD, 레이저 편광법 등 다양한 방법으로 결함들을 측정하고 있다. 그 중에서도 X-선 토포그래피는 시료를 비파괴적인 방법으로 단결정의 결함 밀도와 유형 등을 파악하는데 매우 유용한 측정법이며, Lang 토포그래피로 대표되는 X-선 회절 투과법은 기판과 같은 대구경의 시료를 우수한 분해능으로 내부 결함까지 관찰할 수 있는 장점을 지니고 있다. 본 연구에서는 대구경 사파이어 단결정 기판에 내재하는 결정 결함을 확인 및 분석하기 위해 X-선 Lang 토포그래피(X-ray Lang Topography) 장비를 구축하였다. 그리고 4, 6인치 c-면 사파이어 단결정 기판의 (110), (102) 회절면의 X-선 토포그래피 측정을 통해 전위(dislocation), 스크래치(scratch), 표면데미지(surface damage), 트윈(twin), 잔류 응력(strain) 등의 결함의 유형을 식별 및 분석하였으며, 각각의 결함들의 토포그래피 이미지 형성 메커니즘에 대해 분석하였다. 이를 통해 X-선 Lang 토포그래피(X-ray Lang Topography) 장비가 대구경 사파이어 단결정 기판의 결정 결함 평가에 폭넓은 활용이 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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