백삼의 주요 polyacetylene 성분인 panaxynol과 panaxydol을 capillary-GC(FID)로 정량하고 몇 가지 추출용매(석유 ether, dichloromethane, ether, ethyl acetate, acetone, acetonitrile and methanol) 및 추출방법(진탕추출, Soxhlet 추출 또는 환류추출)에 따른 이들 성분의 추출율을 비교하였다. 이 때, GC column은 SPB-1 fused silica capillary (0.25 mm id $\times$30 m, Supelco)를 사용하였고, column oven 의 온도는 $200^{\circ}C$에서 $300^{\circ}C$까지 분단 $4^{\circ}C$씩 승온하였다. 추출용매에 따른 panaxynol과 panaxydol의 추출율은 methanol 에 의하여 환류추출하는 방법이 백삼 중 polyacetylene 성분을 최대로 추출하는 조건인 것으로 사료되었는데, 이 추출방법에 의하여 얻어진 4년근 백삼시료의 panaxynol과 panaxydol의 함량분석값은 각각 4.2mg/g과 6.4mg/g이었다.
본 연구에서는 오염토양내 석유계 총탄화수소를 분석하기 위한 추출방법을 비교하였다. 사용된 토양은 사질양토였으며 석유계 총탄화수소로는 디젤오일을 선정하였다. 토양내 디젤오일의 오염농도는 건조질량기준으로 100, 10,000, 50,000mgTPH/kg이었다. 오염토양내 석유계 총탄화수소를 추출하는데 있어서 진탕교반에 의한 추출법이 속시렛장치를 이용한 추출법보다 전반적으로 높은 회수율을 보였다. 진탕교반추출법에서 시료와 용매의 비율을 1 : 5(w/v)로 하여 2시간 동안 진탕교반하였을 때 석유계 총탄화수소의 회수율이 가장 높았다. 동일조건에서 100mg/kg과 50,000mg/kg으로 오염된 토양을 진탕교반추출한 경우 각각 95.9%와 95.5%의 회수율을 보였다. 사용된 용매의 손실량을 측정해 본 결과 진탕추출법이 속시렛추출법에서 보다 손실량이 적었다.
Near infrared spectroscopy (NIRS) was applied to determination of the lipid content of compost during compost fermentation of tofu(soybean-curd) refuse. The reflected rays in the wavelength range between 800 and 2500 nm were measured at 2 nm intervals. The absorption of lipid observed at 4 wavelengths, 1208, 1712, 2312 and 2352 nm on the second derivative spectra. To formulate a calibration equation, a multiple linear regression analysis was carried out between the near-infrared spectral data and on the lipid content in the calibration sample set (sample number, n=60) obtained using a Soxhlet extraction method. The calibration equation for prediction of lipid, the value of the multiple correlation coefficient (R) was 0.975 when using the wavelengths of 1208 and 1712nm. To validate the calibration equation obtained, the lipid content in the validation sample set (n=35) not used for formulating the calibration equation were calculated using the calibration equations, and compared with the values obtained using the Soxhlet extraction method. Good agreement were observed between the results of the Soxhlet extraction method and those values of the NIRS method. The simple correlation coefficient (r) and standard error of prediction (SEP) were 0.964 and 0.815 %, respectively. Then, the NIRS method was applied to a compost fermentation in which the time course the lipid content were measured and good results were obtained. The study indicates that NIRS is a useful method for process management of the compost fermentation of tofu refuse.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate : n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 하나의 칼럼에 병렬로 연결된 ECD와 NPD를 통해 검출하였다. ECD를 통해서는 유기염소제와 피레쓰로이드제 농약들이 검출되고, NPD를 통해서는 유기인제와 카바메이트제 농약이 선택적으로 동시에 검출되어진다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 5회의 회수율 실험을 하였을 때 dichlorvos와 captan을 제외한 46종 농약이 60% 이상의 회수율을 나타내었고, 5회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $1.12{\sim}14.44$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
Supercritical fluid extraction (SFE), ultrasonic extraction (USE), and accelerated solvent extraction (ASE) were compared with the well known Soxhlet extraction for the extraction of polychlorinated biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) from the XAD-2 resin which was used to adsorb PCDDs in the atmosphere. XAD-2 resin spiked with five PCDDs was chosen as a sample. The optimum conditions for the extraction of PCDDs by SFE were turned out to be the use of CO2 modified with 10% toluene at 100 ℃ and 350 atm, with 5 min static extraction followed by 20 min dynamic extraction. SFE gave a good extraction rate with good reproducibility for PCDDs ranging from 68 to 98%. The ultrasonic extraction of PCDDs from XAD-2 was investigated and compared with other extractions. A probe type method was compared with a bath type. Two extraction solvents, toluene and acetone were compared with their mixture. The use of their mixture in probe type, with 9 minutes of extraction time, was found to be the optimum condition. The average recovery of the five PCDDs for USE was 82-93%. Accelerated solvent extraction (ASE) with a liquid solvent, a new technique for sample preparation, was performed under elevated temperatures and pressures. The effect of tem-perature on the efficiency of ASE was investigated. The extraction time for a 10 g sample was less than 15 min, when the organic solvent was n-hexaneacetone mixture (1 : 1, v/v). Using ASE, the average recoveries of five PCDDs ranged from 90 to 103%. SFE, USE, and ASE were faster and less laborious than Soxhlet extraction. The former three methods required less solvent than Soxhlet extraction. SFE required no concentration of the solvent extracts. SFE and ASE failed to perform simultaneous parallel extractions because of instrumental limitations.
The chemical constitution of a drug has been accepted as an important basis for pharmacological action in Unani medicine. Various dosage forms have been developed on this concept, such as decoctions (Joshanda), infusions (Khesanda), extract (Rub / Usara), and syrup. Zarawand Mudaharaj (ZM.) / Aristolochia rotunda L. root was subjected to extraction process using Soxhlet's apparatus by using Response Surface Methodology (RSM) to design the number of random runs of the extracts with variation in the factors of temperature, the concentration of ethanol in water, time for extraction, for optimizing and maximizing the yield concentration. The data obtained, was analyzed with regression equation and ANOVA two-way summary to interpret the interaction of the factors for yield maximization. Minitab version 18 was used to design and analyze data. Validation of the optimum conditions for maximum yield of the whole extract of ZM. Root was carried out by re-run of the extract using the optimized conditions. The maximum yield percentage thus obtained using RSM was 20.87% whereas using these optimum conditions 21.35 % yield was obtained thereby validating the method. The association between the response functions and the process variables was identified by a three-factor recorded Box-Behnken design. In the present study RSM is used because itis a cheap and affordable method to optimize maximum yield percentage which may be reliably used by researchers. The study set in the surface conditions for ZM. root extraction by the Soxhlet apparatus for maximizing the yield percentage.
본 연구에서는 폴리머 재질로부터 시료를 분리하기 위하여 속실렛 추출방법과 용해-침전법이 적용되어졌다. 속실렛 추출의 경우 DCM, Toluene, THF, Acetone/Hexane (1:4, v/v)의 용매가 높은 효율을 나타내는 반면, ethyl ether, acetone/ethyl ether (1:4, v/v), acetone/hexane (1:1, v/v), DCM/hexane (1:1, v/v) 용매는 낮은 효율을 보였다. 용해-침전 방법의 경우 용해를 위해 사용된 용매에 따른 차이는 없었다. 다층실리카겔 컬럼과 플로리실 컬럼의 분획실험 결과 각각 hexane 250 mL와 70 mL로 최적 용래량이 결정되었다. 실제 폐 플라스틱 분석 결과 N.D.~1028 ppm인 것으로 조사되었다.
Poly(acrylic acid) (PAA) 구형 입자는 바이오 분야의 소재에서부터 전자 재료에 이르기까지 다양한 분야에 사용되는 고분자 물질이다. 이를 생산하기 위해서는, 분산제(surfactant)를 이용한 중합 방법으로 합성을 한 후, 사용한 분산제를 제거하기 위한 별도의 Purification 과정을 거치게 된다. 일반 유기 용매를 사용하면 막대한 폐수 발생, 별도의 분리 공정 추가, 잔류 용매의 가능성 등의 문제점이 발생한다. 이에 이러한 문제를 해결하고자, 액체 이산화탄소를 용매로 하여, high-pressure Soxhlet extraction 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 compressed liquid dimethyl ether (DME) 상에서 PAA 분산 중합에 사용된 pyrrolidene carboxylic acid-g-poly (siloxane) 계열의 분산제, Monasil PCA 제거하는 연구를 진행하였다. 추출된 PAA 입자의 모양은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)으로 확인을 하였고, Monasil PCA의 농도는 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)로 분석하였다. 용매의 효과를 비교하기 위해서, 액체 이산화탄소와 n-hexane과 liquid DME를 대상으로 추출 실험을 하였다. 그 결과 n-hexane의 경우 일부 정제된 PAA 구형 입자를 얻을 수 있었지만, 일부는 n-hexane 증기의 높은 열에 의해서 변형된 형태의 입자를 얻었다. Liquid DME의 경우엔, 추출이 잘 되지 않았다. 액체 $CO_2$를 이용하는 경우에 구형의 형태는 유지하면서 분산제가 제거된 입자를 얻을 수 있었다. 그리고 최적 운전 조건을 알기 위해서 8시간 동안 재비기와 응축기의 온도를 달리하면서 실험을 실시하였다. 그 결과 추출기의 온도가 $19.6{\pm}0.2^{\circ}C$, 압력이 $51.5{\pm}0.5$ bar일 때, 가장 좋은 제거 효율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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