Since the 1990s, the rapid development of information and communication industry, the demand for semiconductor and LCD continues to increase. Therefore in the formation of fine circuit patterns, which are the cores of sensitizer and the most expensive thinner and stripper liquor used to remove photoresist and its dilution, the amount in demand are dramatically increasing, emerging need for recycling of waste thinner and stripper liquor. Recently, recycling technologies of stripping process waste solution has been widely studied by economic aspects and environmental aspects, in terms of efficiency of the stripping process. In this study, analyzed paper and patent for recycling technologies of waste solution from stripping process. The range of search was limited in the open patents of USA (US), European Union (EP), Japan (JP), Korea (KR) and SCI journals from 1981 to 2010. Patents and journals were collected using key-words searching and filtered by filtering criteria. The trends of the patents and journals was analyzed by the years, countries, companies, and technologies.
A study on the solvent extraction for the recovery of Li from lithium-containing waste solution was investigated using $D_2EHPA$ as an extractant. The experimental parameters, such as the pH of the aqueous solution, concentration of extractant and phase ratio were observed. Experimental results showed that the extraction percentage of Li was increased with increasing the equilibrium pH. More than 50% of Li was extracted in eq. pH 6.0 by 20% $D_2EHPA$. From the analysis of McCabe-Thiele diagram, 95% of Li was extracted by four extraction stage at phase ratio(O/A) of 3.0. Stripping of Li from the loaded organic phases can be accomplished by sulfuric acid as a stripping reagent and 90 ~ 120 g/L of $H_2SO_4$ was effective for the stripping of Li. Finially, Li was concentrated about 11.85 g/L by continuous stripping process, and then lithium carbonate was prepared by precipitation method.
Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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2006.05a
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pp.78-85
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2006
In textile industries, waste effluent containing zinc is generated during the manufacture of rayon yarn from the wood pulp or cotton linters. Due to the strict environmental regulations and the presence of toxic metallic and other constituents, the discharge of industrial effluents in the sewage or disposal of solid sludge as landfill is restricted. Before recycling of zinc as zinc sulphate solution to the spinning-bath of the rayon manufacturing plant the zinc sulphate solution must be free from calcium, which is deleterious to the process as gypsum precipitates with the increase in concentration and forms scale in the bath. In the present work an attempt has been made to develop a process following solvent extraction technique using thiophosphinic extractants, Cyanex 272 and 302 modified with isodecanol and diluted in kerosene to recover zinc from rayon effluent. Various process parameters viz. extraction of zinc from different concentration of solution, distribution ratio, selective extraction, O/A ratio on extraction and stripping from the loaded organic, complex formation in the organic phase etc. have been studied to see the feasibility of the process. The extractant Cyanex 302 has been found selective for the recovery of 99.99% of zinc from the effluent above equilibrium pH 3.4 maintaining the O/A ratio of 1/30 leaving all the calcium in the raffinate. It selectively extracted zinc in the form of complex $[R_{2}Zn.3RH]_{org}$ and retained all the calcium in the aqueous raffinate. The zinc from the loaded Cyanex 302 can be stripped with 10% sulphuric acid at even O/A ratio of 10 without affecting the stripping efficiency. The stripped solution thus obtained could be recycled in the spinning bath of the rayon plant. The raffinate obtained after the recovery of zinc could be disposed safely without affacting environment.
A process development for direct synthesis of high pure ZnO powders from zinc-bearing waste was investigated. This waste contains a 55% of zinc and it was extracted by the sulfuric acid(leaching). After removal of iron ion by precipitation from the zinc solution, the purification through a solvent extraction by the use of D2EHPA as an extractant was carried out. Then, loaded zinc in organic solution was stripped and precipitated simultaneously using a precipitant such as oxalic acid. Then, loaded zinc in organic solution was stripped and precipitated simulataneously using a precipitant such as oxalic acid. The synthesized $ZnC_2O_4$ powders by the precipitation stripping method was calcined to obtain more than 99.9% of ZnO powders. The effect of sulfuric acid concentration, leaching time, pulp density on the extraction of zinc was studied and the optimum conditions for the solvent extraction were obtained through the investigation of purification of zinc solution. The size, morphology and size distribution of synthesized $ZnC_2O_4$ powders were studied in terms of oxalic acid concentration, temperature, surfactant added, precipitation time, etc.
A study on the recovery of nitric and hydrofluoric acids is carried out with pulsed column extractor in order to the industrial application of this process. Firstly, from the continuous experiments about the recovery of acids using domestic stainelss steel pickling solution, it is found out that the free nitric and hydrofluoric acids are only extracted by 70% TBP and the heaby metals such as Fe, Cr and Ni are not extracted. The effectiveness of extraction and stripping generally improves as the pulse velocity(product of amplitude and frequency) is increased, optimum performance typically occuring slightly below an amplitude-frequency product which results in flooding the column because of excessive emulsification. When the pickling solution is treated by 70% TBP at a phase ratio of A/O=1/2 in the extraction and by distilled water at a phase ratio of O/A=1 in the stripping, the concentration of refined acides are 102g/$\ulcorner$$HNO_3$and 8.8g/$\ulcorner$ HF, respectively and the recovery of $HNO_3$and HF are 90.7% and 75.2%, respectively.
The present paper deals with the extractive separation and selective recovery of nickel and lithium from the sulfate leachate of cathode scrap generated during the manufacture of LIBs. The conditions for extraction, scrubbing and stripping of nickel from lithium were optimized with an aqueous feed containing $2.54kg{\cdot}m^{-3}$ Ni and $4.82kg{\cdot}m^{-3}$ Li using PC-88A. Over 99.6% nickel was extracted with $0.15kmol{\cdot}m^{-3}$ PC-88A in two counter-current stages at O/A=1 and pH=6.5. Effective scrubbing Li from loaded organic was systematically studied with a dilute $Na_2CO_3$ solution ($0.10kmol{\cdot}m^{-3}$). The McCabe-Thiele diagram suggests two counter-current scrubbing stages are required at O/A=2/3 to yield lithium-scrubbing efficiency of 99.6%. The proposed process showed advantages of simplicity, and high purity (99.9%) nickel sulfate recovery along with lithium to ensure the complete recycling of the waste from LIBs manufacturing process.
Swain Basudev;Jeong Jinki;Kim Min Seuk;Lee Jae-chun;Sohn Jeong-Soo
Resources Recycling
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v.14
no.6
s.68
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pp.28-36
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2005
A hydrometallurgical process to leach cobalt from the waste cathodic active material, $LiCoO_{2}$, and subsequently to separate it by solvent extraction was developed. The optimum leaching conditions for high recovery of colbalt and lithium were obtained: 2.0 M sulfuric acid, 5 $vol.\%$ hydrogen peroxide, $75^{\circ}C$ leaching temperature, 30 minutes leaching time and an initial pulp density of 100 g/L. The respective leaching efficiencies for Co and Li were $93\%$ and $94.5\%$. About $85\%$ Co was extracted from the sulfuric acid leach liquor containing 44.72 g/L Co and 5.43 g/L Li, using 1.5 M Cyanex272 as an extractant at the initial pH 5.0 and in organic to aqueous phase ratio of 1.6:1 under the single stage extraction conditions. The Co in the raraffinate was completely extracted by 0.5 M Na-Cyanex272 at the inital pH 5.0, and an organic to aqueous phase ratio of 1;1. The cobalt sulfate solution of higher than $99.99\%$ purity could be recovered from waste $LiCoO_{2}$, using a series of hydrometallurgical processes: sulfuric acid leaching of waste $LiCoO_{2}$- solvent extraction of Co by Na-Cyanex 271 - scrubbing of Li by sodium carbonate solution - stripping of Co by sulfuric acid solution.
An experiment was conducted to separate or recover Co and Ni using Cyanex 301 from process by-products and waste resources containing Co and Ni. To separate and recover Co and Ni from simulated leaching solutions, 10 v/v% Cyanex 301 was used as an extractant in this study; Li was not extracted. At equilibrium pH 1.5 and a phase ratio (A/O) of 1.0, 0.44% of Mg and 11.57% of Mn were extracted, and more than 99% of Co and Ni were extracted. McCabe-Thiele diagram analysis confirmed that more than 99.9% of Co and Ni could be extracted simultaneously through two-stage extraction with an extraction phase ratio (A/O) of 2. It was possible to extract Mg and Mn simultaneously through the scrubbing process. In the scrubbing process, more than 99% of Mg and 87% of Mn were scrubbed using 0.05 M of H2SO4, and 99.9% of Mg and more than 80% of Mn were scrubbed using 0.05 M of HCl. In the stripping process, 93% of Co and 5% of Ni were stripped selectively by 3.0 M of H2SO4. However, when 8.0 M of HCl was used as a stripping solution, more than 99.9% of Co and more than 90% of Ni were stripped simultaneously.
Park, Sung-Kook;Roh, Yu-Mi;Lee, Sang-Gil;Kim, Ju-Yup;Shin, Chang-Hoon;Ahn, Jae-Woo
Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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2006.05a
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pp.90-94
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2006
The waste solution discharged from the LCD manufacturing process contains acids like nitric, acetic and phosphoric acid and metal ions such as Al, Mo and other impurities. It is important to removal of impurities to tess than 1ppm in phosphoric acid to reuse as an etchant because the residual impurities even in sub-ppm concentration in semiconductor materials play a major role on the electronic properties. In this study, we have been clearly established that a mixed system of solvent extraction, diffusion dialysis and ion-exchange technique, which made individually the most of characteristics is developed to commercialize in an efficient system for recovering the high-purity phosphoric acid. By applying vacuum evaporation, the yield of the process are almost 99% removal of nitric acid and acetic acid was achieved. And by applying the solvent extraction method with tri-octyl phosphate(TOP) as an extractant, the removal of acetic and nitric acid from the acid mixture was achieved effectively at the ratio O/A=1/3 with four stages and the stripping of nitric acid from organic phase is attained at a ration of O/A=1 with six stages by distilled water. About 97% and 76% removal of Al and Mo were achieved by diffusion dialysis. Essentially complete less than 1ppm removal of Al, Mo by using ion exchange ion resin and purification of the phosphoric acid was obtain.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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