Recovery of Nitric and Hydrofluoric Acids from Waste Pickling Solutions with Column Extractor

컬럼식 연속추출장치에 의한 산세폐액중 질산 및 불산의 회수

A study on the recovery of nitric and hydrofluoric acids is carried out with pulsed column extractor in order to the industrial application of this process. Firstly, from the continuous experiments about the recovery of acids using domestic stainelss steel pickling solution, it is found out that the free nitric and hydrofluoric acids are only extracted by 70% TBP and the heaby metals such as Fe, Cr and Ni are not extracted. The effectiveness of extraction and stripping generally improves as the pulse velocity(product of amplitude and frequency) is increased, optimum performance typically occuring slightly below an amplitude-frequency product which results in flooding the column because of excessive emulsification. When the pickling solution is treated by 70% TBP at a phase ratio of A/O=1/2 in the extraction and by distilled water at a phase ratio of O/A=1 in the stripping, the concentration of refined acides are 102g/$\ulcorner$ $HNO_3$and 8.8g/$\ulcorner$ HF, respectively and the recovery of $HNO_3$and HF are 90.7% and 75.2%, respectively.

컬럼시기 연속추출장치에 의해 산세폐액으로부터 질산 및 불산을 정제산으로 회수하기 위한 연속실험을 행하였다. 먼저 컬럼식 연속추출장치에 의한 조업시 조업특성을 살펴보면 Pulse Velocity(AxF)가 증가함에 따라 추출율 및 탈거율이 증가하고 잇으나 AxF가 임계치 이상으로 증가하게 되면 수상과 유기상의 강력한 혼합에 의해 분리층이 형성되지 못하고 컬럼전체가 혼합형태가 되어, 효율이 낮아지고 HETS가 길어지게 된다. 또 총유량에 있어 너무 느리게 디면 Backmixing 효과가 나타나게 되고, 반대로 총유량이 매우 빠르게 되면 수상과 유기상의 접촉시간이 불충분하여 효율이 떨어지게 된다. 산세폐액을 컬럼식 연속추출장치로 처리할 경우 추출시에는 70% TBP를 사용하여 상비 A/O=1/2에서 추출하고, 증류수로 상비 1에서 탈거하면 질산 및 불산의 최종회수율은 각각 90.7% 및 75%정도이고 정제산 중 질산농도는 102g/$\ulcorner$ 그리고 불산은 8.8g/$\ulcorner$정도가 된다.