Uranyl hydrolysis precipitates were obtained by increasing pH value of aqueous uranyl solution in the range of neutral to alkaline pH value and their phase transformation during the solubility experiment under various conditions has been examined. The precipitates formed in the hydrolysis reaction of uranyl ion had a layered structure such as a meta-schoepite phase, a schoepite structure, or a mixed phase of meta-schoepite and schoepite. Phase transformation between them was strongly dependent on the pH value at which the precipitate was formed. The distance between the layers in meta-schoepite or schoepite phase was ∼7.35 Å, and it was increased with the pH value at which the precipitate was synthesized as well as the pH values of the aqueous solution. The phase transformation from a meta-schoepite to schoepite was fast for the precipitates formed at low pH values, however, it was not the case for the precipitates formed at high pH values. A small difference of pH value in aqueous solution gave a great change on its solubilities near pH 9.7, because a layered structure of the precipitates became amorphous above that pH value. Greater solubility for the precipitate formed at higher pH value can be explained from the fact that the precipitates formed at low pH value had a better crystallinity and also that the precipitates formed at higher pH value has a slower rate of crystallization.
This paper examined the stability of high-dense dislocation substructures (HDDSs) associated with martensite laths in High Cr steels supposed to be used for FBR, based on a series of dislocation dynamics (DD) simulations. The DD simulations considered interactions of dislocations with impurity atoms and precipitates which substantially stabilize the structure. For simulating the dissociation processes, a point defect model is developed and implemented into a discrete DD code. Wall structure composed of high dense dislocations with and without small precipitates were artificially constructed in a simulation cell, and the stability/instability conditions of the walls were systematically investigated in the light of experimentally observed coarsening behavior of the precipitates, i.e., stress dependency of the coarsening rate and the effect of external stress. The effect of stress-dependent coarsening of the precipitates together with application of external stress on the subsequent behavior of initially stabilized dislocation structures was examined.
Hwang, Jun Yeon;Banerjee, Rajarshi;Diercks, David R.;Kaufman, Michael J.
Applied Microscopy
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제43권3호
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pp.122-126
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2013
The heterogeneous nucleation of the ${\Theta}^{\prime}$ phase on nanoscale precipitates has been investigated using a combination of three-dimensional atom probe tomography and high-resolution transmission electron microscopy. Two types of ${\Theta}^{\prime}$ phases were observed, namely small (~2 nm thick) cylindrical precipitates and larger (~100 nm) globular precipitates and both appear to be heterogeneously nucleated on the nanoscale precipitates. The composition and crystal structure of precipitates were directly analyzed by combination of two advanced characterization techniques.
Various kinds of Mg-Zn-Ca base alloys were rapidly quenched via melt spinning process. The meltspun ternary and quaternary alloy ribbons were heat-treated, and then the effects of additional elements on age hardening behavior and phase change of precipitates were investigated using Vickers hardness tester, XRD, and TEM equipped with EDS system. In ternary alloys, age hardening was mostly due to the distribution of $Mg_6Ca_2Zn_3$ and $Mg_2Ca$. The stable phases of precipitates were varied according to the aging temperature and the alloy composition. With the increase of Ca content, $Mg_2Ca$ precipitates were detected more than $Mg_6Ca_2Zn_3$ precipitates. In quaternary alloys, the precipitates taken from Mg-Zn-Ca-Co were identified as new quaternary phase, whereas those taken from Mg-Zn-Ca-Zr as MgZnCa containing Zr. In general, the ternary alloy showed higher peak hardness and thermal stability than the quaternary considering the total amounts of the solutes. It implies that the structure of precipitate should be controlled to have the coherent interface with the Mg matrix.
The effects of Nb and Cr addition on the microstructure, corrosion and oxide characteristics of Zr based alloys were investigated. The corrosion tests were performed in a pressurized water reactor simulated-loop system at $360^{\circ}C$. The microstructures were examined using OM and TEM, and the oxide properties were characterized by low-angle X-ray diffraction and TEM. The corrosion test results up to 360 days revealed that the corrosion rates were considerably affected by Cr content but not Nb content. The corrosion resistance of the Zr-xNb-0.1Sn-yCr quaternary alloys was improved by an increasing Nb/Cr ratio. The crystal structure of the precipitates was affected by a variation of the Nb/Cr ratio. The Zr-Nb beta-enriched precipitates were mainly formed in the high Nb/Cr ratio alloy while $Zr(NbCr)_2$ precipitates were frequently observed in the low Nb/Cr ratio alloy. The studies of oxide characteristics revealed that the corrosion resistance was related to the crystal structure of the precipitate.
The crystal structures and morphologies of precipitates in $L1_0$-ordered TiAl intermetallics containing nitrogen were investigated by transmission electron microscopy (TEM). Under aging at an approximate temperature of 1073 K after quenching from 1423 K, TiAl hardens appreciably due to the nitride precipitation. TEM observations revealed that needle-like precipitates, which lie only in one direction parallel to the [001] axis of the $L1_0$-TiAl matrix, appear in the matrix preferentially at the dislocations. Selected area electron diffraction (SAED) pattern analyses showed that the needle-shaped precipitate is perovskite-type $Ti_3AlN$ (P-phase). The orientation relationship between the P-phase and the $L1_0$-TiAl matrix was found to be $(001)_P//(001)_{TiAl}\;and\;[010]_P//[010]_{TiAl}$. By aging at higher temperatures or for longer periods at 1073 K, plate-like precipitates of $Ti_2AlN$ (H-phase) with a hexagonal structure formed on the {111} planes of the $L1_0$-TiAl matrix. The orientation relationship between the $Ti_2AlN$ and the $L1_0$-TiAl matrix is $(0001)_H//(111)_{TiAl}\;and\;_H//_{TiAl}$.
The purposes of this study were to investigate the microstructural changes in alloy ribbons of Al-Fe-Mo-Si quarternary system at $450{\sim}500^{\circ}C$, and to study the coarsening mechanism of fine precipitates. Using the hot stage in TEM, in situ microstructural changes in Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon and Al-8Fe-2Mo-1.5Si alloy ribbon have been examined successively up to 60 hours at $450^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. Cell structure in zone B of Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon was observed to collapse even in 10 minutes by in-situ heating at $450^{\circ}C$ and the size of precipitates in zone B increased twice in 60 hours. The precipitates in zone A of Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon showed slower coarsening rate than those in zone B by in-situ heating at $450^{\circ}C$. The precipitates in zone A of Al-8Fe-2Mo-1.5Si alloy ribbon increased 50% by in-situ heating at $500^{\circ}C$ in 50 hours compared to the initial precipitates while any microstructual change in zone B was not observed by in-situ heating at $500^{\circ}C$ up to 50 hours. Only the precipitates in zone A of Al-4Fe-0.5Mo-1.5Si alloy ribbon satisfied $r^3{\propto}t$ relationship of coarsening mechanism.
A strategy for phase identification of precipitates in high Al-containing austenitic and ferritic steels using electron diffraction (ED) is studied. Comparative studies of the various Al-containing precipitates (k-carbide, $Ni_3Al$, $Fe_3Al$, FeAl) show the similarities of crystal structure and lattice parameter. However, the slight differences of lattice parameter and structure display characteristic ED patterns (EDPs) which can be identified. $L1_2$ k-carbide and $Ni_3Al$ can be differentiated by the length of ${\rightarrow}_g$ (the reciprocal lattice vector), even though they show perfectly identical shapes of EDPs. $DO_3$$Fe_3Al$ and $B_2$ FeAl show the characteristic EDs in [110] and [112] beam directions due to the differences of Fe site occupancies in unit cells. k-carbide, $Ni_3Al$, and FeAl show also the similar EDs in [112], [112], and [110] beam directions, respectively. All the possible similarities of EDs among each phases and the strategy for phase identification are discussed on the bases of kinematical ED simulation.
The aim of this study was to investigate the dependence of the hardness and thermal conductivity on the volume fraction of discontinuous precipitates (DPs) in the Mg-9.3%Al alloy with (α-(Mg)+DPs) dual phase structure. In order to obtain various DPs volume fractions, the alloy was solution-treated at 688 K for 24 h and then aged at 418 K for up to 144 h. The volume fraction of DPs increased from 0% to 63% with an increase in the aging time up to 72 h, over which, continuous precipitation was observed within the α-(Mg) grains. It is noticeable that the hardness and thermal conductivity of the alloy increased linearly with the volume fraction of DPs. The improved hardness and thermal conductivity with respect to volume fraction of DPs are closely associated with the higher hardness of the DPs with fine (α+β) lamellar structure and the lower Al concentration in the α phase layer of the DPs, respectively.
강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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