To get a better understanding of the effect of physicochemical properties and microstructure on $SO_2$ absorption behavior of DESs with different molar ratios of EmimCl and EG (from 2:1 to 1:2), densities (${\rho}$), viscosities (${\eta}$), speeds of sound (u), refractive indices ($n_D$), and thermal decomposition temperatures ($T_d$) of EmimCl-EG DESs were measured and used to obtain the other derived properties, such as thermal expansion coefficient (${\alpha}_p$) and activation energy for viscous flow ($E_{\eta}$). Moreover, FT-IR spectra and in situ variable-temperature NMR spectroscopy were employed to study the microstructures of DESs. Based on physicochemical and spectroscopic properties, the influence of the concentrations of EmimCl on the interactions in DESs was explored to be associated with their $SO_2$ absorption behavior. The results show that the interactions between $Emim^+$ and $Cl^-$ of EmimCl is gradually weakening with increasing the concentration of EG in DESs by forming of hydrogen bond interaction of $O-H{\cdots}Cl^-$, resulting in a decrease of ${\rho}$, ${\eta}$, u, $n_D$, and $T_d$ of DESs, and hindering the charge-transfer interaction of $SO_2$ with $Cl^-$ and deceasing $SO_2$ capture capacity. Moreover, the $SO_2$ absorption capacity of DESs is proportional to their ${\rho}$ and $E_{\eta}$, respectively.
고에너지 물질의 노화로 인하여 성능 감소를 최소화하기 위해 현재 노화 연구가 활발하게 진행되고 있지만, 개별 재료에 집중한 연구가 대부분이며 일반적인 노화 메커니즘 파악에는 미흡한 상태이다. 본 연구에서는 이러한 맹점을 해결하기 위해서 금속(W, Ti, Zr)과 KClO4 산화제를 기반으로 하는 고에너지 물질에 대하여 열/표면 분석을 수행하였으며, 이를 통해 고습도-고온 조건하에 노화된 해당 물질에서 보인 열역학적 특성 및 화학반응인자의 변화를 확인하였다. 그 결과, 금속 원소의 상태가 화학반응인자의 상당한 변화를 결정하였다. 즉, 금속의 산화 및 산화막 두께의 증가는 활성화에너지 평균값의 상승을 초래하였으며, 금속 원자의 전기음성도는 활성화에너지 값의 표준편차의 변화를 이끌어냈다.
High temperature tensile tests, steady state creep tests, Internal stress tests and creep rupture tests using A17075 alloy( $T_{6}$ ) were performed over the temperature range of 9$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$ (0.4 $T_{m}$ ~0.85 $T_{m}$ ) and stress range of 0.64~17.2(kgf/$\textrm{mm}^2$). The main results obtained in this paper were as follows. (1) The activation energies for yielding at the temperature of 0.4 $T_{m}$ ~0.75 $T_{m}$ were calculated to be 25.7~36.5kcal/mol, which were nearly equal to the activation energies for creep. (2) At around the temperature of 9$0^{\circ}C$~12$0^{\circ}C$ and under the stress level of 10~17.2(kgf/$\textrm{mm}^2$), and at around the temperature of 200~41$0^{\circ}C$ and under the stress level of 1.53~9.55(kgf/$\textrm{mm}^2$) and again at around the temperature of 470~50$0^{\circ}C$ and under the stress level of 0.62~l.02(kgf/$\textrm{mm}^2$), the applied stress dependence of steady state creep rate $n_{measu}$ measured were, respectively, 3.15, 6.62 and 1.1, which were in good agreement the calculated stress dependence $n_{ealeu}$ obtained by the difference of the applied stress dependence of the Internal stress and the ratio of the internal stress to the applied stress. (3) At the temperature range of 0.4~0.43 $T_{m}$ , and at the temperature range of 0.52~0.75 $T_{m}$ and again at the temperature range of 0.82~0.85 $T_{m}$ , the activation energies $Q_{measu}$ obtained by steady state creep rate, respective, 26. 16, 34.9, 36.2 and 36.1kcal/mol, which were in good agreement with those obtained with the activation energies under constant effective stress and the temperature dependence of Internal stress. (4) At the temperature range of the 0.52~0.73 $T_{m}$ and under the stress level of 1.53~9.55(kgf/$\textrm{mm}^2$), the stress dependence of rupture life(n’) measured was 6.3~6.6, which was in good agreement with the stress dependence of steady state creep rate(n). And at the same condition the activation energy for rupture( $Q_{f}$ ) measured was 32.0~36.9kca1/mol, which was also in good agreement with the activation energy obtained by steady state creep rate ( $Q_{c}$ ). (5) The rupture life( $t_{f}$ ) might be represented by athermal process attributed to the difference of the applied stress dependence of the internal stress and the ratio of the internal stress to the applied stress, and the thermal activated process attributied to the temperature dependence of the internal stress as $t_{f}$ = A'$\sigma$$_{a}$ {n(1-d $\sigma$$_{i}$ /d $\sigma$$_{a}$ )/(1-$\sigma$$_{i}$ / $\sigma$$_{a}$ )}.exp[{ $Q_{c}$$^{*}$-( $n_{o}$ R $T^2$/ $E_{(T)}$) (d $E_{(T)}$/dT) - ( $n_{0}$ R $T^2$/ $\sigma$$_{a}$ - $\sigma$$_{i}$ ) (d $\sigma$$_{i}$ /dT)}/RT]. (6) The relationship betwween Larson-Miller rupture parameter and logarithmic stress was linearly decreased, so creep rupture life of Al 7075 alloy seemed to be predicted exactly with Larson-Miller parameter.meter.
대나무는 지구상에 존재하는 식물 중 적절한 기후와 토양조건에서 생산성이 가장 높고, 성장속도가 가장 빠른 다년생 식물로 알려져 있다. 전통적으로 아시아에서 대나무는 음식, 건축 및 다양한 재료로 활용되고 있다. 바이오매스 자원으로 대나무는 열분해과정을 거쳐 활성탄으로 제조될 수 있다. 본 연구에서는 탄화온도, 활성화 온도, 시간, 수증기의 양, 그리고 인산의 양 등을 변화에 따른 최적의 대나무 활성탄 제조 연구를 수행하였다. 대나무 탄화 후 수증기 활성화를 위해 $700{\sim}900^{\circ}C$의 온도, $0.8{\sim}1.8mL-H_2O\;g-char^{-1}\;h^{-1}$ 수증기 유량 범위에서 1 ~ 3 h 동안 활성화를 진행하였다. 수증기 유량을 $1.4mL-H_2O\;g-char^{-1}\;h^{-1}$으로 2 h 동안 실험한 결과 활성탄 수율과 비표면적은 각각 2.04 ~ 20.59 wt%, $499.17{\sim}1074.04m^2\;g^{-1}$의 값이 나왔다. 대나무와 인산의 질량비를 1:1로 혼합한 후 $700^{\circ}C$에서 유량 $1.4mL-H_2O\;g-char^{-1}\;h^{-1}$ 속도로 2 h 동안 활성화를 진행한 결과 활성탄 수율과 비표면적은 각각 24.67 wt%, $1389.59m^2\;g^{-1}$의 값이 나타냈다. 제조된 대나무 활성탄을 대상으로 메틸렌블루 흡착 실험을 통해 유사 1차, 2차 속도식 모델을 적용하였으며, 화학적 흡착을 의미하는 유사 2차 속도식에 따랐다.
본 연구에서는 국내 상용 순환유동층 보일러에서 연료로 사용하고 있는 저급 국내무연탄과 혼소용 연료로 이용할 예정인 목재펠릿의 각각의 연소 특성을 조사하기 위해 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 비등온 실험(5, 10, 20, $30^{\circ}C/min$) 및 등온 조건으로 촤 연소 실험을 수행하였다. 목재펠릿의 경우는 승온 속도에 따라 차이가 있으나, 국내무연탄에 비해 낮은 온도인 $200{\sim}620^{\circ}C$ 사이에서 연소되었으며, 최대 반응속도를 나타내는 온도 또한 국내무연탄의 그것에 비해 매우 낮음을 알 수 있었다. 비등온 실험 결과를 Friedman 방법으로 해석한 결과, 무게감량이 가장 큰 2차 구간에서의 목재펠릿 및 국내무연탄의 활성화에너지는 44.12, 21.45 kcal/mol이었으며, 반응차수 및 빈도인자는 각각 5.153, 0.7453 및 $4.01{\times}10^{16}$, $1.39{\times}10^6(s^{-1})$임을 확인할 수 있었다. 또한 등온 조건으로 촤 연소 실험 결과, 화학반응 율속단계에서의 목재펠릿 및 국내무연탄의 활성화에너지는 각각 27.5, 51.2 kcal/mol이었으며, 빈도인자는 각각 $2.55{\times}10^{12}$, $1.49{\times}10^{10}(s^{-1})$임을 확인할 수 있었다. 국내무연탄에 비해 목재펠릿이 낮은 온도에서 연소 반응이 시작이 되고 반응차수 및 빈도인자가 높아 반응속도를 빠를 것으로 판단되어 혼소 시 연소 제어가 잘 이루어질 경우, 연소로 내의 연소 분위기가 향상될 것으로 예상된다.
불포화폴리에스터/폴리비닐아세테이트 semi-IPN의 경화과정 중 경화속도와 상분리 확산속도의 상호관계 속에서 형성되는 상분리 모폴로지를 광산란 및 열분석 장치를 이용하여 연구하였다. 열경화성 고분자의 경화과정 중 열가소성 고분자의 확산에 기인한 물성의 변화를 측정하였고, 상분리를 수반하는 경화과정에서의 활성화에너지의 변화를 Flynn-Wall method를 이용하여 구하였다. 반응에 의하여 나타나는 상분리현상은 경화과정 중 다양한 상분리 거동을 나타내게 되는데, 폴리비닐아세테이트가 10 wt%일 경우에는 반응도중에 상분리가 일어나지 않고 냉각 후 상온에서 nucleation & growth 거동과 유사한 형태로 상분리가 발생하였고, 11.65 wt% 이상에서는 반응도중 spinodal decomposition으로 사료되는 상분리가 발생하였다. 또한 상분리현상이 경화속도에 영향을 미친 것을 활성화에너지의 변화거동으로부터 확인하였으며, 온도변화에 따라 총산란량을 측정하였고 이로부터 확산에 의한 상분리 속도 R(${\beta}_m$)를 비교하였다.
$Li_{1+x}Al_xTi_{2-x}(PO_4)_3$(LATP) is a promising solid electrolyte for all-solid-state Li ion batteries. In this study, LATP is prepared through a sol-gel method using relatively the inexpensive reagents $TiCl_4$. The thermal behavior, structural characteristics, fractured surface morphology, ion conductivity, and activation energy of the LATP sintered bodies are investigated by TG-DTA, X-ray diffraction, FE-SEM, and by an impedance method. A gelation powder was calcined at $500^{\circ}C$. A single crystalline phase of the $LiTi_2(PO_4)_3$(LTP) system was obtained at a calcination temperature above $650^{\circ}C$. The obtained powder was pelletized and sintered at $900^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$. The LTP sintered at $900{\sim}1000^{\circ}C$ for 6 h had a relatively low apparent density of 75~80%. The LATP(x = 0.3) pellet sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h was denser than those sintered under other conditions and showed the highest ion conductivity of $4.50{\times}10^{-5}$ S/cm at room temperature. However, the ion conductivity of LATP (x = 0.3) sintered at $1000^{\circ}C$ decreased to $1.81{\times}10^{-5}$ S/cm, leading to Li volatilization and abnormal grain growth. For LATP sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h, x = 0.3 shows the lowest activation energy of 0.42 eV in the temperature range of room temperature to $300^{\circ}C$.
Thin films of vanadium oxide(VO/sub x/) were deposited by r.f. magnetron sputtering from V₂O/sub 5/ target with oxygen/(oxygen+argon) partial pressure ratio of 0% and 8% and in situ annealed in vacuum at 400℃ for 1h and 4h. Crystal structure, chemical composition, molecular structure, optical and electrical properties of films were characterized through XRD, XPS, RBS, FTIR, optical absorption and electrical conductivity measurements. The films as-deposited are amorphous, but 0%O₂ films annealed for time longer than 4h and 8% O₂ films annealed for time longer than 1h are polycrystalline. As the oxygen partial pressure is increased the films become more stoichiometric V₂O/sub 5/. When annealed at 400℃, the as-deposited films are reduced to a lower oxide. The optical transmission of the films annealed in vacuum decreases considerably than the as-deposited films and the optical absorption of all the films increases rapidly at wavelength shorter than about 550nm. Electrical conductivity and thermal activation energy are increased with increasing the annealing time and with decreasing the oxygen partial pressure.
A highly performed Pd-based hydrogen membrane has prepared successfully on a modified porous nickel support. The porous nickel support modified by impregnation method of $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ (Aldrich Co.) over the nickel powder showed a strong resistance to hydrogen embrittlement and thermal stability. Plasma surface modification treatment was introduced as a pre-treatment process instead of conventional HCl wet activation. Ceramic barrier was coated on the external surface of the prepared nickel supports to prevent intermetallic diffusion and to enhance the affinity between the support and membrane. Palladium and copper were deposited at thicknesses of $4\mu}m$ and $0.5{\mu}m$, respectively, on a barrier-coated support by DC sputtering process. The permeation measurement was performed in pure hydrogen at $400^{\circ}C$. The single gas permeation of our membrane was two times higher than that of the previous membrane which do not have ceramic barrier.
The tensile strength (TS) and elongation-at-break (EB) loss of a CR/CB rubber composite sample prepared for the automotive parts were measured after accelerated thermal ageing at temperatures of 100, 120, 140, and $150^{\circ}C$. The change in TS was observed to be linear from the master curve prepared using the time-temperature superposition-principle (TTSP). An Arrhenius type of shift factor, $a_T$ was used to predict the life time of the sample, and a plot of ln $a_T$ vs. 1/T was also shown to be linear. The activation energy ($E_a$) of the sample was calculated as 70.30 kJ/mole from the Arrhenius plot. The expected life time of the sample was predicted at the given operating conditions by applying Arrhenius analysis. Assuming the $E_a$ value was constant at lower operating condition, life time of the sample was calculated as 2.3 years when the life limit was set as time to reach the 20% decrease of the initial TS value at operating temperature of $40^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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