• 제목/요약/키워드: trimethylsilyl

검색결과 156건 처리시간 0.029초

Chromic Anhydride-Chlorosilanes. An Application to Benzylic Oxidation

  • Jong Gun Lee;Dong Soo Ha
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제12권2호
    • /
    • pp.149-153
    • /
    • 1991
  • Chlorotrimethylsilane reacts with chromic anhydride to form a very reactive neutral chromium (Ⅵ) oxidizing agent. The active oxidizing species is not trimethylsilyl chlorochromate as was previously reported but chromyl chloride generated in equilibrium concentration. This oxidizing agent was proved very suitable for benzylic oxidations of toluenes and alkylbenzenes to benzaldehydes and aralkyl ketones. Dichlorodimethylsilane and trichlormethylsilane also react with chromic anhydride to form chromyl chloride in an equilibrium concentration.

Synthesis of Some Conjugated Polyynes

  • Shim, Sang-Chul;Lee, Tae-Suk
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제7권5호
    • /
    • pp.357-362
    • /
    • 1986
  • Several aryl substituted 1,3,5-hexatriynes were synthesized by the use of aryl containing trimethylsilylated 1,3-butadiyne intermediates. 1-Phenyl-1,3,5-heptatriyne, one of the naturally occurring phototoxic conjugated polyacetylenes, and 1-(1'-naphthyl)-1,3,5-heptatriyne were prepared by the use of 1-trimethylsilyl-1,3-pentadiyne which is a very stable precursor for the 1,3-pentadiyne at room temperature.

PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막에 의한 수소/질소 혼합기체 분리 (Separation of $H_2$/$N_2$ Gas Mixture by PTMSP-PEI and PDMS-PEI Composite Membranes)

  • 강태범;조성혜;이현경
    • 멤브레인
    • /
    • 제13권4호
    • /
    • pp.291-299
    • /
    • 2003
  • PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, $^1H-NMR,$ DSC, TGA, GPC, SEM을 사용하여 조사하였다. 제조된 PTMSP의 수평균분자량 (equation omitted)은 477,920 이었고, 중량평균분자량 (equation omitted)은 673,329이었고, 유리전이온도 ($T_g$)는 $224^{\circ}C$이었다. 제조된 고분자 복합막들에 의한 $H_2/N_2$ 혼합기체분리는 $25^{\circ}C$에서 압력의 변화에 따라 조사되었다. PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자 (${\alpha}, {\beta},$ equation omitted)값은 투과셀의 압력이 증가하면 증가하였다. PTMSP-PEI 복합막의 수소에 대한 (${\alpha}, {\beta},$ equation omitted 값은 ${\Delta}P$ 30psi 와 $25^{\circ}C$에서 2.28, 1.17, 1.96이었고, PDMS-PEI 복합막의 (${\alpha}, {\beta}$ equation omitted 값은 3.70, 1.53, 2.42 이었다.

GC/MS를 이용한 뇨 중 환경 에스트로겐들의 동시 프로필 (Profiling of Urinary Environmental Estrogens by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 양윤정;이선화;정봉철
    • 분석과학
    • /
    • 제12권4호
    • /
    • pp.265-272
    • /
    • 1999
  • 에스트로겐처럼 행동하여 호르몬 수용체와 결합하거나 세포의 신호전달 과정에 영향을 미침으로서 내분비계를 교란시킬 수 있는 환경 에스트로겐 19종 (phytoestrogen: 12종, mycoestrogen: 5종, synthetic estrogen: 2종)의 동시 프로필 분석을 시도하였다. Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 기본으로 하였으며, 액체-고체 추출, 효소 기수분해, 액체-액체 추출 그리고 trimethylsilyl (TMS)-ether 형태의 유도체화를 거치는 비교적 간편한 전처리 방법으로 47.6~99.5%의 회수율과 0.66~9.33%, 1.66~16.14%의 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상 성인 여성과 남성의 뇨 시료에 존재하는 대상 물질들의 농도범위를 결정함으로서 환경 에스트로겐의 영향을 평가하는데 기준이 될 수 있는 한국인 정상인 참고치를 설정하였다.

  • PDF

4-Acetoxyazetidin-2-one 유도체의 헤테로 Diels-Alder 반응 특성 조사 (Examination for Hetero Diels-Alder Reactions of 4-Acetoxyazetidin-2-one Derivatives)

  • 전표명;이윤영;구양모
    • 대한화학회지
    • /
    • 제38권9호
    • /
    • pp.676-681
    • /
    • 1994
  • 4-Acetoxyazetidine-2-one과 (3R,4R)-4-acetoxy-3-[(1R)-1-(tert-butyldimethylsilyloxy)ethyl]azetidin-2-one에 2-(tert-butyldimethylsilyloxy)-1,3-butadiene 또는 3-(tert-butyldimethylsilyloxy)-1,3-pentadiene을 염화아연의 존재하에 반응시켰을 때 Diels-Alder 첨가생성물인 cephem 유도체가 얻어졌다. 이 반응에서 diene으로 tert-butyldiemethylsilyl acrylate를 사용하였을 때에는 azetidin-2-one의 4-위치의 acetoxy기가 acryloyloxy로 치환된 화합물이 얻어졌다. 4-phenylsulfonylazetidin-2-one을 dienophile로 사용하여 2-(tert-butyldimethylsilyloxy)-1,3-butadiene과 반응시켰을 때에는 carbacephem은 생성되지 않았고 4-phenylsulfoyl-2-butanone이 얻어졌다. Thiochalcone dimer를 염화아연의 존재하에 4-acetoxyazetidin-2-one과 반응시켰을 때 azetidin-2-one의 고리가 깨어진 화합물이 생성되었고, N-methylacrylamide를 trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate와 triethylamine의 존재하에 반응시켜 얻은 2-trimethylsilyloxy-1-aza-1,3-butadiene은 4-acetoxyazetidin-2-one과 Diels-Alder 유형의 반응을 하지 않았다.

  • PDF

Methyl Linoleate의 산화중 형성된 Monohydroperoxide 이성체들의 조성에 미치는 온도의 영향 (Effect of Temperature on Composition of Monohydroperoxide Isomers Formed in Oxidation of Methyl Linoleate)

  • 김인환;김철진;김동훈
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제28권3호
    • /
    • pp.440-445
    • /
    • 1996
  • Methyl linoleate를 기질로하여 온도 및 과산화물가에 따른 monohydroperoxide 이성체의 조성변화를 $60^{\circ}C$$90^{\circ}C$ 그리고 $120^{\circ}C$$150^{\circ}C$에서 조사하여 보았다. Silica gel column으로 분획한 monohydroperoxide 분획물을 NaBH로 환원시켜 HPLC를 이용하여 분석 및 분획하였다. 각각의 이성체 분획은 trimethylsolyl ester 형태로 유도체화시킨 후 GC-MS로 확인하였다. 확인된 이성체중 기하이성체의 조성변화는 $60^{\circ}C$$90^{\circ}C$의 경우 9/13-OOH-trans, trans-diene이 9/13-OOH-cis, trans-diene보다 높게 나타났으나 $150^{\circ}C$의 초기단계에서는 9/13-OOH-cis, trans-diene이 9/13-OOH-trans, trans-diene 보다 다소 높게 나타났다. 한편 위치이성체의 경우에는 온도 및 과산화물가의 변화에 따라 거의 비슷한 비율을 나타내었다.

  • PDF

기체분리를 위한 PTMSP/PDMS-zeolite 복합막의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of PTMSP/PDMS-zeolite Composite Membranes for Gas Separation)

  • 김나은;강태범;홍세령
    • 멤브레인
    • /
    • 제22권5호
    • /
    • pp.342-351
    • /
    • 2012
  • 본 연구에서는 PTMSP[poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]의 기체투과에 대한 선택도와 열적 안정성, 시간에 따른 노화현상으로 인한 투과특성의 감소를 개선하기 위해서 PTMSP/PDMS[poly(dimethylsioxane)] graft copolymer에 zeolite를 삽입하여 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막을 제조하였다. 물리 화학적 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR, TGA, SEM, GPC을 사용하여 조사하였고, $H_2$$N_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막 $H_2$$N_2$ 투과도는 PTMSP/PDMS graft copolymer 단일막보다 증가하였고, zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 반면에 선택도($H_2/N_2$)는 zeolite 함량이 증가함에 따라 감소하였다. PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막은 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막보다 높은 투과도와 선택도를 보였다.

유기-무기 충진제를 함유한 Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne) 복합막에서의 기체 운송 성질 (Gas Transport Properties in Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne) Composite Membranes with Organic and Inorganic Filler)

  • 조덕연;홍세령
    • 멤브레인
    • /
    • 제22권5호
    • /
    • pp.318-325
    • /
    • 2012
  • PTMSP에 20 wt% PMMH dendrimer와 10, 20, 30, 40 wt% NaY zeolite를 가하여 PTMSP-PMMH-NaY zeolite 복합막을 제조하였다. 복합막의 물리화학적 특성을 FT-IR, TGA, SEM을 사용하여 조사하였고, $H_2$$N_2$ 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP-PMMH-NaY zeolite 복합막의 투과도는 zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였고, 수소와 질소의 투과도는 각각 3,950~592,000 barrer와 1,550~143,000 barrer를 보였다. 질소에 대한 수소의 선택도는 0~30 wt%에서는 뚜렷한 차이가 나타나지 않았고, 30~40 wt%에서는 2.2~4.2 범위로 증가하는 경향을 보였다.

PTMSP-Borosilicate 복합막에 의한 수소-질소 기체 분리에 관한 연구 (Separation of Hydrogen-Nitrogen Gases by PTMSP-Borosilicate Composite Membranes)

  • 이석호;강태범
    • 멤브레인
    • /
    • 제24권6호
    • /
    • pp.438-447
    • /
    • 2014
  • 무정형의 괴상의 다공성 borosilicate는 trimethylborate (TMB)/ tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01~0.10 겔체를 $700{\sim}800^{\circ}C$ 온도범위에서 열처리 하였을 때 얻어졌다. BET와 SEM 관찰에 의하면 $700{\sim}800^{\circ}C$에서 얻어진 borosilicate의 표면적은 $251.12{\sim}355.62m^2/g$이고, 기공직경은 3.5~4.9 nm이며, 입자크기는 30~60 nm이었다. TGA측정에 의하면 borosilicate가 poly[1-(trimethylsilyl)propyne](PTMSP)에 첨가되었을 때 PTMSP-borosilicate 복합막의 열적 안정성은 향상 되었다. SEM관찰에 의하면 borosilicate는 $1{\mu}m$ 크기로 복합막 내에 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PTMSP에 borosilicate 함량이 증가하면 자유부피, 공동, 기공률이 증가하여 기체투과가 용해확산에 의한 것보다 분자체거름, 표면확산, Knudsen 확산에 의해 일어나는 경우가 점차 증가함으로 해서 $H_2$$N_2$의 투과도는 증가하고 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.

Methylisothiocyanate를 이용한 아미노산 배열결정시 N(O)-butyldimethylsilyl 유도체로서의 methylthiohydantoin 아미노산의 기체 크로마토그래피에 의한 분석 (Gas-chromatographic determination of methylthiohydantoin amino acid as N(O)-butyldimethylsilyl derivatives in amino acid sequencing with methylisothiocyanate)

  • 우강융
    • Applied Biological Chemistry
    • /
    • 제35권2호
    • /
    • pp.132-138
    • /
    • 1992
  • Methylisothiocyanate에 의한 단백질의 아미노산 배열 결정시 순차적으로 분리되어 나오는 methylthiohydantion 아미노산을 기체 크로마토그라피로 효과적으로 정성 및 정량하기위하여 새로운 silylating reagent인 N-methyl-N-(tert.-butyldimethylsily)trifluoroacetamide를 사용하여 N-tert.-butyldimethylsily MTH 유도체로 silylation 한 후 HP-1 capillary column으로 분석하였다. Cystine을 제외한 21개의 단백질 구성 아미노산을 동정할 수 있었고 지금까지 packed column에서 TMS 유도체로 동정할 수 없었던 arginine도 분리 동정되었다. 2개 이상의 peak를 나타낸 것으로는 hydroxyproline, proline, isoleucine, glycine 및 tyrosine이었고 이중 hydroxyproline은 많은 수의 peak들로 분리되었다. Lysine, histidine 및 arginine은 주입량 $5.0\;nmole{\sim}15.0\;nmole$의 범위에서 나머지는 $2.5\;nmole{\sim}7.5\;nmole$의 범위에서 상관관계를 측정한 결과 고도의 직선 상관관계를 나타내었다(p<0.001). TMS 유도체에 의한 분석은 많은 불순 peak들 때문에 정량분석에 이용할 수 없었다.

  • PDF