• 제목/요약/키워드: spectroscopic analysis method

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재발성 직장암과 수술 후 섬유화의 감별 진단: 수소 MRS에 의한 예비보고 (Differentiation of Recurrent Rectal Cancer and Postoperative Fibrosis: Preliminary Report by Proton MR Spectroscopy)

  • 전용선;조순구;최선근;김원홍;김미영;서창해
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제8권1호
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    • pp.24-31
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    • 2004
  • 목적 : 직장암 수술 후 재발성 직장암과 수술 후 섬유화의 수소 MRS의 소견의 차이가 있는지 알아보고, 수소 MRS를 이용하여 두 질환의 감별이 가능한지 분석하고자 하였다. 대상 및 방법 : 직장암 수술 후 직장 주위에 종괴를 보인 25명을 대상으로 수소 MRS를 분석하였다 이중 11예는 재발성 직장암이고 14예는 수술 후 섬유화 였다. 모든 대상은 생검을 통하여 확진 하였다. 두 군의 수소 MRS의 그래프의 스펙트럼이 어떤 모양으로 다른지 분석하였다. 두 군에서의 1.6-4.1 ppm 대 lipid (0.9-1.6 ppm) [P (1.6-4.1ppm)/P(0.9-1.6 ppm)]의 비율을 각각 계산하였고, 두 군의 결과의 차이를 비교하였다 또한 수소 MRS에 의한 이 비율을 이용하여 두 군의 감별에 대한 민감도와 특이도를 분석하였다. 결과 : 수술 후 섬유화 군에서의 지방의 양이 재발성 직장암 군보다 통계적으로 유의하게 감소되었다. 1.6-4.1 ppm /0.9-1.6ppm의 비율이 수술 후 섬유화 군에서 lipid peak의 감소로 인해 직장암 군보다 통계적으로 유의하게 높았으며 두 값의 평균 및 표준 편차는 각각 $2.71{\pm}1.48$$0.29{\pm}0.11$이였다. 두 군의 감별에서 결정 수치를 0.6으로 하였을 때 민감도와 특이도가 각각 $100\%$ 였다 (11/11, 14/14). 결론 : 재발성 직장암과 수술 후 섬유화는 수소 MRS 소견 분석으로 구별이 되며 수소 MRS는 두 군의 감별진단에 새로운 방법이 될 수 있을 것으로 사료된다.

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싸리나무 추출물의 Xanthoangelol 분리 및 HPLC-DAD 밸리데이션 (Isolation and HPLC-DAD validation of xanthoangelol in Lespedeza bicolor extract)

  • 우현심;김영수;오유진;조해진;송세규;김대욱
    • 한국식품과학회지
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    • 제52권1호
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    • pp.26-30
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    • 2020
  • 본 연구는 싸리나무의 기능성 식의약품 개발을 위해 부위별 최적의 에탄올 추출조건을 탐색하고 HPLC-DAD 분석방법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 싸리나무뿌리 추출물로부터 반복적인 크로마토그래피 기법으로 주요성분을 분리하여 NMR, MS와 같은 기기분석 data를 해석하여 xanthoangelol 화합물임을 확인하였다. Xanthoangelol를 표준물질로 선정하여 HPLC-DAD 분석법이 타당한지를 검토하기 위하여 직선성, 일간 일내 정확성, 정밀성 검출한계 및 정량한계를 확인하는 분석법 밸리데이션을 수행하였다. Xanthoangelol 분석은 ZORBAX Eclipse plus C18 (4.6×150 mm, 5 ㎛) 칼럼과 기울기 용출(gradient elution) 방법으로, 370 nm 파장에서 다른 물질의 간섭 없이 안정되게 분석되는 것을 확인하였다. 기능성 소재로 적용하기에 적합한 물과 에탄올을 이용해 농도별(water, 30, 50, 70, 95% EtOH)로 추출하고 xanthoangelol의 함량을 분석하였으며, 에탄올 비율에 따라 대상 성분의 추출율을 조절함으로써 기능성 바이오 식의약품 원료 개발을 위한 기초 자료로 활용할 수 있을 것으로 생각한다.

페롭스카이트 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계의 비화학양론과 특성 연구 (Nonstoichiometry and Characteristics of the Perovskite $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr) Systems)

  • 여철현;이승현;이성주;박성호
    • 대한화학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.617-624
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    • 1991
  • 페롭스카이트 구조를 갖는 $Y_{1-x}A_xFeO_{3-y}$ (A = Ca, Sr)계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}C$ 대기압에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 모든 조성의 고용체들에 대한 결정구조를 조사하였다. $Y_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x값이 증가함에 따라 환산 격자 부피가 감소하였고, $Y_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$계의 경우는 x의 증가에 따라 환산 부피가 증가하였다. 그 고용체들의$ Fe^{3+}$에 대한 $ Fe^{4+}$의 몰비 ${\tau}$값은 Mohr 분석법으로 구하였고 그 혼합 원자가 상태는 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인하였다. x값과 ${\tau}$값으로부터 y값을 계산하여 비화학양론적 화학식을 확정하였다. 전도성 메카니즘은 혼합원자가 상태간의 전도성 전자 건너뜀 모델로 설명하였다.

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Steroidal Saponin을 이용한 위유, 황정의 분류 및 함량 분석법 개발 (Content Analysis and Classification for Polygonati Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma by Steroidal Saponin)

  • 김성건;신소영;문예지;서지윤;김호경;황완균
    • 약학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.441-448
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    • 2010
  • In present study, classification and quality control of Genus Polygonatum were developed using the isolated from Polygonati Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma. 3 components were isolated from Butanol fractions of Polygonati Rhizoma, and 2 components were isolated from Hexane and Butanol fractions of Polygonati Odorati Rhizoma. All the components were obtained using silica gel and ODS column chromatography. The compounds were identified as adenosine, 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, 22-O-methyl-14-hydrocxyfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-Dgalactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, ${\beta}$-Sitosteryl-3-O-${\beta}$-D-D-glucopyranoside, 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-Dglucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-($1{\rightarrow}3$)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranoside through physicochemical data, spectroscopic methods ($^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, Mass) according references. The quality control of genus Polygonatum were conducted using HPLC quantitative analysis of 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\beta}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside, 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-($1{\rightarrow}3$)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranoside in 30 samples collected throughout Korea and China. This method provided a tool for standardization of mix or misusing the commercial Odorati Rhizoma and Polygonati Rhizoma. As a result, contained quantity of 14-hydroxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-galactopyranosyl-26-O-${\beta}$-D-glucopyranoside was measured $0.008{\pm}0.006%$ and 14-hydoxylfurost-5-ene-3-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}2$)-O-[${\beta}$-D-xylopyranosyl-(13)]-O-${\beta}$-D-glucopyranosyl-($1{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-Dgalactopyranoside was measured $0.026{\pm}0.012%$.

새로운 Thorium (IV)-Crown Ether 착물형성 (Formation of New Thorium (IV) Complexes with Crown Ethers)

  • 정학진;정오진;서혁춘
    • 대한화학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.258-270
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    • 1987
  • 여러 용매(methanol, ethanol, butanol, ethylether, methylacetate, acetone, THF 및 acetylacetone)중에서 아직 보고된 바 없는 공동을 달리한 crown ether들을 리간드로 한 토륨(IV) 고체 착물을 합성하였다. 이 고체 착물에 대한 배위 화학적인 정보를 얻기 위하여 원소분석(C.H.N) 및 ICPAS법에 의한 토륨분상, 열분석과 Karl-Fischer적정법에 의한 착물중의 결정수 분석에 의해서 고체 착물들의 조성을 결정하였다. 그리고 적외선, 자외선 분광분석, $^1H$-핵자기 공명 분석 및 X-선 회절분석법에 의하여 각 합성 착물들의 결합구조에 대한 정보들을 얻었고 각 합성 착물들에 대한 용매화 현상을 논의하였다. 그 결과 아세틸아세톤 용매하에서 합성된 착물들은 아세틸아세톤을 제외한 모든 실험 용매중에서 합성된 crown ether를 가지는 토륨(IV) 착물들은 용매화 반응이 일어나지 않았다. $Th^{4+}$금속이온에 대한 리간드 결합비는 고리의 크기에 주로 영향을 받으며 12-crown-4의 경우는 1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]) 착물, 15-crown-5의 경우는 2:3 착물 및 18-crown-6와 dicyclohexano-18-crown-6의 경우는 1:1 착물이었다. 용매화가 일어나는 15-crown-5 와 18-crown-6 착물의 경우는 1:1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]:$[CH_3COCH_2COCH_3]$)이었다. 용매화하지 않는 모든 착물들은 crown-ether의 n-${\sigma}^{\ast}$전자전이를, 그리고 용매화된 착물은 crown-ether n-${\sigma}^{\ast}$와 acac의 $n-{\pi}^{\ast}$전자전이를 동시에 나타냈다. 반양성자성 용매에서 모든 착물들은 1:1전해질로, 물에서는 1:4전해질로 각각 행동하는 9배위자 착물임을 알 수 있다.

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현삼 (Scrophularia buergeriana)에서 분리한 화합물의 함량분석 및 간세포 보호 효과 (Isolation and quantitative analysis of metabolites from Scrophularia buergeriana and their hepatoprotective effects against HepG2 Cells)

  • 나현선;오선민;신우철;황보전;김형근;윤다혜;양승환;이영섭;김금숙;백남인;이문순;이대영
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제62권4호
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    • pp.399-406
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    • 2019
  • 현삼(Scrophularia buergeriana) 뿌리를 80% Methanol수용액으로 추출한 뒤, 감압 농축한 추출물을 EtOAc, n-BuOH과 H2O층으로 계통 분획을 실시하였다. n-BuOH분획에 대하여 silica gel, octadecyl SiO2 column chromatograph 및 중압분취(MPLC) 장비를 반복 실시하여 4종의 phenylethanoid glycoside 및 iridoid glycoside계의 화합물을 분리하였다. NMR 및 Mass데이터를 해석하여, harpagoside (1), angoroside C (2), aucubin (3) 및 acetoside (4)로 구조 동정하였다. 분리한 4종의 화합물에 대하여 HPLC 분석법을 이용하여 정량분석한 결과, 11.5 mg/g (1), 7.6 mg/g (2), 41.2 mg/g (3), 및 4.8 mg/g (4) 이 현삼 뿌리에 함유된 것을 확인하였다. 현삼으로부터 분리된 화합물 중 angoroside C 및 acetoside는 에탄올에 의해 저해된 세포 성장률을 검증한 결과, 간암세포종인 HepG2세포에 대해서 간세포를 보호하는 효과가 있음을 확인하였다.

HPLC에 의한 차나무 잔가지(부산물)의 추출물 내 지표 성분의 정량분석 (Quantitative Determination of Marker Compounds in the Extracts of Camellia sinensis L. Sub-branches (Residual Products) by HPLC)

  • 이민성;임현정;정회석;조해진;우현심;오유진;이수인;김현철;안경환;김영수;김대욱
    • 한국약용작물학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.24-29
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    • 2019
  • Background: Camellia sinensis L.(CS) is a perennial evergreen species of plant whose leaves are used to produce tea. In this plant species, the parts used are the leaves, sub-branch parts are thrown out. Methods and Results: Ethanol extract of sub-branch parts was used for isolation of major compounds by column chromatography. Structures were identified as caffeine (1), (-)-epicatechin (2) and (-)-epicatechin gallate (3) by interpretation of spectroscopic analysis, including $^1H$- and $^{13}C$-NMR. High-performance liquid chromatography (HPLC) method was used to compare the quantitative level of marker compounds in various extraction solvents of sub-branch parts of CS. The content of caffeine, (-)-epicatechin, and (-)-epicatechin gallate in 30% ethanol extract showed higher value with $3.28{\pm}0.57mg/g$, $5.53{\pm}0.88mg/g$, and $1.29{\pm}0.24mg/g$, respectively. Conclusions: These results indicated that not only leaves parts but also sub-branch, could be a good source for the functional material and pharmaceutical industry.

새로운 Platinum (II) Complex [Pt (II)(trans-d-dach)(DPPE)] $(NO_3)_2$의 항암효과 및 신독성에 관한 연구 (Antitumor Activity and Nephrotoxicity of the Novel Platinum(II) Coordination Complex)

  • 정지창;이문호;장성구;노영수
    • 대한약리학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.103-114
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    • 1995
  • 일부 malignant tumor에 Pt-complex의 일상 응용 과정에서 신장독성등의 심한 부작용이 문제점으로 지적되고 있다. 이 연구에서는 기존의 cisplatin보다 항암효과는 우수하면서, 부작용을 감소시킨 새로운 Pt-complex의 개발에 역점을 두었다. 본 연구에서 합성한 Pt(Ⅱ) complex는 carrier ligand로서 1,2-diaminocyclohexane(dach)을 사용하였고, leaving group으로는 diophosphine류인 1,2-bisdiphenylphosphinoethane(DPPE)을 도입하였으며, 물에 대한 용해도를 높이기 위해 dinitrate로 만들었다. 새로이 합성한 [Pt(Ⅱ)(trans-d-dach)(DPPE)]$(NO_3)_2$는 원소 분석, IR 및 $^{13}C-NMR$ 분석 data에 의하여 위의 물질임이 확인되었다. MTT assay method에 의한 항암활성 연구를 통하여 P-388, L-1210 lymphocytic leukemia cell과 SK-OV3 난소암세포에서 항암효과가 인정되었으며, 이 항암효과는 대조 약물로 사용된 cisplatin과 유사하였다. 토끼의 신세뇨관 세포와 인체의 신피질 세포를 이용한 cytotoxity 및 thymidine 섭취율과 인체 신피질 조직 배양을 이용한 glucose consumption 실험을 통하여 모두 cisplatin보다 신장독성이 현저히 감소되었다. 이상의 결과로 보아 Pt(Ⅱ)complexes는 carrier ligand와 leaving group의 선택에 따라 항암활성의 증가와 신독성의 감소를 일으키는 요인으로 보여지며, 이 연구에서 만들어진 Pt(Ⅱ)complex는 앞으로 다각적인 검토를 거쳐 새로운 항암화학요법제로 개발될 가능성이 있을 것으로 생각된다.

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Algol의 광전측광관측과 UBVRI 광도곡선의 분석 (PHOTOELECTRIC OBSERVATIONS AND UBVRI LIGHT CURVES ANALYSIS OF ALGOL)

  • 정장해;이용삼;임조령;양감징
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
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    • 제10권2호
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    • pp.123-145
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    • 1993
  • 충북대학교 천문우주학과의 UBVRI 측광기가 부착된 20 cm 망원경을 이용하여 1988년 12월부터 1991년 3월 사이의 33일밤 동안 Algol을 광전측광 관측하여 총 3465점의 관측값을 얻었다. 이 관측값을 이용하여 UBVRI 광도곡선을 만들었고 5개의 극심시각 JDHel 2447898.0938, JDHel 2447908.1014, JDHel 2448265.1205, JDHel 2448288.0598, JDHel 2448275.146 을 결정하였다. 우리가 얻은 UBVRI 광도곡선을 동시에 Wilson-Devinney 방법으로 분석하여 측광학적 해를 구했다. 이 해로 부터 얻은 i= $82.{\circ}47$, q=0.227, $r_1$=0.2102, $r_2$=0.2512와 Hill et al.(1971)의 분광학적 해의 인수들을 이용하여 Algol A,B,C, 각각에 대한 질량에 반경을 $m_1$=3.36, $m_2$=0.76, $m_3$=1.6, $R_1$=2.97, $R_2$=0.76과 같이 구했다. 여기서 사용한 단위는 태양질량 단위와 태양반경 단위이다. 이러한 우리의 결과들은 Kim(1989)이 보고한 값들과 대체로 비슷하다. 우리의 해로 부터 은 5색의 $l_1$, $l_2$, $l_3$ 값들을 Planck 곡선에 fitting 시키는 방법에 의해 Algol C의 온도를 $T_3$=8800로, 그리고 $R_3$=$1.6R_\odot$을 유도했다. Algol A와 B의 배치 형태가 준접촉형인 것은 case B 질량 이동에 의해 생긴 결과로 믿어지며, 질량-반경동에 나타난 이들의 위치에 의하면 Algol B는 수소연소 단계에서도 상당히 진화된 상태에 있는 것으로 추정된다.로 추정된다.

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새로운 Platinum (II) Complex ([Pt (II)(trans-1-dach)(DPPP)] $(NO_3)_2$와 [Pt (II)(trans-1-dach)(DPPE)] $(NO_3)_2$의 항암효과 및 신독성에 관한연구 (A New Class of Platinum (II) Complexes [Pt (trans-1-daeh) (DPPP)] $2NO_3$ and [Pt (trans-1-daeh)(DPPE)] $2NO_3$ Exhibiting Antitumor Activity and Nephrotoxieity)

  • 정지창;윤진희;장성구;이경태;노영수
    • 대한약리학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.283-295
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    • 1993
  • 일부 malignant tumor에 Pt-complex의 임상 응용 과정에서 신장독성등의 심한 부작용이 문제점으로 지적되고 있다. 이 연구에서는 기존의 cisplatin보다 항암효과는 우수하면서, 부작용을 감소시킨 새로운 Pt-complex의 개발에 역점을 두었다. 본 연구에서는 합성한 Pt (II) complex는 carrier ligand로서 1, 2-diaminocyclohexane (dach)을 사용하였고, leaving group으로는 diphosphine류인 1, 3-bis (diphenylphosphine)의 propane (DPPP) 및 ethane (DPPE)을 도입하였으며, 물에 대한 용해도를 높이기 위해 dinitrate로 만들었다. 새로이 합성한 [Pt (II)-(trans-1-dach)(DPPP)] $(NO_3)_2$ 과 [Pt (II)(trans-1-dach)(DPPE)] $(NO_3)_2$ 는 원소 분석, IR 및 $^{13}C-NMR$ 분석 data에 의하여 위의 물질임이 확인되었다. KHPC-001과 KHPC-002는 MTT assay method에 의한 항암활성 연구를 통하여 P-388, L-1210 lymphocytic leukemia cell에서 항암효과가 인정되었으며, 이 항암효과는 대조 약물로 사용된 cisplatin에 비하여 우수하였다. KHPC-001과 KHPC-002는 토끼의 신세뇨관 세포와 인체의 신피질 세포를 이용한 cytotoxity 및 thymidine 섭취율과 인체 신피질 조직 배양을 이용한 glucose consumption 실험을 통하여 모두 cisplatin보다 신장독성이 현저히 감소되었다. 이상의 결과로 보아 Pt (II) complex는 carrier ligand와 leaving group의 선택에 따라 항암활성의 증가와 신독성의 감소를 일으키는 요인으로 보여지며, 이 연구에서 만들어진 두 Pt (II) complex는 앞으로 다각적인 검토를 거쳐 새로운 anticancer chemotherapeutic agent로 개발될 가능성이 있을 것으로 생각된다.

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