열전재료는 열-전기가 상호 가역적으로 변하는 재료로서, 최근 에너지 변환소재 분야에서 각광받고 있다. 열전재료의 특성 효율은 무차원 열전 성능지수(dimensionless figure of merit, $ZT={\alpha}2{\sigma}T/{\kappa}$)로 나타낼 수 있다. 여기서 ${\alpha}$는 제벡계수(Seebeck coefficient), ${\sigma}$는 전기전도도(electrical conductivity), ${\kappa}$는 열전도도(thermal conductivity), T는 Kelvin 온도를 나타낸다. 500 K에서 800 K까지의 중온 영역에서 우수한 열전특성을 보이는 $Mg_2X$ (X=Si, Ge, Sn)와 이들의 고용체는 성분원소가 독성이 없고, 매장량이 많아 친환경 열전 재료로 각광받고 있다. $Mg_2X$ 고용체 중 $Mg_2Si_{1-x}Ge_x$는 기존 $Mn_2Si$, $Mg_2Ge$, $Mg_2Sn$계 보다 더 우수한 열전 성능지수를 보인다. 다양한 제조 방법들이 시도되고 있으나, 조성설계 및 구조, 성능 조절의 어려움이 있고, Mg의 산화와 휘발 및 Mg, Si, Ge의 융점 차이가 크고 중력 편석과 반응하지 않은 원소들로 인해 제조가 상당히 어렵다. Sb가 도핑된 $Mg_2Si_{0.5}Ge_{0.5}Sb_y$ (y=0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03) 고용체를 고상반응으로 합성하고 진공열간 압축성형을 통해 성공적으로 제조하였다. 고용 상을 확인하기 위하여 X선 회절분석을 실시하였고, 고용체 형성과 도핑에 따른 전기적 특성변화를 평가하기 위해 Hall 효과를 측정하여 전자 이동특성을 분석하였고, 323~823 K까지 전기전도도, 제벡계수, 열전도도의 측정을 통해 열전 성능지수를 평가하였다.
In the present study, newly developed spark plasma sintering(SPS) technique was introduced to refine the grain size of ${\gamma}$-based TiAl intermetallic compounds. Ti-46Al-1.5Mo and Ti-46Al-1.5Mo-0.2C(at%) prealloyed powders were produced by mechanical milling(MM) in high-energy attritor. The mechanically milled powders were characterized by XRD and SEM for the microstructural evolution as a function of milling time. And then, the MMed powders were sintered by both spark plasma sintering and hot pressing in vacuum (HP). After the sintering process, MM-SPSed specimens were heat-treated in a vacuum furnace (SPS-VHT) and in the SPS equipment(MM-SPS) for microstructural control. It was found from microstrutural observation that the microstructure consisting of equiaxed ${\gamma}$-TiAl with a few hundred nanometer in average size and ${\alpha}_2-Ti_3Al$ particles were formed after both sintering processes. It was also revealed from hardness test and three-point bending test that the effect of grain refinement on the hardness and bending strength is much higher than that of carbon addition. The fully lamellar microstructures, which is less than $80{\mu}m$ in average grain size was obtained by SPS-VHT process, and the fully lamellar microstructure which is less than $100{\mu}m$ in average grain size was obtained by MM-SPS for a relatively shorter heat-treatment time.
한국은 국제핵융합실험로 (ITER) 사업에 참여하고 있으며, 삼중수소 증식을 시험하기 위한 시험 모듈(TBM, Test Blanket Module)로서 HCML (Helium Cooled Molten Lithium) TBM을 설계, 개발하고 있다. 헬륨 및 액체 리튬을 냉각재와 증식재로 사용하는 개념으로, 구조재로서 Ferritic Martensitic (FM) 강이 사용될 예정이다. 특히, HCML TBM의 일차벽은 중성자 및 플라즈마로부터 입사되는 입자들을 차폐하기 위한 Be 차폐체와 FM강으로 구성되어 있으며, 일차벽 제작법 개발을 위해서는 Be과 FM강 간의 접합과 FM강 간의 접합 방법이 개발되어야 한다. FM강 간의 접합은 기존의 연구를 통해 접합 조건이 이미 도출되었고, 고열부하 시험을 통해 검증 완료한 상태이다. 그러나, Be과 FM강 간의 접합은 현재 개발단계에 있다. 본 논문에서는 고려 중인 구조재와 Be 차폐체 사이의 접합법 개발을 위해, 고온등방가압(HIP, Hot Isostatic Pressing) 조건을 도출하고, 운전조건과 유사 혹은 가혹한 조건에서 고열부하를 인가하여, 그 건전성을 평가하는 일련의 과정을 기술하였다. 본 연구에서는 Be과 FM강 간의 접합법 개발 및 검증을 위해 제작된 $80{\times}80{\times}1$ Be/FM강 mock-up을 국내에서 구축된 고열부하 시험 장비인 KoHLT를 활용하여 수행한 고열부하 시험에 대한 것이다. 본 mock-up은 $80{\times}80{\times}10mm(t)$의 Be tile 3개를 동일 크기에 두께가 각각 25mm와 50 mm인 FM강과 스테인레스강에 접합된 것으로, 고열부하 장비에 설치하여 고열부하 시험을 수행하였다. 냉각수의 온도 및 속도는 25 C, 0.15 kg/sec로 유지되었고, 열부하는 $0.5\;MW/m^2$로 유지하였다. 시험 조건에 대한 예비해석을 통해, 가열시의 온도 및 stress, strain 분포를 얻었고, 이를 통해, cycle to failure 값을 도출하였다. 1000 사이클의 가열 실험을 마친후 초음파를 활용한 접합 계면의 결함확인 및 파괴검사를 통한 접합 건전성을 확인하였다. 3가지 접합법 모두 일부 접합면이 이탈되었으며, 향후 보다 건전한 접합방법 개발이 진행되어야 할 것으로 보인다.
본 연구는 티타늄과 활성탄소 원료분말을 반응밀링법에 의해 합성시, 밀링시간에 따른 Ti-TiC 복합재료의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 TiC vol.% 및 열간압축성형온도의 영향에 관해 조사하였다. 티타늄과 활성 탄소 원료분말을 300시간 밀링 후 $5\mu\textrm{m}$이하의 미세한 구형의 Ti-TiC복합분말을 생성시킬 수 있었다. 반응밀링된 분말을 $1000^{\circ}C$이상에서 1시간동안 진공열간압축성형한 경우 이론밀도의 98%에 가까운 우수한 성형체를 얻었으며, TiC입자가 티타늄 기지 전반에 걸쳐 고르게 분산되어 Ti-TiC 복합재료의 기계적 특성을 향상시켰다. Ti-TiC복합재료의 고온안정성을 고찰하기 위해 $600^{\circ}C$등온열처리한 결과 80시간까지는 경도의 큰 변화없이 열적으로 안정하였다. Ti-20vol%TiC 복합재료를 $700^{\circ}C$에서 고온압축시험을 한 경우 330MPa의 높은 항복강도값을 나타내었다.
Nd-Fe-B계에 Co와 Al을 첨가한 자석합금을 진공유도용해로에서 제조하여 이들 합금을 단롤법으로 melt-spun시켜 급냉리본을 얻었다. 제작된 급냉리본의 냉각속도에 따른 자기적 성질의 변화를 조사하였고, 최적의 급냉속도에서 제작된 리본을 파쇄하여 resin bond 자석을 제조하였으며, 이들 급냉리본 및 bond자석의 자기적 성질, 미세구조, 결정구조에 관하여 연구, 조사하였다. 이들 급냉리본의 자기적 성질은 급냉속도에 따라 크게 변하였으며 20m/sec전후에서 최적의 자기적 성질을 보였다. 이때의 급냉리본의 미세조직은 Nd-rich의 입계상이 미세한 N$d_2$F$e_14$B결정립을 둘러싼 cell 형의 구조였으며, 특히 Al이 2.1at%첨가된 리본시료에서는 iHc=15.5KOe, Br=7.8KG, (BH)max=8.5MGOe의 자기적 성질을 나타내었다. 최적의 급냉속도에서 제작된 리본을 polyamide resin과 2.5wt%의 비율로 혼합하여 상온에서 성형, 결합시켜 제작한 bond자석에서 보다 현저히 향상되었으며 유지시간이 8분인 경우 iHc=10.8KOe, Br=7.3KG, (BH)max=8.0MGOe의 값을 가졌다. 한편, 자구구조는 maze pattern이 주로 관찰되어 자화용이축인 C축이 배열되었으며 bond자석에서보다 hot-press 자석에서 자구폭이 보다 작았다.
고온구조용 재료로 사용이 기대되는 $Al_3$Hf금속간 화합물의 단점인 낮은 연성을 개선하기 위하여 SPEX mill을 이용한 기계적 합금화 과정에서의$ Ll_2$상 생성거동과 이에 미치는 제3원소의 영향, 그리고 이들 금속간 화합물의 진공열간 압축성형 거동을 조사하였다. Al과 Hf 혼합분말을 기계적 합금화한 결과에 따르면 6시간 milling후에 $L_2$Hf 금속간 화합물이 생성되었으며, 이때 결정립 크기가 7~8nm 정도인 nanocrystalline이 형성되었다. Cu를 첨가한 경우에는 10시간 milling 후에 2원계와 동일한 $Ll_2$구조의 금속간 화합물이 생성되었으며, 격자상수는 Cu의 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 2원계 $Al_3$Hf 금속간 화합물의 경우에 $Ll_2$상에서 $D0_{23}$ 상으로의 변태 시작온도는 $380^{\circ}C$ 정도였으며, 변태 종료온도는 열처리시간에 따라 $480^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$ 정도를 나타내었다. Cu 함량이 증가함에 따라 변태 시작온도는 상승하였으며 10at.%의 Cu 첨가는 변태 시작온도를 $700^{\circ}C$까지 상승시켰다. 2원계 Al-25at.%Hf 혼합분말의 VHP 성형시 750MPa, $400^{\circ}C$, 3시간에서 약 89%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다. 같은 온도에서 Cu를 10at.% 첨가한 경우의 VHP 성형시 90%정도의 비이론 밀도를 보여 2원계 $A1_3$Hf보다 성형성이 약간 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 성형온도를 $500^{\circ}C$로 증가시킨 경우에는$ Ll_2$상에서 $D0_{23}$상으로의 상변화나 결정립의 증가없이 약 92.5%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다.
기계적 합금화 방법으로 제조된 A-8wt%Fe합금분말의 진공고온 소결거동을 분석하였고 이 소결체의 고온변형거동을 연구하기 위하여 35$0^{\circ}C$-45$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 여러 변형률속도로 압축 시험을 수행하였다. 또한 이 소결체의 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$-50$0^{\circ}C$온도 범위에서 각각 60시간 동안 열처리한 후 경도시험을 수행하였다. 압축응력은 변형률이 증가함에 따라 급격히 증가하여 변형률 약 3%에서 최대응력에 이르렀으며, 최대응력 이후 다소 연화현상을 보인 후 유동응력은 가공경화돠 동적 재결정의 평형률 30%까지 일정하였다. 또한 60시간 열처리에 따른 소결시편의 경도는 40$0^{\circ}C$에서 부터 급격히 감소하였다.
금속복합재료 개발을 위한 고온가압 성형공정은 기지재료의 비탄성거동과 성형체 내부의 기공에 대한 충진 과정을 수반하며 이러한 강화공정은 압력, 온도 그리고 강화재와 모재의 상대부피분률과 같은 공정변수의 영향을 받게 된다. 특히 티타늄금속기 복합재료의 강화공정은 강화재와 모재 사이의 기계적 혹은 열적 특성 차이 및 생산환경으로 인한 다양한 형태의 손상이 발생할 수 있으며 따라서 이들을 극복하기 위한 재료특성, 작용압력, 온도, 시간조건 등과 공정에 따른 조직의 진전 등 미소역학적 연구가 수반된 최적의 고온가압강화공정의 개발이 요구되어진다. 이를 위하여 본 연구는 VHP방식을 이용한 SiC/Ti-6Al-4V 연속섬유강화 금속기 복합재료의 강화공정실험을 수행하였으며 특히 미시역학적 접근에 따른 다공성 재료의 구성방정식을 이용하여 보강재와 기지재료의 변형거동과 고온가압공정에 필요한 다양한 조건들을 실험결과와 비교 연구하였으며 유한요소해석을 통해 공정변수와 그에 따른 결과들을 고찰하였다.
A proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) operated at $150^{\circ}C$ was evaluated by a controlling different amount of phosphoric acid (PA) to a membrane-electrode assembly (MEA) without humidification of the cells. The effects on MEA performance of the amount of PA in the cathode are investigated. The PA content in the cathodes was optimized for higher catalyst utilization. The highest value of the active electrochemical area is achieved with the optimum amount of PA in the cathode confirmed by in-situ cyclic voltammetry. The current density-voltage experiments (I-V curve) also shows a transient response of cell voltage affected by the amount of PA in the electrodes. Furthermore, this information was compared with the production variables such as hot pressing and vacuum drying to investigate those effect to the electrochemical performances.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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