본 연구는 화력발전소에서 배출되는 바텀애시의 재활용에 대한 실험적 연구이다. 바텀애시는 플라이애시 보다 다공성 및 높은 흡수율 등의 특징으로 재활용에 대한 연구가 제한적인 실정이다. 본 논문에서는 바텀애시를 결합재로 사용하기 위해 비표면적을 $4,000cm^2/g$까지 미분쇄하였으며, 바텀애시 기반 지오폴리머 모르타르의 플로우, 압축강도 시험 및 미세구조 분석을 실시하였다. 지오폴리머 모르타르의 플로우 측정 결과 활성화제 몰농도가 증가함에 따라 추가배합수가 증가하여 플로우 값이 향상되었다. 압축강도를 검토한 결과 양생온도와 몰농도가 높을수록 압축강도가 증가하였고, 미세구조 분석을 통하여 지오폴리머 반응으로 생성된 지오폴리머 겔을 확인할 수 있었다. 따라서 활성화제 사용 시 지오폴리머 반응은 온도 상승에 비례하여 촉진되기 때문에 적절한 활성화제 몰농도와 고온양생을 통하여 바텀애시 기반 지오폴리머 콘크리트의 제작이 가능할 것으로 판단된다.
전기주석도금용 PSA(Phenolsulfonic Acid Bath)계 전기주석 도금액은 장기간 사용하면 노화되어 도금 전류밀도 범위 축소 및 표면특성 열화현상이 일어나게 된다. 본 연구에서는 도금액 노화 현상의 원인을 축적된 phenolsulfonate농도 증가의 관점에서 조사하였다. 동전위와 정전위 분극실험 결과에서는, phenolsulfonate축적농도 증가에 따른 도금액의 노화 정도가 증가함에 따라 음극분극 초기에 나타나는 한계전류밀도가 점차 낮아지는 현상이 나타났다. Sodium phenolsulfonate를 첨가하여 phenolsulfonate끼 농도만을 조절한 도금액에서도 노화된 도금액과 거의 비슷한 분극 특성이 나타남으로써 도금액 노화의 원인이 축적된 phenolsulfonate임을 간접적으로 확인할 수 있었다. 또한 도금액의 온도가 증가할수록 한계전류밀도가 뚜렷하게 나타나지 않고 도금액 노화에 따른 영향이 적어져서 도금액의 노화는 물질이동과 같은 thermally-activated process의 제약에 의한 것이며, phenolsulfonate가 축적되면서 주석 이온의 mobility를 감소시키고, 따라서 정상적인 도금 반응이 억제되는 것으로 판단된다.
The hot corrosion behavior of plasma sprayed 4 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$ (YSZ) thermal barrier coatings (TBCs) with volcanic ash is investigated. Volcanic ash that deposited on the TBCs in gas-turbine engines can attack the surface of TBCs itself as a form of corrosive melt. YSZ coating specimens with a thickness of 430-440 ${\mu}m$ are prepared using a plasma spray method. These specimens are subjected to hot corrosion environment at $1200^{\circ}C$ with five different duration time, from 10 mins to 100 h in the presence of corrosive melt from volcanic ash. The microstructure, composition, and phase analysis are performed using Field emission scanning electron microscopy, including Energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction. After the heat treatment, hematite ($Fe_2O_3-TiO_2$) and monoclinic YSZ phases are found in TBCs. Furthermore the interface area between the molten volcanic ash layers and YSZ coatings becomes porous with increases in the heat treatment time as the YSZ coatings dissolved into molten volcanic ash. The maximum thickness of this a porous reaction zone is 25 ${\mu}m$ after 100 h of heat treatment.
Metal organic frameworks (MOF)과 유사하게 금속과 유기물로 이루어진 골격 물질 중 제올라이 트와 유사한 구조를 갖는 zeolitic imidazolate framework (ZIF)를 처음으로 마이크로파(MW)를 이용하여 합성하였다. ZIF 중 잘 알려진 ZIF-8을 전통적인 전기 가열(CE)과 마이크로파 조사로 합성하였으며 ZIF-8은 $140{\sim}180^{\circ}C}$의 범위에서 용이하게 얻을 수 있었다. MW 합성에 의해 ZIF-8을 신속 하게 합성할 수 있었으며 결정 크기는 전통적인 합성에 비해 전반적으로 감소하였다. $140{^{\circ}C}$에서의 합성 결과 전통 적인 합성에 비해 MW에 의해 약 5배의 반응 속도가 증가함을 알 수 있었고 4시간 이내에 합성 반응이 종료됨을 알 수 있었다. MW로 얻어진 ZIF-8은 CE에 의한 ZIF-8에 비해 증가된 표면적과 세공부피를 가 졌다. 얻어진 모든 ZIF-8은 질소 흡착 실험 결과 type-I 흡착 등온선을 보였고 미세 세공을 가짐을 알 수 있었다. FTIR 및 TGA 결과 두 방법으로 얻어진 ZIF-8은 서로 유사한 결합 및 열적 특성을 보였다.
본 연구에서는 해상풍력타워를 지지하는 말뚝지지중력식기초에 대한 수평거동을 분석하기 위하여 3차원 수치해석을 수행하였다. 말뚝지지중력식기초는 연약한 점토지반에 취약한 중력식기초를 보완하기 위하여 개발되었으며, 다섯본의 말뚝이 십자배열로 설치되어 수직지지력을 확보한다. 수치해석은 다음 네 가지 케이스를 모델링하여 비교하였다. 이는 a) 단말뚝 b) $3{\times}3$무리말뚝 c) 십자배열무리말뚝 d) 말뚝지지중력식기초이다. 모든 케이스는 비배수전단강도 20kPa의 단일 점토층을 모사하였으며, 수치해석결과로부터 네 가지 케이스에 대한 p-y곡선과 P-승수를 산정하였다. 말뚝 수가 증가함에 따라 무리말뚝효과가 증가하였다. 말뚝지지중력식기초의 경우, P-승수가 무리말뚝과 상이한 경향을 보였다. 응력분포를 통해 거동의 차이를 비교하였고 말뚝지지중력식기초의 수평거동은 지표면과 매트 사이의 상호 작용이 상당한 영향을 미치는 것으로 나타났다.
ULSI(ultra large scaled integrated circuits)의 고집적화와 고속화를 위한 다층 배선 기술 중에서 층간 절연막의 특성을 향상시켜주는 것은 매우 중요한 요소이다. 소자의 소형화에 따른 절연층의 용량에 의한 신호의 지연을 방지하고 금속배선간의 상호간섭을 막아주기 위해서 현재 요구되는 0.13$\mu\textrm{m}$급 소자의 경우에서는 유전율이 매우 낮은 k$\leq$2.0인 층간 절연막이 필요하게 된다. 이러한 차세대 반도체 소자의 층간 절연물질로서 사용될 유력한 저유전 물질로 Nanoporous silica(k=1.3~2.5)를 적용하려는 연구가 진행되고 있다(1)-(3). 그러한 물질 중에 하나가 organosilicate films이 있는데 carbon-doped oxides, silicon-oxicarbides, carbon-incorporated silicon oxide film, organic-inorganic hybrid type Si-O-C thin films 혹은 organic-inorganic hybrid silica materials 등으로 불린다. 이에 본 연구에서는 nano-pore를 갖는 유무기 하이브리드 구조의 저유전 박막을 BTMSM/O$_2$의 혼합된 precursor를 사용하여 ICPCVD 방법에 의해 형성하였다. 총 유량을 20sccm이 되도록 하여 $O_2$:BTMSM(Ar)의 유량비를 변화시키며, 작업진공도는 300mTorr였다. 기판은 가열하지 않고, p-type Si(100) 위에 Si-O-C-H 박막을 형성하였다. 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 비교 분석하였다. 형성된 박막의 특성은 XPS로 분석하여 유전상수와의 상관관계를 조사하였다.
The effects of $Eu^{3+}$ doping on the structural, morphological, and optical properties of $MgMoO_4:Dy^{3+},Eu^{3+}$ phosphors prepared by solid-state reaction technique were investigated. XRD patterns exhibited that all the synthesized phosphors showed a monoclinic system with a dominant (220) diffraction peak, irrespective of the content of $Eu^{3+}$ ions. The surface morphology of $MgMoO_4:Dy^{3+},Eu^{3+}$ phosphors was studied using scanning electron microscopy and the grains showed a tendency to agglomerate as the content of $Eu^{3+}$ ions increased. The excitation spectra of the phosphor powders were composed of a strong charge transfer band centered at 294 nm in the range of 230~340 nm and two intense peaks at 354 and 389 nm, respectively, arising from the $^6H_{15/2}{\rightarrow}^6P_{7/2}$ and $^6H_{15/2}{\rightarrow}^4M_{21/2}$ transitions of $Dy^{3+}$ ions. The emission spectra of the $Mg_{0.85}MoO_4$:10 mol% $Dy^{3+}$ phosphors without incorporating $Eu^{3+}$ ions revealed a strong yellow band centered at 573 nm resulting from the $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{13/2}$ transition of $Dy^{3+}$. As the content of $Eu^{3+}$ was increased, the intensity of the yellow emission was gradually decreased, while that of red emission band located at 614 nm began to appear, approached a maximum value at 10 mol%, and then decreased at 15 mol% of $Eu^{3+}$. These results indicated that white light emission could be achieved by controlling the contents of the $Dy^{3+}$ and $Eu^{3+}$ ions incorporated into the $MgMoO_4$ host crystal.
막의 특성을 이용하여 기질과 효소가 공존하는 캡슐을 제조하여 이 캡슐의 장점인 membrane의 pore size를 조절하면 올리고당을 분자량별로 유출시키는 것이 가능해짐으로 기질과 효소의 유출을 조절하여 생리활성이 높은 올리거당을 얻고, 생산된 올리고당의 단순한 분리.정제를 위하여, 그리고 효소의 재 이용 측면에서 encapsulation technology를 이용하여 올리고당을 생산하는 연구를 하였다. 제조된 capsule의 막 두께와 직경은 Olympus IX50 microscope를 이용하여 측정한 결과 막의 두께는 10 $\mu$m이었으며, capsule의 크기는 대략 3.0mm, $N_2$ gas를 이용할 capsule은 대fir 1.5 mm였다. 본 실험에 사용된 기질의 용액, 효소액, 반응액, alginate 용액을 pH 5.0으로 제조하여 사용하였기 때문에 막이 보다 견고하게 형성 할 수 있었으며, 제조된 capsule를 반응 용액 즉 2% acetic acid의 pH를 CaCO$_3$로 조절한 용액에 넣었기 때문에 막이 단단하게 형성되고 유지되는 것으로 판단된다. 기질의 사용에 있어서 작은 분자량을 갖는 기질은 효소와 분해 반응에 있어서 가수분해가 빨리 일어나기 때문에 보통 capsule 밖으로 유출된 올리고당의 분자량은 평균 M.W. 1,000이었다. 그러나 분자량이 큰 기질을 사용하였을 경우 평균 M.W. 1,000-3,500이었다. 막을 이루는 alginate의 점도에 의한 차이는 없었으며, 교반 속도에 의한 기질과 효소의 유출, 그리고 분해 반응에 따른 가수분해 산물인 올리고당의 유출에 있어 alginate 농도 0.5%, 교반 속도는 40 rpm이 가장 적당하였다. (12). Capsule에서 분해 반응 후 분해 산물인 올리고당의 이동을 빨리 하기 위하여 작은 size의 capsule를 제조하여 실험한 결과 3.0 mm보다 capsule 내부의 분자량 변화가 더 빨랐으며, capsule 밖으로 유출된 올리고당의 분자량 분석 결과 M.W. 3000-6000의 올리고당이 생성되었다. 반응 시간에 따른 capsule 내부의 잔류 효소 활성을 조사한 결과, 반응 8시간째에도 약 80% 이상의 효소활성을 나타내었다. Batch-type과 비교하여 capsule의 경우에는 반응이 끝난 후 capsule를 회수하여 효소를 재 사용할 수 있을 것으로 사료된다.
고체 산화물 연료전지(SOFC)에서 Ni/YSZ 음극 촉매를 이용한 내부 개질 반응 시 코크 형성에 의한 촉매 비활성화 문제점을 개선하기 위해 음극에 여러가지 조촉매(Ce, Co, Cu, Cr, Mn, Pd, K, $K_2Ti_2O_5$)들을 첨가하여 그 영향을 조사하였다. $H_2O/CH_4=1.5$ 몰비, 800의 반응 조건하에서 수증기 개질 반응을 행한 결과 전이금속산화물들은 코크형성을 억제하는 효과가 없었고 메탄전환율도 오히려 감소하였다. Potassium을 담지한 Ni/YSZ의 경우는 초기에는 뚜렷한 코크형성 억제 효과가 있었으나 반응 후 42시간이 지나면 휘발에 의한 Potassium함량 감소로 급격한 촉매활성의 저하가 일어났다. 격자 구조에 Potassium이 내장된 $K_2Ti_2O_5$를 5% 혼합한 Ni/YSZ의 경우에는 장기간 운전에도 반응 활성이 줄어들지 않아서 음극 촉매의 코크 억제용 첨가제로 적용될 수 있음을 알았다. 반응시간에 따른 촉매의 비활성화는 촉매 표면에서의 graphidic carbon의 생성 때문으로 밝혀졌다.
수소생산을 위한 메탄의 부분산화용 촉매로 알루미나에 담지된 코발트와 니켈 촉매를 함침법으로 제조하였다. 이들 코발트와 니켈 촉매에 조촉매 성분 Mg, Ce, La와 Sr을 첨가하여 초촉매 효과를 조사하였다. 메탄의 부분산화반응을 위한 촉매의 활성은 상압, $CH_4/O_2$ = 2.0에서 450~$650^{\circ}C$의 온도영역으로 조사하였다. 촉매의 특성은 BET, XRD와 SEM/EDX를 이용하여 조사하였다. 0.2 wt%의 조촉매 성분의 첨가로 촉매성능의 상승효과를 얻을 수 있었다. $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Co/Al_2O_3$에 Mg을 첨가한 촉매가 가장 우수한 메탄 전환율과 수소 선택성을 나타내었다. 낮은 온도 영역에서는 $Ni/Al_2O_3$에 Ce와 Sr을 첨가한 촉매가 Co계 촉매보다 우수한 반응특성을 나타내었다. $Co/Al_2O_3$와 $Ni/Al_2O_3$에 조촉매를 첨가한 경우 촉매의 표면적이 증가하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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