• 한국물환경학회지
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• 제22권2호
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• pp.321-327
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• 2006

This interlaboratory study was designed to evaluate protozoan test methods in water and to predict the major causes of deviation of the methods. Each of four laboratories with previous experience of protozoa analysis in water participated, and met the initial performance criteria of EPA 1623 method provided. The protozoan analysis procedure consists of filtrations, concentration, immunomagnetic separation, dyeing (staining) and counting with observation. We tested three different filtration equipments: capsule filter for 10 L of surface water, and high volume (HV) capsule filter and membrane filter for 100 L of finished water. When the recovery of each step of the procedure was evaluated with EasySeed, the commercial stock of each 100 Cryptosporidium and Giardia, immunomagnetic separation and filtration step were the most crucial steps affecting the stability of the recovery, especially for Cryptosporidium. There was no significant difference of recovery among the filtration methods. Recovery of protozoa from source water were evaluated with spiked EasySeed as matrix tests. The recoveries of Giardia increased significantly in the matrix tests compared those in the deionized water. We also applied red stained mixture stocks of Cryptosporidium and Giardia called ColorSeed as internal standards of water sample tests. The recoveries of both EasySeed and ColorSeed in samples tested were within the range of the criteria, however, the Giardia recoveries using ColorSeed decreased significantly. Further optimization study with ColorSeed will be necessary, considering the convenience of using the internal standard without additional sample analysis. The significant factors of the recovery variation were identified as the differences of laboratories as well as water quality and type of the stock for spiking. The results of this study emphasize the importance of the quality assurance program for protozoan analysis lab in water.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.608-615
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• 2000

물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.450-457
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• 2003

사용후핵연료 내 U 및 동위원소 정량분석을 동위원소 희석 질량분석법 (isotope dilution mass spectrometry, IDMS)으로 수행하였다. 시료는 산화우라늄 사용후핵연료 시료를 $HNO_3$(1+1) 또는 이 용액과 14 M $HNO_3-0.05M$ HF 혼합용액으로 용해한 후 막 거르게 ($1.2{\mu}m$)로 여과하여 준비하였다. 시료 및 스파이크를 첨가한 시료 중의 U은 AG lX8 음이온교환 수지관에서 0.1 M HCl 용액으로 용리하였다. 시료 중의 총 U 량과 성분 동위원소 ($^{234}U$, $^{235}U$, $^{236}U$ 및 $^{238}U$)의 조성은 $^{233}U$을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석 질량분석법으로 정량하였다. 제조한 U-233 스파이크 용액은 천연 및 감손 U을 이용한 역동위원소 희석 질량분석법 (reverse isotope dilution mass spectrometry, R-IDMS)으로 표정하였다. 동위원소 희석 질량분석법에 의한 핵연료시료 중의 총 U 량 측정결과를 전위차 적정으로 측정한 결과와 비교하였을 때 0.34% 평균 상대오차 범위에서 일치하였다.

• 대한화학회지
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• 제48권6호
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• pp.590-598
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• 2004

수용액 중 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)을 알긴산칼슘 비드에 흡착 농축시켜 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 알긴산칼슘 비드는 시료용액에 일정량의 Ca(II)과 알긴산을 첨가하여 용액 내에서 형성되도록 하였다. 그리고 효율적인 흡착농축을 위해서 검토해야 할 수용액의 흡착 pH, Ca(II)의 농도, 알긴산의 양, 겔화 방지를 위한 에탄올의 농도, 흡착 평형시간과 탈착을 위해 사용하는 산의 종류 및 농도 등의 조건을 최적화하였다. 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)이 포함된 시료 용액에 Ca(II)과 에탄올을 가한 후 용액의 pH를 5.0으로 고정하고, 알긴산을 첨가하여 알긴산칼슘 비드가 용액 내에서 형성되도록 하였다. 흡착 평형이 이루어지면 막 필터로 용액을 거르고, 걸러진 알긴산칼슘 비드를 소량의 완충용액으로 세척한 후 질산용액을 가하여 초음파 세정기에 넣고 역 분산시켰다. 역 분산을 위해 사용하는 탈착제로는 질산이 가장 좋았고, 이때 질산의 농도가 1.0 mol/L 이면 정량적으로 탈착되었다. 공존이온에 대한 방해효과를 Na(I), K(I) 및 Mg(II)에 대해 검토한 결과 Pb(II)에 대해서는 방해효과가 없었으나 과량 존재할 때 Cu(II)에 대해서는 흡광도를 감소시키는 방해를 야기하였다. 2가지 물 시료에 본 방법을 적용한 결과 $90.4{\sim}104.3%$의 회수율을 얻었으므로 수용액 중 흔적량 존재하는 Cu(II)과 Pb(II)을 분리 흡착 농축할 수 있는 효과적인 방법이라고 생각한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권1호
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• pp.1-8
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• 2021

본 연구에서는 농약의 음성시료에서는 acetylcholinesterase와 acetylthiocholine을 반응시켜 +전하와 -전하를 가지는 thiocholine으로 분해되어 금 나노입자를 응집시켜 역 Y자 스트립상에서 청자색의 반응선(띠)을 형성하고 양성 시료에서는 생성시키지 않는 원리를 이용한 신속 농약 검출법을 개발하였다. 개발한 분석법은 유기인계 농약 말라옥손과 카바메이트계 농약 카보퓨란을 각각 10 ng/mL 수준까지 검출이 가능한 것으로 확인되었으며, 2종의 유기인계와 카바메이트계 농약(EPN, dichlorvos)에 대해 추가적으로 검출 한계를 확인한 결과에서도 10 ng/mL 수준까지 모두 검출 가능함을 확인할 수 있었다. 그러나 3종의 트리아진 계열의 농약과 각 1종의 피레스로이드, 카복사마이드, 페닐아마이드 및 유기염소계열의 농약에 대해서는 반응성이 없는 것으로 확인되어 유기인계와 카바메이트계 농약 분석에 적용이 가능한 것으로 확인되었다. 마지막으로, 임의로 오염시킨 농산물 시료를 대상으로 분석법의 회수율을 확인한 결과, 말라옥손에 대해서 96.4에서100.7%, 카보퓨란은 81에서112.7%의 회수율이 확인되어 본 연구에서 개발한 역 Y자 스트립을 농약 검출법으로 이용한다면 농산물과 농업환경 중 존재하는 유기인계 및 카바메이트계 잔류농약을 신속하게 검출할 수 있을 것으로 판단된다.