The ignition of aluminum particles under high pressure and temperature conditions is studied. The laser ablation method is used to generate aluminum particles exposed to pressures ranging between 0.35 and 2.2 GPa. A continuous wave $CO_2$ laser is then used to heat surface of the aluminum target until ignition is achieved. We confirm ignition by a spectroscopic analysis of AlO vibronic band of 484 nm wavelength. The radiant temperature is measured with respect to various pressures for tracing of required heating energy for ignition. Then the ignition temperature is deduced from the radiant temperature using the thermal diffusion equation. The established ignition criteria for corresponding temperature and pressure can be used in the modeling of detonation behavior of heavily aluminized high explosives or solid propellants.
Purpose: To know the differences of the proton MR spectroscopic features of the liver between th patients with graft-versus-host disease (GVHD) and without GVHD (non-GVHD) after to marrow transplantation (BMT), and to evaluate the possibility to discriminate GVHD fro non-GVHD by analysis of the in vivo proton MR spectra. Method: We evaluated the in vivo proton MR spectra from the livers of 37 patients wh underwent BMT. Our series included 14 cases with GVHD and 23 without GVHD in the liver. Nineteen men and 18 women were included in our series. All cases of GVHD and 2 o non-GVHD were confirmed by liver biopsy and remaining of non-GVHD by evaluation clinical follow up. Proton MR spectroscopy (1H-MRS) was performed at 1.5T GE Sign Horizon (GE Medical System, Milwaukee, USA) system using localized proton STEAM sequence and body coil in all cases with subjects were located in supine position. N respiratory interruption was required during the spectroscopic signal acquisition. Paramete using in MRS were: TR = over 3000ms, TE = 30ms, number of scans = 128, voxel size = ($2{\times}2{\times}2$)$cm^3$, and one NEX. We evaluated the spectra with an attention to the differences o patterns of the peaks between GVHD and non-GVHD groups. The ratio of peak area of peaks at 1.6-4.1ppm to lipid (0.9-1.6ppm) [P(1.6-4.1ppm)/P(0.9-1.6ppm)] was calculated in GVHD and non-GVHD group, and compared the results between these groups. We als evaluated the sensitivity and specificity for discriminating GVHD from non-GVHD by anal of 1H-MRS.
ZnO thin films were grown on a glass by RF sputtering system with RF power 100W and oxygen partial pressure of $0%{/sim}30%$. Elliptic constants were measured by using a phase modulated spectroscopic ellipsometer and analyzed with the Tauc-Lorentz dispersion formula and best fit method in the range of 1.5 to 3.8eV. Also, scanning electron microscope(SEM) was used for the analysis of surface crystallization condition. From elliptic constants spectra, optical constants, thickness and roughness of ZnO films were evaluated. Total thickness of ZnO films obtained by ellipsometry showed good agreement with SEM data. It was found that the grain size of the films were getting smaller with increasing oxygen partial pressure. Band-gap of ZnO films increase with the oxygen partial pressure. These findings clearly indicate that optical properties of ZnO films are strongly dependent on the oxygen partial pressure. It could be explained that increasing the oxygen partial pressure induced high crystalline imperfection in the ZnO films.
Adulteration of argan oil with some other cheaper oils with similar chemical compositions has resulted in increasing demands for authenticity assurance and quality control. Fast and simple analytical techniques are thus needed for authenticity analysis of high-priced argan oil. Raman spectroscopy is a potent technique and has been extensively used for quality control and safety determination for food products In this study, Raman spectroscopy in combination with a net analyte signal (NAS)-based methodology, i.e., hybrid linear analysis method developed by Goicoechea and Olivieri in 1999 (HLA/GO), was used to predict the different concentrations of olive oil (0 - 20%) added to argan oil. Raman spectra of 90 samples were collected in a spectral range of $400-400cm^{-1}$, and calibration and validation sets were designed to evaluate the performance of the multivariate method. The results revealed a high coefficient of determination ($R^2$) value of 0.98 and a low root-mean-square error (RMSE) value of 0.41% for the calibration set, and an $R^2$ of 0.97 and RMSE of 0.36% for the validation set. Additionally, the figures of merit such as sensitivity, selectivity, limit of detection, and limit of quantification were used for further validation. The high $R^2$ and low RMSE values validate the detection ability and accuracy of the developed method and demonstrate its potential for quantitative determination of oil adulteration.
Poly(glycidyl methacrylate)-grafted polyethylene microbeads (POPM) presenting epoxy groups were prepared by radiation-induced graft polymerization of glycidyl methacrylate on the polyethylene microbead. The obtained POPM was characterized by IR spectroscopic, X-ray photoelectrons spectroscopy (XPS), scanning electron microscope (SEM), and thermal analyses. Furthermore, the abundance of epoxy groups on the POPM was determined by titration and elemental analysis after amination. The epoxy group content was calculated to be in the range 0.29-0.34 mmol/g when using the titration method, but in the range 0.53-0.59 mmol./g when using elemental analysis (EA) after amination. The lipase was immobilized to the epoxy groups of the POPM under various experimental conditions, including changes to the pH and the epoxy group content. The activity of the lipase-immobilized POPM was in the range from 160 to 500 unit/mg-min. The activity of the lipase-immobilized POPM increased upon increasing the epoxy group content. The lipase-immobilized POPM was characterized additionally by SEM, electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), and EA.
In this study, to increase flame retardation of poly(ethylene terephthalate) (PET) in burning, bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP), a well known flame retardant containing phosphorous, was reacted on end groups of PET by radical pathway. End-capping mechanism of PET with BDP was suggested and confirmed by spectroscopic and thermal analysis. From 400 MHz $^{31}P$ solid state FT-NMR spectrum of end-capped PET (PET-BDP), phosphorus spectra peak in BDP was found at ca. -20 ppm. Furthermore, P-C bond stretching vibration peaks were found ca. $600cm^{-1}$ in FT-IR spectrums of PET-BDP. These results showed that BDP can be chemically added on end groups of PET by our method. Thermal characteristics of pure PET (pPET) and PET-BDP were measured and evaluated by TGA analysis. There was not significant changes in thermal characteristics of PET-BDP compared to that of pPET.
To improve flame retardation of poly(ethylene terephthalate) (PET) against burning, resorcinol bis(diphenyl phosphate) (RDP), phosphorous containing flame retardant, was incorporated into PET backbone by radical reaction pathway. Radical endcapping of PET with RDP was confirmed by spectroscopic and thermal analysis. From 400 MHz $^{31}P$ solid state FT-NMR spectrum of PET with RDP (PET-RDP), phosphorus spectra peak in RDP was found at ca. -10 ppm. Furthermore, P-C bond stretching vibration peaks were found ca. $530cm^{-1}$ in FT-IR spectrums of PET-RDP. These results indicated that RDP can be chemically bound at the ends of PET by radical addition method. Thermal characteristics of pure PET (pPET) and PET-RDP were measured and evaluated by TGA thermal analysis. There was not significant changes in thermal characteristics of PET-RDP compared to that of pPET.
Park, Jin-Bum;Chang, Byoung-Yong;Yoo, Jung-Suk;Hong, Sung-Young;Park, Su-Moon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.28
no.9
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pp.1523-1530
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2007
The first reduction peak of the cyclic voltammogram (CV) for sulfur reduction in dimethyl sulfoxide has been studied using time resolved Fourier transform electrochemical impedance spectroscopic (FTEIS) analysis of small potential step chronoamperometric currents. The FTEIS analysis results reveal that the impedance signals obtained during short potential steps can be resolved into electron transfer reactions of two different time constants in a high frequency region. The FTEIS method provides snap shots of impedance profiles during an earlier phase of the reaction, leading to time resolved EIS measurements. Our results obtained by the FTEIS analysis are consistent with a series of electron transfer and chemical equilibrium steps of a complex reaction, making up an ECE (electrochemical-chemical-electrochemical) mechanism postulated from the results of computer simulation.
In this study, we developed and validated the HPLC method using the isolated components from Erycibae caulis. Their structures were elucidated by spectroscopic methods including UV, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, FAB-Mass and ESI-Mass as Compound 1 (crypto-chlorogenic acid), Compound 2 (scopolin), Compound 3 (neochlorogenic acid) and Compound 4 (3,4-di-O-caffeoylquinic acid). Major three compounds and scopoletin were decided as representative components of Erycibae caulis. We established HPLC analytical method by using the representative components and 20 commercial samples which were collected considering to various cultivated area. The HPLC fingerprinting was successfully achieved with an AKZO NOBEL Kromasil 100-5C18 column. The mobile phase consisted of 0.5% acetic acid in water (A) and methanol (B) using gradient method of 85(A) to 50(A) for 35min. The fingerprints of chromatograms were recorded at an optimized wavelength of 330 nm. This developed analytical method was validated with specificity, selectivity, accuracy and precision. And it is suggested that scopolin, scopoletin, neochlorogenic acid, 3,4-di-O-caffeoylquinic acid were more than 0.162%, 0.133%, 0.057%, 0.044%, respectively. In addition, principal component analysis (PCA) was performed on the analytical data of 20 different Erycibae caulis samples in order to classify samples collected from different regions. We hope that this assay can be readily utilized as quality control method for Erycibae caulis.
Animal glue is a traditional material that was used widely as an adhesive in cultural artifacts, such as Buddhist paintings, dancheong (traditional multicolored paintwork on wooden buildings), mother-of-pearl inlay, and so on. Spectroscopic methods, such as infrared spectroscopy, have been used for the analysis of animal glue. However, such methods do not yield sufficient information about the constituents of the glue. Because pyrolysis/GC/MS analysis is able to estimate the components of a material through the examination of its pyrolyzed products, it is useful for the analysis of polymeric material. In this study, pyrolysis/GC/MS analysis was used to determine the chemical composition of animal glue. The appropriate conditions for analyzing animal glue were established by examining pyrolysis temperature, quantity of the sample, and the repeatability of the method. Some products of pyrolysis were identified. We also analyzed commercial gelatin and animal glue using the established method and found almost no differences in chromatograms among the samples. The results will be used as supporting data to confirm the use of animal glue in cultural artifacts and to replace traditional animal glue by commercial gelatin.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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