• 제목/요약/키워드: techniques: spectroscopy

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금속 임플란트 소재의 내마모성 향상을 위하여 적용되는 질소 이온주입 및 이온도금법의 한계 (Limitation of Nitrogen ion Implantation and Ionplating Techniques Applied for Improvement of Wear Resistance of Metallic Implant Materials)

  • 김철생
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.157-163
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    • 2004
  • 금속 임플란트 재료들의 마모저항을 향상시키기 위하여 질소 이온주입 및 이온도금 기술을 적용하였다. 질소 이온주입 된 초내식성 스테인리스강(S.S.S)의 마모이온용출 특성을 S.S.S, 316L SS, TiN코팅된 316S SS와 비교 평가하기 위하여 탄소로 원자흡수분광분석기를 이용하여 시편들로부터 마모용출된 Cr과 Ni 이온량을 측정하였다. 또한, 저온아크증착법을 이용하여 TiN, ZrN, TiCN코팅된 Ti(Grade 2)원반의 마모저항을 비교하였고, 질소이온주입 및 질화물 코팅된 표면충의 화학적 조성은 SAES(scanning Auger electron spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 질소 이온주입된 S.S.S 표면으로부터 마모에 의하여 용출된 Cr과 Ni 이온량은 표면처리하지 않은 스테인리스강들에 비하여 크게 감소하였다 그러나 인공고관절에 걸리는 하중조건 하에서 실행된 마모이온용출실험에서 이온에너지 100 KeV로 질소이온 주입된 표면층은 20만회 내에서 쉽게 제거되었다. 질화물 코팅된 Ti 시편들의 마모저항도 크게 향상되었고, 그 마모특성은 코팅층의 화학적 조성에 따라 크게 차이가 났다. 코팅두께 3Um의 코팅시편들 중 TiCN 코팅된 티타늄이 가장 높은 내마모 특성을 보였으나 같은 하중조건 하에서 disk(Ti)-on-disk 마모실험에서 그 질화물 코팅면들의 마모 무게감 소비는 1만회 아래에서 모두 Ti의 마모비와 유사하게 전환되었다. 본 실험으로부터 얻어진 연구결과에 의하면, 100 KeV 질소이온주입 및 두께 3$\mu\textrm{m}$의 길화코팅된 표면층의 경우 표면 경화충의 깊이가 충분치 않아 높은 하중을 받는 임플란트의 마찰부위에 사용하기에는 한계가 있음을 보였다.

XRD와 FT-IR을 이용한 백제시대 옛사람 뼈의 화장(火葬) 온도 추정 - 서울 석촌동 고분군 1호 매장의례부 출토 옛사람 뼈를 중심으로 - (Estimation of cremation temperature on Baekje human bones from Seoul Seokchon-dong Ancient Tomb No.1 using XRD and FT-IR analysis)

  • 유지아;박세린;신지영
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제54권3호
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    • pp.228-241
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    • 2021
  • 화장(火葬) 뼈를 연구하는 것은 당시의 화장 의례와 장례 문화를 확인할 수 있다는 점에서 매우 중요하다. 지금까지 국내에서는 화장 뼈에 대한 연구가 주로 고고학적 맥락을 확인하는 연구를 중심으로 진행되어 왔으며, 최근에는 피장자의 생물학적 정보와 화장 온도 추정 등을 위한 체질인류학적 연구 역시 이루어지고 있다. 본 연구에서는 서울 석촌동 고분군에서 출토된 화장 뼈에 분광학적 분석 방법을 적용하여 피장자들이 화장되었는지 여부와 화장 온도에 대한 과학적 근거를 제시하였다. 한성백제박물관이 발굴조사를 실시한 서울 석촌동 고분군에서는 대규모 연접식 적석총이 발견되었고, 이 중 매장의례부에서 백제시대 옛사람 뼈가 출토되었다. 화장 뼈가 발견된 유구 내에서 불의 흔적은 없었고 외부에서 화장 후 유물과 함께 퇴적된 것으로 추정된다. 본 연구에서는 이 중 뼈의 표면 색상에 따라 4점을 선별하여 X-선 회절 분석(XRD)과 적외선 분광 분석(FT-IR)을 수행하였다. 분석 결과 석촌동 화장 뼈 4점은 모두 화장되었다는 것을 확인할 수 있었으며, XRD를 이용한 결정화지수를 통해 700℃ 이상의 온도에서 화장된 것으로 확인되었다. FT-IR 분석 결과 역시 석촌동 화장 뼈 4점 모두 700℃ 이상 1,000℃ 이하의 온도에서 화장된 것으로 확인되었는데, 이는 700℃에서 생성되는 적외선 흡수 피크가 관찰되었고 뼈가 1,000℃ 이상을 경험하였을 때 생성되는 변화가 발견되지 않았기 때문이다. 당시에 이렇게 고온으로 화장하는 것은 큰 노력이 필요했기 때문에 석촌동 고분군 피장자 집단이 백제시대에 매우 중요한 위치였을 것이라 추정할 수 있다. 본 연구는 국내 유적에는 처음으로 XRD와 FT-IR 분석을 적용하여 화장 여부와 화장 온도에 대한 근거를 제시하였다는 점에서 큰 의미가 있으며, 당시 화장 의례 등 장례 문화 복원에도 핵심적인 증거가 될 것이라 기대된다.

DISEASE DIAGNOSED AND DESCRIBED BY NIRS

  • Tsenkova, Roumiana N.
    • 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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    • 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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    • pp.1031-1031
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    • 2001
  • The mammary gland is made up of remarkably sensitive tissue, which has the capability of producing a large volume of secretion, milk, under normal or healthy conditions. When bacteria enter the gland and establish an infection (mastitis), inflammation is initiated accompanied by an influx of white cells from the blood stream, by altered secretory function, and changes in the volume and composition of secretion. Cell numbers in milk are closely associated with inflammation and udder health. These somatic cell counts (SCC) are accepted as the international standard measurement of milk quality in dairy and for mastitis diagnosis. NIR Spectra of unhomogenized composite milk samples from 14 cows (healthy and mastitic), 7days after parturition and during the next 30 days of lactation were measured. Different multivariate analysis techniques were used to diagnose the disease at very early stage and determine how the spectral properties of milk vary with its composition and animal health. PLS model for prediction of somatic cell count (SCC) based on NIR milk spectra was made. The best accuracy of determination for the 1100-2500nm range was found using smoothed absorbance data and 10 PLS factors. The standard error of prediction for independent validation set of samples was 0.382, correlation coefficient 0.854 and the variation coefficient 7.63%. It has been found that SCC determination by NIR milk spectra was indirect and based on the related changes in milk composition. From the spectral changes, we learned that when mastitis occurred, the most significant factors that simultaneously influenced milk spectra were alteration of milk proteins and changes in ionic concentration of milk. It was consistent with the results we obtained further when applied 2DCOS. Two-dimensional correlation analysis of NIR milk spectra was done to assess the changes in milk composition, which occur when somatic cell count (SCC) levels vary. The synchronous correlation map revealed that when SCC increases, protein levels increase while water and lactose levels decrease. Results from the analysis of the asynchronous plot indicated that changes in water and fat absorptions occur before other milk components. In addition, the technique was used to assess the changes in milk during a period when SCC levels do not vary appreciably. Results indicated that milk components are in equilibrium and no appreciable change in a given component was seen with respect to another. This was found in both healthy and mastitic animals. However, milk components were found to vary with SCC content regardless of the range considered. This important finding demonstrates that 2-D correlation analysis may be used to track even subtle changes in milk composition in individual cows. To find out the right threshold for SCC when used for mastitis diagnosis at cow level, classification of milk samples was performed using soft independent modeling of class analogy (SIMCA) and different spectral data pretreatment. Two levels of SCC - 200 000 cells/$m\ell$ and 300 000 cells/$m\ell$, respectively, were set up and compared as thresholds to discriminate between healthy and mastitic cows. The best detection accuracy was found with 200 000 cells/$m\ell$ as threshold for mastitis and smoothed absorbance data: - 98% of the milk samples in the calibration set and 87% of the samples in the independent test set were correctly classified. When the spectral information was studied it was found that the successful mastitis diagnosis was based on reviling the spectral changes related to the corresponding changes in milk composition. NIRS combined with different ways of spectral data ruining can provide faster and nondestructive alternative to current methods for mastitis diagnosis and a new inside into disease understanding at molecular level.

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들깻잎(Perilla frutescens)으로부터 U937 세포에 apoptosis를 유도하는 광과민성 물질의 분리 및 구조동정 (Isolation and Structure Identification of Photosensitizer from Perilla frutescens Leaves Which Induces Apoptosis in U937)

  • 하준영;김미경;이준영;최은비;홍창오;이병원;배창환;김근기
    • 생명과학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.53-61
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    • 2015
  • 본 연구에서 우리는 들깻잎(Perilla frutescens)으로부터 U937 세포에 대해 apoptosis를 유도하는 광과민성 물질을 분리하기 위해 연구를 시작하였다. 들깻잎은 한국의 대중적인 쌈채소로 바타민, GABA, 미네랄 등이 풍부하다고 알려져 있다. 건조한 들깻잎을 메탄올로 추출하여 다양한 크로마토그래피법을 이용하여 광과민성 물질을 순수 분리하였다. 순수 분리한 광과민성 물질을 PL9443으로 명명하고, 구조동정을 위하여 1D-NMR, 2D-NMR, FAB-mass spectroscopy 분석을 실시하였다. 순수 분리한 PL9443 compound의 흡광도를 측정한 결과 410 nm에서 최대 흡수를 보였고, 330, 410, 680 nm에서 흡수 peak를 나타내었다. PL9443 compound는 분자량 620.7의 pheophorbide a ethyl ester로 동정하였다. 구조동정한 물질은 porphyrin환을 갖는 구조에서 Mg이온이 탈리된 pheophorbide 유도체화합물이었다. PL9443 compound의 처리에 따른 U937 세포의 형태학적 변화를 관찰한 결과, 광조건에서 apoptosis의 전형적인 현상인 apoptotic body와 소낭구조물이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 PL9443 compound를 0.08 nM로 처리하였을 때 99%의 caspase-3/7 activity가 나타났고, 세포손상 역시 광의존적으로 나타내는 것을 확인하였다. PL9443 compound를 처리하고 광을 조사한 처리구와 광을 조사하지 않은 처리구의 세포로부터 DNA를 분리하여 전기영동을 실시한 결과 광을 조사한 곳에서 DNA ladder현상을 관찰할 수 있었다. 따라서 PL9443 compound는 광의존적 apoptosis 유도에 의한 세포손상을 일으키는 것을 확인하였다.

Optical Properties of Oxotitanium (Ⅳ) Meso-tetrakis(4-sulfonatophenyl)porphyrin Intercalated into the Layered Double Hydroxides (LDH) Studied by Laser Spectroscopy

  • Ryu, Su-Young;Yoon, Min-Joong;Choy, Jin-Ho;Hwang, Sung-Ho;Frube, Akihiro;Asahi, Tsuyoshi;Hiroshi, Masuhara
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권4호
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    • pp.446-452
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    • 2003
  • Some new nanohybrid materials have been synthesized by intercalating the oxotitanium(IV) meso-tetrakis(4- sulfonatophenyl) porphyrin$(O=Ti^{(IV)} TSPP)$ into the Zn/Al layered double hydroxides (LDHs), and their structures and photophysical properties have been investigated by various laser spectroscopic techniques. According to the XRD pattern of the synthesized nanohybrid materials, the macrocycle plane of $O=Ti^{(IV)}$ TSPP are grafted perpendicular to the LDH layers. The $O=Ti^{(IV)}$ TSPP-intercalated LDH exhibits band broadening of the absorption spectrum and a blue shift of Q-band as compared to that observed in solution. Resonance Raman spectral measurements demonstrate that the positively charged LDHs give rise to a slight decrease of the electronic density of the porphyrin ring accompanying a small change of the electronic distribution of the $O=Ti^{(IV)}$ TSPP. Consequently the LDH environment affects the energies of the two highest occupied molecular orbitals (HOMOs) of the $O=Ti^{(IV)}$) TSPP, $a_{1u}$ and $a_{2u}$, producing a mixed orbital character. Being consistent with these electronic structural changes of $O=Ti^{(IV)}$ TSPP in LDH, both the fluorescence spectral change and the fsdiffuse reflectance transient measurements imply that the photoexcitation of the $O=Ti^{(IV)}$ TSPP intercalated into LDH undergoes fast relaxation to the O=Ti(IV) $TSPP^+-LDH^- $charge transfer (CT) state within a few picoseconds, followed by a photoinduced electron transfer between the O=Ti(IV) TSPP and LDHs with a rate constant greater than %1×10^{10}S^{-1}$. No evidence is found for back electron transfer. In conclusion, the $O=Ti^{(IV)}$ TSPP intercalated LDH seems to be a possible candidate for an artificial reaction center for an efficient solar energy conversion system.

All Solution processed BiVO4/WO3/SnO2 Heterojunction Photoanode for Enhanced Photoelectrochemical Water Splitting

  • Baek, Ji Hyun;Lee, Dong Geon;Jin, Young Un;Han, Man Hyung;Kim, Won Bin;Cho, In Sun;Jung, Hyun Suk
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.417-417
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    • 2016
  • Global environmental deterioration has become more serious year by year and thus scientific interests in the renewable energy as environmental technology and replacement of fossil fuels have grown exponentially. Photoelectrochemical (PEC) cell consisting of semiconductor photoelectrodes that can harvest light and use this energy directly to split water, also known as photoelectrolysis or solar water splitting, is a promising renewable energy technology to produce hydrogen for uses in the future hydrogen economy. A major advantage of PEC systems is that they involve relatively simple processes steps as compared to many other H2 production systems. Until now, a number of materials including TiO2, WO3, Fe2O3, and BiVO4 were exploited as the photoelectrode. However, the PEC performance of these single absorber materials is limited due to their large charge recombinations in bulk, interface and surface, leading low charge separation/transport efficiencies. Recently, coupling of two materials, e.g., BiVO4/WO3, Fe2O3/WO3 and CuWO4/WO3, to form a type II heterojunction has been demonstrated to be a viable means to improve the PEC performance by enhancing the charge separation and transport efficiencies. In this study, we have prepared a triple-layer heterojunction BiVO4/WO3/SnO2 photoelectrode that shows a comparable PEC performance with previously reported best-performing nanostructured BiVO4/WO3 heterojunction photoelectrode via a facile solution method. Interestingly, we found that the incorporation of SnO2 nanoparticles layer in between WO3 and FTO largely promotes electron transport and thus minimizes interfacial recombination. The impact of the SnO2 interfacial layer was investigated in detail by TEM, hall measurement and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques. In addition, our planar-structured triple-layer photoelectrode shows a relatively high transmittance due to its low thickness (~300 nm), which benefits to couple with a solar cell to form a tandem PEC device. The overall PEC performance, especially the photocurrent onset potential (Vonset), were further improved by a reactive-ion etching (RIE) surface etching and electrocatalyst (CoOx) deposition.

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무전해 Ni-P도금층/WC-Co기판 상에 다이아몬드 막 제조 (Diamond Films on Electroless Ni-P Plated WC-Co Substrates)

  • 김진오;김헌;박정일;박광자
    • 공업화학
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    • 제8권5호
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    • pp.742-748
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    • 1997
  • 초경공구(WC-Co)의 성능 향상을 목적으로 고경도, 높은 열전도도의 특성 등을 가진 다이아몬드 막을 코팅하고 있으나 WC-Co 기판표면의 특성상 문제점으로 인하여 코팅의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위하여 WC-Co기판위에 중간층을 도입한 후 다이아몬드 막을 증착시키는 새로운 방법을 고려하였으며 중간층의 제조에 무전해 Ni-P도금법을 사용하였다. 무전해도금을 위한 WC-Co기판의 전처리, 무전해도금 및 열처리, 다이아몬드 막 증착의 공정에 대하여 조사하였다. 형성되는 계면의 구조와 성분, 계면간의 밀착력 등을 Scratch Tester, Roughness Tester, SEM/EDS, XRD, Raman Spectroscopy를 사용하여 분석하였다. 무전해도금의 전처리로서 산에 의한 방법과 다이아몬드 분말에 의한 방법을 사용하였으며 두 경우에 모두 WC-Co기판의 표면조도의 감소, 표면 Co성분의 감소, 그리고 밀착력 저하가 관찰되었다. 무전해도금층의 열처리시 영향을 조사하였으며 온도 증가에 따라 Ni 결정이 형성되며 이로 인하여 도금의 밀착력이 증가되며 Ni 결정이 성장함을 관찰하였다. 또한 열처리된 Ni-P도금 위에서 다이아몬드막 증착 실험을 실시하였으며 증착온도를 증가시킴에 따라 다이아몬드 형성이 증가되어 $800^{\circ}C$일때 양호한 다이아몬드 막을 얻을 수 있었다. 본 연구의 방법 및 실험조건은 WC-Co를 비롯하여 다이아몬드 막 형성이 어려운 소재들의 코팅에 효과적으로 이용될 수 있다.

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제지공정 침착이물질 및 종이내 불순물 성분의 기기분석 (Instrumental Analysis of Deposits on Paper Machine and Holes/Spots in Paper)

  • 마금자;이복진
    • 공업화학
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    • 제9권1호
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    • pp.135-140
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    • 1998
  • 제지공정 트러블을 일으키는 침착물과 제품의 품질을 저하시키는 종이내 불순물들의 성분을 기기분석하였다. 우선적으로 퓨리에변환 적외선분광기(FT-IR spectrometer)를 이용하여 이물질의 원형 그대로를 측정하여 예비정보를 얻은 뒤 열분해-가스크로마토그래피-질량분석기(Py-Gc/MS)를 이용해서 불순물들의 유기성분을 분석하였으며, $590^{\circ}C$에서 열분해시키고 난 ash는 에너지분산분광법(EDS)을 이용하여 무기성분을 분석하였다. 초지기 건조부에 침착된 성분은 지방산 에스테르 및 전분 등의 유기 이물질과 탈크, 크레이, 탄산칼슘 등의 무기 이물질로 이루어진 복합적인 피치형태로써 재사용 도공파지 성분에 의한 것이며, 심사이저 메터링로드에 끼인 침착물은 불안정한 alkyl keten dimer(AKD) 성분이 탄산칼슘과 상호작용하여 침착을 일으킨 것으로 분석되었다. 종이내 구멍 성분은 주원료로 사용되는 펄프에서 혼입된 것으로 판단되는 PE및 PP 성분과 초지공정에 사용된 주 부원료들간의 불안정한 상호작용에 의해 응집된 복합적인 피치성분으로 확인되었다. 작업상의 부주의로 완정공정에서 사용되는 hot melt 및 파렛트 받침대로 사용되는 가소제를 첨가하여 유연하게 만든 PVC 성분이 재사용 파지와 함께 혼입되어 종이내 얼룩 및 반점 등을 발생시키기도 하며, 초지기 용구로 사용되는 고분자 물질(와이어 또는 펠트)의 일부가 사고 등에 의해 공정중에 혼입되어 도공시 스트리크를 발생시킬 수도 있음을 알 수 있었다.

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탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트의 NO흡착 특성 (Adsorption Characteristics of Nitrogen monoxide over Dealuminated and Alkali/Alkaline-earth Metal ion Exchanged Y-Zeolites)

  • 김철현;이창섭
    • 한국가스학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.17-25
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    • 2005
  • 탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.

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6~7C 부여 관북리 유적의 동 생산기법 연구 (A Study of Copper Production Techniques at the Archaeological Site in Gwanbukri, Buyeo in the 6th and 7th Centuries)

  • 이가영;조남철
    • 보존과학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.162-177
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    • 2020
  • 부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.