This paper describes the preparation and characterization of two kinds of fluorinated polybenzimidazole (PBI)s which can be potentially used for phosphoric acid-doped, high-temperature polymer electrolyte membrane fuel cells. Two kinds of perfluorocyclobutane (PFCB)-containing monomers were prepared via following synthetic steps; after fluoroalkylation of methyl 3-(hydroxy) benzoate and methyl 4-(hydroxy) benzoate with 1,2-dibromotetrafluoroethane and subsequent Zn-mediated dehalogenation, these compounds were cyclodimerized at $200^{\circ}C$ affording the ester-terminated monomers containing PFCB ether groups. The synthesized intermediates and monomers were characterized using FT-IR, $^1H-NMR,\;^{19}F-NMR$, and mass spectroscopy. The fluorinated PBIs were then successfully prepared through the solution polycondensation of the monomers and 3,3'-diaminobenzidine in polyphosphoric acid. Compared with traditional PBI, the glass transition temperatures of the fluorinated PBIs were obtained at $262^{\circ}C\;and\;269^{\circ}C$ which are lower than that of PBI and their initial degradation temperatures were still high over $400^{\circ}C$ under nitrogen. The fluorinated PBIs showed higher d-spacing values and improved solubility in several organic solvents as well as phosphoric acid, which confirmed they could be good candidates for the high temperature fuel cell membranes.
스컬 용융법으로 제조된 유색 큐빅지르코니아의 색향상을 위해서 $1200^{\circ}C,\;1400^{\circ}C$에서 10~60분으로 조건을 바꾸면서 진공열처리를 실시하였다. 진공 열처리 시간과 온도가 증가함에 따라 준비된 7가지의 큐빅지르코니아는 점점 채도가 떨어지며 파스텔톤의 바디색을 유지하다가 궁극적으로 흑색으로 변화하였다. 흑색화가 완료된 시료는 다시 대기 중에서 산소토치를 이용하여 10분간 가열하면 원래의 색으로 환원되었다. 즉, 목표하는 색을 위해 진공 열처리를 진행하거나, 일단 진공열처리로 흑색화를 진행하고, 대기중 열처리를 통하여 목표하는 색을 가진 큐빅지르코니아의 색조정이 가능하였다. 이러한 신공정은 다이아몬드 보석재를 모사한 고부가가치 합성석으로 활용이 가능하였다.
Using SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis) method, the optimum synthetic condition of titanium carbonitride was established by controlling the parameters such as relative density of mixture (Ti+C), nitrogen pressure, additive amounts of titanium hydride(TiH1.924) and protecting heat loss. Under 1 atm nitrogen pressure, nitridation ratio with changing relative density of the sample compacts has a maximum (87.2%) at about 55%, and in the case of enveloping the pellet with a quartz tube, the highest nitridation ratio of 90% was obtained at about 68%. At relative density of 55%, nitridation ratio with the nitrogen pressure has a miximum (87.3%) at 7 atm. As the amounts of additive titanium hydride increased, nitridation ratio decreased at below 7 atm nitrogen pressure and, increased at above this pressure until percent of addition percent reached 15 wt% and decreased abruptly upon futher increases in titanium hydride. In the synthesis of TiCxNy by combustion reaction, heat transfer from combustion zone to preheating zone and nitrogen gas penetration into the compact were found to be important factors affecting the TiCxNy formation. It was difficult to obtain high nitridation ratio when the conbustion temperature was either too high or too low, and it seems that the retention of high temperature after a combustion wave sweeped through the reactant mixture pellet is critical to obtain a satisfactory nitridation ratio.
원자력시설에서 방사성요오드 제거용으로 사용되는 TEDA 침착활성탄의 고온공정에서의 메틸요오드의 제거성능을 은이온제올라이트(AgX)와 상호 비교하였다. $30^{\circ}C~400^{\circ}C$ 온도범위에서 온도에 따른 메틸요오드의 흡착량 및 탈착후 잔존량을 측정한 결과, 비첨착활성탄의 흡착성능은 온도가 증가함에 따라 급격히 감소하지만 TEDA 침착활성탄의 흡착성능은 $100^{\circ}C$부근에서도 AgX와 거의 유사한 값을 나타내었고, 탈착후 잔존량은 $250^{\circ}C$까지도 비침착활성탄에 비하여 매우 높은 값을 유지하였다. 또한 $100^{\circ}C$ 이상의 고온공정에서 AgX 및 TEDA 침착활성탄을 충전한 고정층 파괴특성을 상호 비교하였으며, 반응 생성기체의 분석으로부터 AgX에 의한 메틸요오드 제거 메커니즘을 제안하였다.
The objective of this study is to investigate the efficacy of leaf powder colorants as substitutes for traditional indigo dyeing. Leaf powder colorants were prepared by hot air($50^{\circ}C$) and room temperanrre($25^{\circ}C$) drying methods from fresh leaves. The presence of indigo in the leaf powder colorants was confirmed by UV/Visible absorption spectra. All the powder colorants showed broad absorption at 602 nm as same as synthetic indigo. Dyeing was done by reduction method with sodium hydrosulfite and sodium hydroxide. Leaf powder colorants produced blue color on silk fabrics, showing similar color to the one dyed traditionally with fresh juice extract. The powder colorants prepared at room temperature drying were more stable for long term storage than that prepared by hot air drying. Thus, the powder colorants prepared by room temperature drying was reduced and dyed in one-step process without sodium hydroxide in the dyebath for further investigate dyeing properties. K/S value of the fabric dyed without sodium hydroxide was much higher than one dyed with sodium hydroxide. Regardless of the addition of sodium hydroxide, rubbing fastness was fairly good showing above 4 rating. Fastness to dry cleaning and light of the fabrics dyed without sodium hydroxide were mote higher than that dyed in alkaline condition.
합성 고무계 점착제는 일반적으로 SIS나 SBS 블록 공중합체와 점착부여수지, 가소제, 기타 첨가제를 함유한다. SIS/SBS 계 점착제는 우수한 접착력에도 불구하고 내용제성이나 내열성이 낮아서 그 사용에 한계가 있다. 이에 이러한 단점을 보완하고자 SIS/SBS 점착제에 가교제, 광개시제를 주성분으로 하는 자외선 경화 시스템을 도입하였다. 제조된 점착제는 thiol-ene 광중합 반응에 의해 가교하였으며 점착제의 프로브 택(probe tack), 박리강도(peel strength) 전단접착파괴온도(shear adhsion failure temperature, SAFT)를 측정하여 UV 경화형 점착특성을 고찰하였다. 또한 UV 경화형 점착제의 택 성질을 프로브 택을 이용하여 프로브 재료별, 점착제의 두께별의 영향을 살펴보았고 접촉각 측정을 통해 점착제 표면 변화를 살펴보았다.
Siliceous mudstones are embedded on a large scale in the Tertiary formations of Pohang area. Some useful zeolites such as NsP, (Na, TMA)P, analcime and hydroxysodalite were synthesized from the siliceous mudstones by treating with the variety of solution, i.e ., NaOH, NaOH+NaCl, NaOH, NaOH+$NaAlO_2$and NaOH+TMAOH at the low-temperature hydrothermal system ranging 60~12$0^{\circ}C$. Major precursor of zeolites is found as opal-CT in the zeolite-forming reaction. Smectite, which is included in considerable amounts in the mudstone, appears to play a major role of Al-source in the zeolite synthesis. In comparison, chalcedonic quartz and mica are rather insoluble in alkaline solution, and thus, these are observed as major impurities in the reaction products. An addition of $NaAlO_2$to NaOH solution is effective for eliminating these impurities in the reaction procedure, through these are partly dissolved when elevating the reaction temperature, concentration, and time. Phase change from NaP to hydroxysodalite takes place at the NaOH concentrations of 3.0~4.0 M, and the reaction is not sensitive to the temperature shift. NaP is more stable at lower NaOH concentration and higher activity of $Na_{+}$ whereas analcime is sensitive to the temperature change and stable at higher than $100^{\circ}C$ and 2.0~4.0 M in NaOH concentration. For the pure NaP synthesis without any other products, the treatment of mudstones with 1:1 solution of NaOH and $NaAlO _2$ turns out to be quite effective. NaP was successfully synthesized together with analcime at $100^{\circ}C$ as well as lower concentrations of NaOH+NaCl solution. In addition, the organic type, (Na, TMA)P was formed together with smectite in the 1:1 solution of NaOH and TMAOH.
In recent years, there has been an interest to use Moringa oleifera as the natural coagulant due to cost, associated health and environmental concerns of synthetic organic polymers and inorganic chemicals. However, it is known that M. oleifera as the natural coagulant is highly biodegradable and has a very short shelf life. This research was carried out to investigate the effects of storage temperature, packaging methods, and freeze-drying on the preservation of M. oleifera seeds powders. Non freeze-dried M. oleifera was prepared into different packaging namely open container, closed container and vacuum packing, whilst, freeze-dried M. oleifera was stored in closed container and vacuum packing. Each of the packaging was stored at room temperature ($30\;to\;32^{\circ}C$) and refrigerator ($4^{\circ}C$). The turbidity removal efficiencies of stored M. oleifera were examined using jar test at monthly interval for 12 months. The results indicated that non freeze-dried M. oleifera kept in the refrigerator ($4^{\circ}C$) would preserve its coagulation efficiency. In addition, closed container and vacuum packing were found to be more appropriate for the preservation of non freeze-dried M. oleifera, compared to open container. Freeze-dried M. oleifera retained its high coagulation efficiency regardless the storage temperature and packaging method for up to 11 months. Besides, higher increment in zeta potential values for water coagulated with freeze-dried M. oleifera indicated the higher frequency of charge neutralization and better coagulation efficiency of freeze-dried M. oleifera, compared to non freeze-dried seeds. As a coagulant, M. oleifera did not affect the pH of the water after treatment.
연소화염법을 이용한 다이아몬드 박막합성시 기판표면온도 및 온도분포에 가장 크게 작용하는 공정변수는 탄화수소량을 결정하는 산소/아세틸렌 가스의 혼합비(R=O/sub 2/C/sub 2/H/sub 2/)이다. 본 연구에서는 혼합가스비율 변화 (R=0.87-0.98)에 따른 기판표면온도 및 온도분포를 측정하고, 이들 변수에 따른 다이아몬드 박막의 생성 및 결정형상의 변화과정을 SEM관찰, Raman 분광분석 및 X-선 회절 분석을 통해 조사하였다. 혼합가스비율의 증가에 따라 다이아몬드의 생성입자 수밀도는 감소하였고, 이와 동시에 결정형상도 (111)면과 (100)면이 혼재된 cobo octahedron형에서 octahedron인 (111)면으로 변화되었다. 한편, 기판온도증가에 따라 생성입자의 수밀도가 증가하고 성장속도도 빨라져 조대한 결정을 얻었으며, 생성된 입자형성은 (111)면애 지배적이다가 (100)결정면이 점차 많아지는 양상을 나타내었다.
In this study, ultrasonic spray pyrolysis combined with salt-assisted decomposition, a process that adds sodium nitrate ($NaNO_3$) into a titanium precursor solution, is used to synthesize nanosized titanium dioxide ($TiO_2$) particles. The added $NaNO_3$ prevents the agglomeration of the primary nanoparticles in the pyrolysis process. The nanoparticles are obtained after a washing process, removing $NaNO_3$ and NaF from the secondary particles, which consist of the salts and $TiO_2$ nanoparticles. The effects of pyrolysis temperature on the size, crystallographic characteristics, and bandgap energy of the synthesized nanoparticles are systematically investigated. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles have a size of approximately 2-10 nm a bandgap energy of 3.1-3.25 eV, depending on the synthetic temperature. These differences in properties affect the photocatalytic activities of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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