• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1996년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.75-76
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• 1996

다공성 고분자 분리막을 제조하는 방법으로 기존의 용매교환법을 대신하여 내용매성, 내약품성 및 내열성이 매우 뛰어난 고분자를 소재로하여 다공성 고분자막을 만드는 열유도 상분리법(Thermally Induced Phase Separation, TIPS)이 개발되었다. TIPS공정에서는 주로 고분자/희석제 system의 열역학적인 불안정성에 의하여 polymer-rich phase와 polymer-lean phase로 상이 분리되는 liquid-liquid phase separation과 결정성 고분자의 결정화에 의한 solid-liquid phase separation을 주로 상분리 mechanism으로 사용하고 있다. 따라서 위에 언급된 TIPS 이론에 근거한 melt spinning 공정에 의하여 PP 중공사막을 제조하였는데 wet spinning 공정에 의한 용매 교환법에 비해 비교적 공정이 단순하고 다공도를 조건하기가 용이하며 구조 및 성능면에서도 높은 재현성을 가지고 있다. 또한 우수한 소재임에도 불구하고 절절한 용매의 부재로 용매교환법에서 사용할 수 없었던 폴리올레핀계, 나일론계, 방향족출합계 고분자를 사용할 수 있게 되어 소재의 폭이 넓어졌다는데에 가장 큰 장점이 있다. 본 연구에서는 PP중공사막을 제조하기 위하여 먼저 용융 방사장치를 제작하였고 melt spinning 공정에 의해 막을 제조하는데 적합한 방사조건들을 확립한 후 결정된 방사조건에 의해 얻어진 PP 중공사막의 구조 및 성능에 영향을 미치는 인자들에 관하여 조사하였다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1995년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.1-4
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• 1995

The microstructure of polymer membranes produced via thermally induced phase separation (TIPS) of polymer solutions is a strong function of both the early-stage (by spinodal decomposition or nucleation & growth) and the late-stage phase separation (referred to in general as coarsening). In the case of early stage effects, the membrane morphology resulting from a nucleation & growth mechanism is either a poorly interconnecsed, stringy, beady structure which is mechanically fragile or a well interconnected structure with highly nonuniform pore sizes. In contrast, spinodal decomposition results in a well interconnected, mechanically strong membrane with highly uniform pore sizes. Here I describe recent quantitative studies of the coarsening effects on the microstructure of membranes produced via TIPS process. The dependence of microstructure on coarsening time, quench depth, solution viscosity, and polymer molecular weight was investigated in order to distinguish among three possible coarsening mechanisms, Ostwald ripening, coalescence, and hydrodynamic flow, which may be responsible for structural evolution after the early-stage phase Separation (spinodal decomposition or nucleation & growth).

• 멤브레인
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• 제31권1호
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• pp.67-79
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• 2021

급냉법에 의한 역 열유도상전이(RTIPS) 공정을 사용하여 mesoporous polystyrene (PS), polyethersulfone (PES) 막을 제조하였다. 급냉법에 의한 RTIPS 공정은 급냉 및 승온 시 도포 용액 내 용매 분자들의 결정 생성 및 성장을 통해 나노 규모의 상전이를 야기시켜 mesoporous 기공들을 형성된다. 시차주사열량계(TA: DSC) 사용해 측정된 사용 용매 dimethylformamide (DMF)와 여러 고분자 함량의 고분자용액들에 대한 엔탈피 변화와 주사현미경(SEM)을 사용하여 측정한 고분자함량에 따른 제조된 막 구조, 그리고 비표면적 분석기(BET) 사용하여 측정한 고분자 함량에 따라 제조된 막의 기공크기분포 및 표준편차 분석을 통해 RTIPS 공정 시 상전이 거동을 살펴보았다

• 한국의류산업학회지
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• 제10권3호
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• pp.371-376
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• 2008

Poly(ethylene-co-vinylacetate) (EVA) microspheres were prepared by thermally induced phase separation (TIPS) in toluene. The microsphere formation occurred by the nucleation and growth mechanism in metastable region. The effects of the concentration and component of the polymer and cooling rate on microsphere formation were investigated. The microsphere formation and growth were followed by the cloud point of the optical microscope measurement. The microsphere size distribution, which was obtained by particle size analyzer, became broader when the polymer concentration was higher, the content of vinyl acetate in EVA copolymer was higher, the cooling rate of EVA copolymer solution were lower. The content of disperse dye in EVA microsphere was obtained by TGA thermal analysis, the dye content of EVA15 and EVA18 were 3.5 and 2.0 wt% respectively.

• 멤브레인
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• 제5권3호
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• pp.119-128
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• 1995

폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제29권3호
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• pp.370-376
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• 2012

우리는 decalin 용액으로부터 결정화 통해 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) 입자를 제조하였다. 열 유도 상 분리 (TIPS) 공정에서 입자의 형성은 LLDPE/decalin 용액을 제어하여 냉각하는 동안에 형성되었다. 높은 폴리머 농도에서 결정화를 위한 핵 생성과 성장속도의 증가에도 불구하고, 일반적으로 저 농도에서 보다 큰 입자를 초래하였으며, 결과적으로 LLDPE는 decalin 용액에서 농도가 증가할수록 LLDPE 입자의 평균 직경이 증가했습니다. FE-SEM 의 현미경사진에서, 다양한 농도로부터 관찰된 입자는 10 ${\mu}m$ 보다 작았으며, 구형 형태를 나타내었다. 부가적으로 그 크기에 대한 효과를 보면, LLDPE 입자 크기 분포는 폴리머 농도가 높을 때가 폭이 컸다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1991년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.1-4
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• 1991

고분자와 희석제 간의 interaction은 phase diagram의 형태로 결정하고 상분리 mechanism은 phase diagram에 의해 설명된다. Thermodynamic interaction이 TIPS 분리막의 구조에 미치는 영향을 조사하기 위하여 PP/C20alkane, PP/C20acid, PP/TA 3가지 system을 선택하였다. 200$^{\circ}$C에서 25 $^{\circ}$C로의 급냉과 분당 10 $^{\circ}$C의 냉각조건을 적용하였다. 각 phase diagram의 형태와 냉각조건에 따라 상분리 mechanism이 달라져서 서론에서 언급한 바와 같이 각기 특유의 구조를 갖게됨을 확인하였다. 같은 종류의 희석제의 chain length가 분리막의 구조에 미치는 영향을 조사하였다. 희석제의 chain length에 따라 결정화 온도가 달라지며 PP와의 결정화 속도 차이에 의하여 구조가 다양하게 변화되었다. 또한 가 희석제의 확산계수의 차이에 의하여 PP 결정화 시 희석제의 외부 방출 정도가 달라 이에 의한 구조의 차이도 관찰되었다. TIPS 공정에서 용액의 조성이 분리막의 구조에 미치는 영향을 조사하였는데, 조성에 의한 nucleation density의 차이에 따라 PP spherulite의 충돌 (impingment)등이 구조에 영향을 미쳤으며 porosity도 변화하였다. 또한 PP/TA system에서는 조성에 따라 상분리 mechanism이 달라져 현격한 구조의 차이를 보였다. 또한 냉각 속도에 따라 PP spherulitic structure가 변화함을 확인하였고, PP 결정화에 따른 희석제의 방출에 의하여 interspherulitic과 intraspherulitic pore를 갖는 2중 구조를 갖게 됨을 알 수 있다.

• 멤브레인
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• 제26권6호
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• pp.449-457
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• 2016

본 연구에서는 수처리 분리막의 적용을 위하여 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)의 특성평가를 진행하였다. 열유도상분리법을 통한 분리막을 제조하기 위하여 사용된 희석제는 dibutyl-phthalate(DBP)를 사용하였으며, 고분자와 희석제의 비율에 따른 결정화 온도, 녹는점, 흐림점, SEM 이미지 등을 관찰하였다. 고분자의 함량이 높아질수록 결정화 온도 및 녹는점은 높아졌으며 반대로 흐림점 온도는 낮아짐을 확인하였다. 최종적으로 상평형도 작도를 통하여 고분자함량 62 wt%, 제막 온도 $125^{\circ}C$ 이상에서 안정적인 분리막이 제조 가능함을 확인할 수 있었다.

• 멤브레인
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• 제31권5호
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• pp.363-370
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• 2021

본 연구에서는 유기용매에 저항성이 뛰어난 소재인 polyketone 고분자를 사용하여 열유도 상분리법(TIPS)으로 유기용매 저항성 중공사 분리막을 제조하였다. 희석제는 green solvent로 알려진 PEG300, DMSO₂, glycerine을 사용하였으며, 이때 사용된 diluent에 따라 나타나는 구정형 구조를 가지는 고-액 상분리와 bicontinuous한 구조를 가지는 액-액 상분리를 관찰하였다. 전반적인 분리막의 특성은 SEM, 수투과도, 기계적 강도, 내화학실험을 사용하여 고찰하였으며, 본 연구에서는 다양한 희석제가 적용된 polyketone 중공사 분리막의 제조와 그 상호관계에 대해 심도 있게 연구하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제30권3호
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• pp.387-393
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• 2013

The crystallization of polypropylene (PP) particles in PP/decalin solution was conducted using the thermally induced phase separation(TIPS). During the control of particles sizes followed by the cooling of PP/decalin solution, particles were formed controllably, the concentrated PP resulted in an increase in the average diameter of PP particles. The effects of surfactants changes on particles sizes were investigated by using a field emission scanning electron microscope (FE-SEM). The PP crystals showed spherical shapes with a diameter 5~18 ${\mu}m$. Additionally, as an effect of concentration of PP, the size distribution of the PP particles became broad with higher concentration of PP in the solution.