본 총설에서는 이원계 티타늄 합금 스크랩을 재활용하기 위해 수소 플라즈마 아크 용해를 이용하여 잉곳을 제조하고, 수소화-탈수소화법과 고상탈산 공정을 통해 저산소 합금 분말을 제조하는 기술에 대하여 소개하고자 한다. 이에 더해, 이원계 티타늄 합금 스크랩을 이용하여 고용상 서메트용 탄화물 분말을 제조하는 응용 분야에 대해서도 소개하고자 한다. 이원계 티타늄 합금 스크랩은 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 건전한 잉곳의 제조가 가능함을 확인하였고, 최종적으로 제조된 티타늄 합금 분말의 산소함량은 1,000 ppm 이하였으며, 이를 고용상 서메트용 탄화물 분말의 제조에 응용이 가능함을 확인하였다.
본 연구에서는 anode로 Kroll 공정 처리된 Ti 스폰지를 사용하여 아크 전류, 아크 전압, 플라즈마 가스 종류에 따른 플라즈마 아크 재용해 거동을 조사하였다. 진공펌프의 토출 압력 범위($200{\sim}300kgf/cm^2$)에서는 토출 압력 증가에 따라 주어진 아크 길이에서 아크 전압이 크게 달라지지 않았다. 이것은 작업하는 동안 진공챔버내 압력이 거의 변화하지 않고, 주어진 분위기 압력을 잘 유지함을 의미한다. 여러가지 아크 전류 조건(700~900A)에서, 아크 전류 증가에 따라 아크 전압이 약간 증가하였고, anode 재료변화에 대한 효과도 이전 연구결과와 비교하였다. 분위기 가스가 Ar에서 He으로 변경되는 경우에는 정상상태의 출력이 2배 정도 향상되는 효과가 관찰되었다. 플라즈마 아크 장치의 출력 증가는 Ti 스폰지의 재용해 속도 증가와 함께 잉곳 표면도 양호해졌다. New 스크랩인 타이타늄과 old 스크랩인 지르코늄 합금을 플라즈마 아크 재용해한 결과, 매우 양호한 표면을 갖는 잉곳을 제조할 수 있었다.
This research presents a preparation method of dental components by metal injection molding process (MIM process) using titanium scrap. About $20{\mu}m$ sized spherical titanium powders for MIM process were successfully prepared by a novel dehydrogenation and spheroidization method using in-situ radio frequency thermal plasma treatment. The effects of MIM process parameters on the mechanical and biological properties of dental components were investigated and the optimum condition was obtained. After sintering at $1250^{\circ}C$ for 1 hour in vacuum, the hardness and the tensile strength of MIMed titanium components were 289 Hv and 584 MPa, respectively. Prepared titanium dental components were not cytotoxic and they showed a good cell proliferation property.
타이타늄의 제련 및 가공 공정에서 산소 농도가 높은 off-grade 스크랩이 발생되고 있다. 본 연구에서 이러한 off-grade Ti 스크랩을 혼합 염화물을 플럭스로 사용하여 Mg으로 탈산하였다. 실험은 α-Ti 영역(1,023~1,123 K)에서 실시하였으며, 반응 시간, 반응 온도, Mg양, 염화물 비율의 영향에 대하여 조사하였다. 플럭스로 사용된 YCl3가 MgO와 반응하여 αMgO의 활동도를 낮추어 Mg에 의한 Ti의 탈산이 가능하였으며, 1,073 K, 6시간 조건에서 Mg=3.6 g, $X_{YCl_3}=0.22$ 일때 Ti scrap의 산소 농도가 0.5 %에서 최저 농도인 0.1117 %까지 감소하였다.
2차원 물질 MXene의 전구체로 사용되는 Ti3AlC2 MAX 상 합성을 위해, 출발물질로써 타이타늄 (Ti) 스크랩을 활용하는 것은 경제적인 접근이 될 수 있다. 본 연구는 Ti 스크랩을 활용하여 Ti3AlC2 MAX상의 상분율 향상을 위한 합성 조건의 최적화를 수행하였다. Ti 스크랩으로부터 수소화-탈수소화(hydrogenation-dehydrogenation, HDH) 공정에 의해 제조된 Ti 분말의 산소 함량은 고상탈산(Deoxidation in solid state, DOSS) 공정을 통하여 효과적으로 감소되었다. 최적 합성 조건은 25 ~ 32 ㎛의 DOSS-Ti, Al, graphite 분말을 3:1.1:2의 몰 비율로 혼합하여 합성되었다. 이 때의 Ti3AlC2, TiC 및 Al3Ti의 상분율은 각각 97.25%, 0.93%, 1.82%로 나타났으며, 25 ~ 45 ㎛의 Ti3AlC2 MAX 분말의 산소 함량은 4,210 ppm으로 확인되었다.
본 연구는 타이타늄 선삭 스크랩을 진공 아크 용해에 의해 건전한 버튼형 잉곳으로 제조하여 아크 발생용 소모성 전극으로의 재활용을 위해 타이타늄 내 불순물의 거동 및 특성을 평가하였다. 먼저 가스불순물인 산소는 진공 아크 용해에 의해 초기 표면의 산화층에 의해 제거되지만 이후 타이타늄에 고용된 산소는 제거되지 않는 것으로 확인되었다. 타이타늄 스크랩의 대표 금속불순물인 철의 경우 타이타늄과의 증기압 차이로 인해 진공 아크 용해에 의해 최종 20분간 용해시 약 43%의 제거율을 보이며, 최종 제조된 타이타늄 버튼형 잉곳은 ASTM 규격의 순 타이타늄 등급 3에 해당하는 순도를 보여 VAR(Vacuum Arc Remelting)용 소모성 전극의 제조에 가능한 것으로 확인하였다.
본 연구는 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 진공 아크 용해에 의해 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였고, 이때 산소함량이 다르게 제조된 Ti-6A1-4V 합금의 물성을 평가하였다. 사용된 타이타늄 스크랩은 치과용 임플란트 재료로써 ASTM G1~G4 등급으로 산소함량이 다르게 진공 아크 용해에 의해 건전한 잉곳을 만든 후 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 합금 제조시 875 torr의 가압 아르곤 분위기에서 용해하였을 때 Al 조성의 손실이 방지됨을 확인하였다. 제조된 Ti-6Al-4V의 산소함량이 1170~3340 ppm으로 증가함에 따라 Ti-6Al-4V의 경도가 증가하여 순 타이타늄의 경향과 동일함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해서 Ti-6Al-4V 합금 제조에 있어서 진공 아크 용해에 의해 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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