식물유는 자연 유래 물질로 낮은 가격 및 친환경적이라는 장점으로 최근 다양한 연구가 진행되고 있다. 하지만 식물유 내의 이중결합의 낮은 반응성으로 인해 고분자 합성의 기반 물질로 사용하기 위해서는 반응성이 높은 관능기로 치환하여 사용하는 경우가 많다. Tung oil은 ${\alpha}$-eleostearic acid를 주성분으로 하는데, 이 구조는 3개의 이중결합이 공명구조로 되어있기 때문에 다른 식물유와는 달리 높은 반응성을 보인다. 본 연구에서는 이러한 tung oil을 styrene 및 divinylbenzene 등의 단량체와 양이온 중합을 통해 tung oil의 관능기 치환 과정이 없는 열경화성 수지를 합성하였으며, 각 단량체의 조성이 합성된 열경화성 수지에 미치는 영향을 확인하기 위해 열적 기계적 물성을 측정하였다. 그 결과, tung oil-styrene-divinylbenzene 공중합체는 단일 Tg를 갖는 균일(homogeneous)한 열경화성 고분자를 형성하는 것을 확인하였으며, 기계적 물성의 변화를 통해 tung oil 및 styrene은 soft segment로써 합성된 공중합체에 탄성(elasticity)을 부여하고, divinylbenzene은 hard segment로 작용하여 합성된 공중합체에 취성(brittleness)을 부여하는 것을 확인하였다.
Rheological behavior of thermoset/thermoplastic blends of epoxy/polyethersulphone (PES) was monitored during curing of the epoxy resin. During the isothermal curing of the mixture, a fluctuation in viscosity just before the abrupt viscosity increase was observed. This fluctuation is found to be due to the phase separation of PES from the matrix epoxy resin during the curing. The experimentally observed viscosity fluctuation is simulated with a simple two phase suspension model in terms of the increase in domain size. The viscosity profiles obtained experimentally at different isothermal curing temperatures are in good agreement with the predictions from the simple model taking into account the viscosity change due to the growth of PES domain and the network formation of the epoxy matrix.
Epoxy resins are currently one of the most widely used thermoset polymers. Applications on epoxy-based materials range from common to structural adhesives as well as to matrix materials for high performance composites. The outstanding versatility of this resin can be related to the reactivity of the epoxy group, which can be opened by a large number of different chemical compounds, such a aliphatic and aromatic amines, anhydrides and poly-amides. (omitted)
본 논문에서는 복합재료 제조공정 중 온도에 따른 경화 반응을 이해하고 열분석을 수행하였으며, 이 결과를 바탕으로 온도에 따른 수지의 경화도 및 비열의 변화를 수식화하였다. 온도에 따른 경화도와 비열은 DSC와 MDSC (Modulated DSC)를 활용하여 측정하였다. DSC와 MDSC 분석은 Isothermal과 Dynamic 조건으로 수행하여 Cure Kinetics, 유리전이온도 및 비열을 측정하고, 회기 분석 방법을 이용하여 물성거동을 수학적으로 모델링하였다.
복합재료의 물성에 가장 큰 영향을 미치는 기공 결함의 원인에는 각 공정에 따라 다양하게 나타난다. 본 실험을 통해서 폴리에스터 수지 및 에폭시 수지가 경화될 때 결함으로 작용하여 복합재료의 물성을 저하시키는 기공의 생성원인을 분석하였다. 압력에 의한 영향을 알아보기 위하여 진공 챔버를 제작하였고, 작업 및 환경 상 수지가 노출될 수 있는 분위기에 따른 수지의 열분석을 통하여 경화 시 휘발특성을 분석하였다. 휘발가스 성분분석을 위한 GC/MS 분석 결과 폴리에스터 수지 경화 시 반응성 희석제의 스티렌이 80% 이상 차지하였으며 그밖에 소량의 톨루엔이 검출되었다. 에폭시 수지 경화 시에도 저점도 반응성 희석제인 부틸 글리시딜 에테르가 휘발성분의 90% 이상을 차지하였다. 실험 결과 혼합공정에 의하여 수지 자체적으로 기공 생성 자리를 가지고 있으며 수지에 진공을 가하거나 가열하여 이를 효과적으로 제거할 수 있었다. 여러 공정 중 수지에 함유될 수 있는 수분의 경우 초기 휘발특성이 아세톤보다 컸으며 이밖에 반응성 희석제, 첨가제, 반응가스 등이 수지 경화 시 쉽게 휘발되어 기공 성장의 원인이 됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 페놀 수지/탄소섬유 복합재료가 상온에서부터 $400^{\circ}C$까지의 온도범위에서 유리 전이와 분해반응을 경험하면서 나타내는 점탄성 특징을 연구하였다. 가교 결합된 페놀메트릭스의 전형적인 유리전이에 따라 저장 탄성율(storage modulus)은 유리전이에 의하여 감소하였고 고무상태(rubbery state)에 도달함과 동시에 후경화 반응과 분해 반응 등을 포함하는 복합적인 고온반응에 의하여 증가하다가, 최대점을 보인 후 다시 감소하는 모습을 보였다. 유리전이 과정은 시간-온도 중첩원리에 따라 해석하였으나, 분해반응이 수반된 고온에서의 점탄성 특징은 저장 탄성율을 수직 및 수평 방향으로 이동시키어 마스터 커브를 완성 할 수 있었다. 이러한 실험적 결과를 토대로 아레니우스식과 Havriliak-Negami식에서 유추된 점탄성 모델을 이용하여 유리전이와 분해반응이 연속적으로 진행되는 과정을 정량적을 해석할 수 있었다. 이때의 완화시간은 유전이 과정을 통하여 감소하다가 고무상태에 이르러 최소값을 보여주고 이후로는 고온반응에 의하여 증가하는 모습을 보여주었다. 본 연구에서 제안된 점탄성 해석 방법은 반응이 수반된 열경화성 복합재료가 보여주는 점탄성 계수의 복잡한 거동을 온도와 주파수(frequency)에 따라 정확하게 묘사함으로서 이 모델링의 유용성을 증명 할 수 있었다.
The curing of thermoset resin is accompanied with the changes in chemical and physical properties. The cure monitoring techniques can be designed by tracing these property changes. This paper presents the cure monitoring technique with fiber optic sensors to detect the change of refractive index during the polymerization process of engineering epoxy resin. The fiber optic sensor system was developed to measure the reflection coefficient at the interface between the fiber optic and the resin. The correlation between the sensor output and the degree of cure was performed following Lorentz-Lorenz law. The isothermal data from the sensors are compared with the data from differential scanning calorimeter.
미세 조직은 SEM, FT-IR 스펙트라, 인장특성, 그리고 [NCO]/[OH]의 mole %, 입도분석에 의해 측정하였다. 친환경적인 NATM에 관한 관심이 고조됨에 따라 스테인레스같은 금속코팅에 더욱더 중요한 열경화 무용제 수지를 합성 하였다. 이 수지는 일반적 도료와 비교하여 매우 강도가 강하고 내구성이 매우 좋다. 폴리우레탄 수지는 폴리올, IPDI, 실리콘 계면활성제, 촉매, 충전제로 구성된다. 폴리우레탄 화합물은 가교제가 첨가된 수지가 가교제가 첨가되지 않은 수지보다 물성이 우수함을 나타냈다. 견고한 폴리우레탄 도료의 기계적 특성은 [NCO]/[OH]와 가교제가 증가함에 따라 강도가 증가하였다. 합성한 도료의 물성 향상은 스테인레스 산업뿐만 아니라 다양한 산업에서 폴리우레탄 고분자 수지가 강구조물의 보수보강에 많은 응용이 기대된다.
In this study, the simulation of the resin transfer molding process method using MoldFlow has been investigated. This work explains the thermoset material model, fabric permeability model, the flow model and the cure model. It has been shown that the simulation result can predict filling and cure performances.
The viscoelastic properties of blends of melamine-formaldehyde (MF) resin and poly(vinyl acetate) (PVAc) for engineered flooring used on the Korean traditional ONDOL house floor heating system were investigated by dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). Because MF resin is a thermosetting adhesive, the effect of MF rein was shown across all thermal behaviors. The addition of PVAc reduced the curing temperature. The DMTA thermogram of MF resin showed that the storage modulus (E') increased as the temperature was further increased as a result of the cross-linking induced by the curing reaction of the resin. The storage modulus (E') of MF resin increased both as a function of increasing temperature and with increasing heating rate. From isothermal DMTA results, peak $T_{tan{\delta}}$ values, maximum value of loss modulus (E") and the rigidities (${\Delta}E$) of MF/PVAc blends at room temperature as a function of open time, peak $T_{tan{\delta}}$ and maximum loss modulus (E") values were found to increase with blend MF content. Moreover, the rigidities of the 70:30 and 50:50 MF/PVAc blends were higher than those of the other blends, especially of 100% PVAc or MF. We concluded that blends the MF/PVAc blend ratios correlate during the adhesion process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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