• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.134-142
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• 2020

어린이 제품 중 21 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동 속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리하고 상징액을 실린지 필터로 여과 한 후 2 mL vial에 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.9981 이상의 결정계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 0.3145 ~ 1.6757로서 물질별로 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 0.0016 ~ 0.0423 ㎍/mL로서 최대 약 0.05 ㎍/mL이하를 나타내었고, 방법검출한계는 0.0030 ~ 0.0589 ㎍/mL의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 0.0096 ~ 0.1876 ㎍/mL의 범위를 보였고, 정밀도는 0.41 ~ 10.49 %, 정확도는 83 ~ 116 %의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 공업화학
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• 제8권5호
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• pp.790-795
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• 1997

일반적으로 독성물질의 전형으로 알려진 다이옥신은 다양한 경로로 발생하여 인간과 환경에 유입되지만 대부분은 연소과정에서 발생된다. 본 실험에서는 EPA 방법에 의해 쓰레기 소각 처리후 생성된 폐가스와 비산재에 함유된 다이옥신류의 분포형태를 조사하고, 보다 효율적인 시료채취와 전처리 방법을 살펴보았다. 가스시료는 등속흡인하여 포집하였으며, 전 처리시 고체, 액체시료는 각각 속실렛과 액-액 추출법으로 추출하고 실리카겔, 알루미나, 활성탄 칼럼으로 정제한 후 고분해능 가스크로마토그래피/질량분석기(HRGC/H-RMS)로 분석하였다. 굴뚝 배출가스의 등속흡인결과 상대오차율이 평균 96.5%로서 안정적으로 시료가 흡인되었음을 확인하였으며, 폐가스와 비산재에서 측정된 다이옥신과 퓨란류는 선진국과 유사한 패턴을 나타냈다. 굴뚝 배출가스중 다이옥신과 퓨랸의 양은 각각 $1076.20pg/Nm^3$과 $1452.34pg/Nm^3$으로 나타났다. 주로 염소원자 7~8개로 치환된 이성체가 많았으며, 독성이 가장 강한 2,3,7,8-TCDD는 $8.84pg/Nm^3$으로서 전체 양의 0.64%를 차지해 비교적 낮게 확인되었다.

• Journal of Preventive Medicine and Public Health
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• 제11권1호
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• pp.65-75
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• 1978

This study was carried out to investigate air pollution by total suspended particulate(T.S.P.), benzene soluble matter and benzo(a) pyrene in Seoul city. The sampling areas were divided into commercial(Kwang Hwa Moon), indus-trial(Ku Ro Dong) and residensial area(Shin Chon). Sampling was undertaken by High Voulme Air Sampler for four seasons from January 1917 to November 1977. The T.S.P. was extracted with Soxhlet apparatus by benzene and benzo(a) pyrene was separated by column chromatography and thin layer chromatography. The concentrations of benzo(a) pyrene were measured by means of fluorophotometer, and following results were obtained. 1. Arithmetic average concentration for 1-day averaging time of total suspended particulate were $275.6ug/m^3$ in Kwang Hwa Moon, $325.9ug/m^3$ in Ku Ro Dong and $193.0ug/m^3$ in Shin Chon. 2. The seasonal variance of total suspended parti-culate at Ku Ro Dong and Shin Chon were $102.7ug/m^3\;99.6ug/m^3$ respectively and at Kwang Hwa Moon $39.9ug/m^3$. And the concentration of autumn is higher than of that spring at Ku Ro Dong and at Shin Chon, but at Kwang Hwa Moon, the seasonal variance is very little. 3. The concentrations of 50% frequency from geometric mean for 1-day averaging time were $264ug/m^3,\;300ug/m^3\;and\;178ug/m^3$ at Kwang Hwa Moon, Ku Ro Dong and Shin Chon. And geometric standard deviation were 1.27, 1.38 and 1.41 respectively. 4. The concentrations of benzene soluble mater were $26.9ug/m^3$ at Kwang Hwa Moon, $22.7ug/m^3$ at Ku Ro Dong and $15.5ug/m^3$ at Shin Chon, and the ratios to the T.S.P. were 9.8%(range 5.6-14.8%), 7.0%(range 2.4-14.4%) and 8.0%(range 5.5-22.1%) respectively. 5. The concentrations of benzo(a) pyrene were $8.5ug/m^3$ (range $0.8-29.9ug/m^3$) at Kwang Hwa Moon $10.9ug/m^3$(range $1.1-52.0ug/m^3$) at Ku Ro Dong and $5.8ug/m^3$(range $1.5-11.4ug/m^3$) at Shin Chon. 6. The results of this investigation were relatively high in compared with the recommended standards of suspended particulate in air of U.S. Environmental Protection Agency and observed levels of benzo(a)-pyrene in U.S. city.

• 한국환경농학회지
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• 제18권2호
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• pp.135-139
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• 1999

나뭇잎에 침착된 PAHs를 분석할 때 기존의 방법들 보다 더 적은 양의 시약과 용매를 사용하여 효율적이고 경제적으로 방해물질을 제거하는 방법을 개발하였으며, 방법은 아래와 같다. 1) 시료 $4{\sim}5g$ DCM 100ml로 속슬렛에서 20시간 추출하고 약 3ml까지 농축한다. 2) 내경 9mm, 길이 130mm column에 아래로부터 $Al_2O_3$2.5g, $SiO_2$1.5g, 무수 Na$_2SO_4$ 2g을 충전시키고 hexane : DCM(1:1) 60ml로 용출한 후 1ml까지 농축한다. 3) 내경 20mm, 길이 200mm column에 Bio-beads 12g을 충전시킨 gPC(gel Permeation Chromatography) column을 사용하여 hexane:DCM(1:1) 80ml로 다시 clean-up 한다. 용출액중 처음 37ml는 방해물질이 포함되어 있으므로 버리고 나머지 43ml는 PAHs fraction이므로 포집하여 약 2ml까지 농축한다. 4) Hot plate위에서 질소로 천천히 final volume $50{\mu}l$까지 농축하여 GC-MS로 분석한다. 5) Deuterated PAHs로 계산한 회수율은 $43.3{\sim}107.5%$(RSD $2.2{\sim}9.5%$)였다.

• 한국식품과학회지
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• 제6권2호
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• pp.86-90
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• 1974

Amorpha-fruticosa 종자(種子)의 지방(脂肪)을 ether 및 methanol로 추출(抽出)하여 정제(精製)한 다음, methyl eestorification 시켜 Gas chromatography로 지방산(脂肪酸)을 분석(分析)하고 몇 가지 화학적(化學的) 성질(性質)을 시험(試驗)하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. Amorpha-fruticosa 종자(種子)의 일반성분(一般成分)은 수분(水分) 17.65%에서 조단백(粗蛋白) 21.02%, 조지방(粗脂肪) 12.04%, 회분(灰分) 5.74%로서 일반두료식물(一般豆料植物)과 비교하면 대두(大豆), 검정콩을 제외(除外)한 다른 종류(種類)에 비하여 비교적 우수한 성분함량을 나타내고 있다. 2. 각종(各種) 유기용매(有機溶媒)에 의한 본시료(本試料)의 지방추출율(脂肪抽出率)은 ether가 80.25%, methanol 80.00%로서 대등한 수치(數値)이며, benzene 77.34%, hexane 69.96%의 순위(順位)로 나타났다. 3. Ether에 의하여 추출(抽出)된 지방산(脂肪酸)의 chemical constants는 검화가 178.67, 산가 3.11, 요오드가 54.27로 측정(測定)되었다. 4. Ether에 의하여 추출(抽出)된 지방산(脂肪酸)을 gas chromatography에 의하여 분석(分析)한 결과(結果) 모두 8종(種)이 검색(檢索)되었으며 이 중(中) linoleic acid (78.73wt%), palmitic acid (5.68wt%), oleic acid (5.85wt%), stearic acid (4.84wt%), linolenic acid (3.40wt%)의 순(順)으로 함량(含量)이 높으며 arachidic acid (1.06wt%), lauric acid (0.26wt%), myristic acid (0.20wt%) 등은 소량(小量)으로 나타났고 capric acid는 측정(測定)되지 않았다. 5. Methanol로 추출(抽出)한 지방산(脂肪酸)은 ether에서와 같이 8종(種)이 검색(檢索)되었으며 함량(含量)은 linoleic acid (77.86wt%), palmitic acid (7.77wt%), oleic acid (5.74wt%), stearic acid (4.97wt%), linolenic acid (3.56wt%)의 순(順)으로 비교적 함량(含量)이 많고 arachiaic acid (0.01wt%), lauric acid (0.01wt%), myristic acid (0.01wt%) 등은 함량(含量)이 낮으며 역시 capric acid는 ether에서와 같이 측정(測定)되지 않았다.

• Journal of Nutrition and Health
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• 제10권1호
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• pp.34-37
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• 1977

오리고기를 가식부(可食部)만을 n-Hexane으로 지방(脂肪)을 용출(溶出)하고 정제(精製)한 다음 methyl ester시켜 gas chromatography로 분석(分析)하고 몇가지 화학적(化學的) 성자(性資)를 시험(試驗)하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 오리고기의 일반성분(一般成分)은 수분(水分) 64.87%, 단백질(蛋白質) 19.06%, 조지방(粗脂肪) 17.3%, 회분(灰分) 1.12%로 닭고기에 비(比)하여 지방(脂肪)은 다소 많았다. 2. 용매(溶媒)의 종류에 따라 용출량(溶出量)이 다소 차이가 있었다. Ethylether에 79.57%, chloroform에 70.15%, n-Hexane에 72.35%로 나타났다. 3. n-hexane으로 용출(溶出)한 지방(脂肪)의 chemical constant는 산가(酸價) 5.01, 검화가 201.5, 요오드가(價)카 50.1, 카보널가(價) 4.5%를 나타냈다. 4. n-Hexane으로 용출(溶出)한 지방산(脂肪酸)을 gas chromatography에 의(依)하며 분석(分析)하여 오리고기(Leg portion)는 Myristic acid 0.12%, palmitic acid 17.2% , Stearic acid 3.1%, Oleic acid 45.9%, Linoleic acid 19.9%, Linolenic acid 1.6%를 나타냈고, 오리고기(Breast portion)는 Myristic acid 0.17%, Palmitic acid 17.1%, stearic acid 3.3%, Oleic acid 51.2%, Linoleic acid 17.2%, Linolenic acid 1.7%이었고, arachidonic acid는 측정되지 않았다. 5. 오리피의 cholesterol은 total 200mg%, Breast portion의 fat에 cholesterol의 total은 260mg%, Leg portion의 fat에 cholesterol의 tatal은 400mg% 이었다. $\divideontimes$ 본연구(本硏究)는 1976년도(年度) 광주서원전문학교(光州瑞元專門學校) 학술연구조성비에 의(依)하여 행(行)한 것입니다.

• 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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• 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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• pp.1256-1256
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• 2001

The physico-chemical and texture characteristics of meat determine the nutritional, technological and sensory quality. However, the analysis of meat quality requires expensive, laborious and time consuming analytical methods. The objective of this study was to evaluate NIR spectroscopy using transmittance for determining the moisture, fat, protein and total pigment content, the water holding capacity (WHC) and the toughness of beef meat. A total of 318 spectra were recorded from ground beef samples by a Feed Analyzer 1265 of Infratec. The samples were obtained from the Longissimus muscle of the 10$^{th}$ rib of yearling bulls, ground with an electrical chopper, vacuum packaged, aged during 7 days and frozen at -24$^{\circ}C$ until the analyses were done. Moisture content was measured by oven drying at 10$0^{\circ}C$, fat content was determined by Soxhlet extraction and protein content was estimated from nitrogen content using the Kjeldahl analysis. The total pigment content was determined by the method of Hornsey and the WHC using the method of filter paper press. The instrumental evaluation of texture (maximum load WB, maximum stress MS and toughness) was conducted in an Instron equipment with a Warner-Bratzler shearing device. This analysis was performed on a chop of 3.5 cm obtained from the longissimus of the 8$^{th}$ rib, aged during 7 days, kept frozen at -24$^{\circ}C$ and cooked before the analysis. Near infrared spectra were recorded as log 1/T (T=transmittance) at 2 nm intervals from 850 to 1050 nm using a Feed Analyzer 1265 of Infratec. Calibrations were performed with the WinISI software (vs. 1.02) using the MPLS method. To examine the effect of scatter correction o. derivation of spectra on the calibration performance, calibrations were calculated with the crude spectra or pretreated with different mathematical treatments (inverse MSC, SNVD) and/or second derivative operation. For chemical composition, the use of the scatter corrections improved the calibration statistics, in terms of lower SECV and higher $r^2$. In most of the variables, the use of the 2$^{nd}$ derivative improved the predictions, mainly when combined with the SNVD treatment. However, for predicting the texture traits, the best estimation was obtained from the crude spectrum. These results showed that the equations obtained for predicting moisture, fat and total pigments were very accurate, with $r^2$ being higher that 0.9. However, the prediction of the texture traits (WB, MS, toughness) from ground meat was poor.

• 한국식품과학회지
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• 제36권3호
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• pp.398-402
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• 2004

신소재로 각광 받고 있는 chitosan의 낮은 수용성을 극복하기 위하여 chitosan 유도체인 safrolechitosan(SaCs) 및 eugenolchitosan(EuCs)을 제조하고, Ubbelohde 점도계를 사용하여 이들의 점도평균분자량을 측정한 결과, chitosan 및 chitosan유도체인 EuCs와 SaCs의 경우 각각 $1.2{\times}10^{5}\;Da,\;7.8{\times}10^{5}\;Da$ 및 $7.5{\times}10^{5}\;Da$인 것으로 확인되었다. Chitosan과 chitosan유도체의 구조분석을 위한 IR spectrum에서 SaCs의 경우, safrole의 공유결합에 의한 chitosan내 amine기와의 반응으로 인하여 순수 chitosau보다 amide II 흡수띠가 $1,553cm^{-1}$으로 이동함을 알 수 있었는데, 이것은 chitosan내의 1차 amine기와 safrole의 이중결합이 반응하여 공유결합을 형성함으로써 흡수띠의 이동현상이 나타난 결과이다. 또한, safrole이 반응하면서 safrole내의 vinyl기를 의미하는 특징적인 peak인 C=C 및 $H_{2}C=$의 $1,611cm^{-1}$와 $1,442cm^{-1}$에서의 흡수띠가 사라졌으며, EuCs의 경우에도 반응물질로 사용된 eugenol내의 vinyl기를 나타내는 $1,612cm^{-1}$ 및 $1,434cm^{-1}$에서의 흡수띠가 사라짐을 확인하였다. 또한 $^{1}H-NMR\;spectrum$을 확인한 결과, 합성유도체의 경우 safrole과 eugenol 간량체의 5.7-6.0ppm에서 나타난 이중결합($H_{2}C=CH-$) peak가 사라지고, SaCs는 2.1-2.2ppm에서, 그리고 EuCs는 1.9와 2.2ppm에서 단일결합($-CH_{2}-CH_{2}-$)의 peak가 생성됨을 알 수 있었으며, safrole과 eugenol이 chitosan에 그라프트된 후 safrole과 eugenol의 영향으로 chitosan내의 $H_{3}-H_{6}$의 수소 숫자가 상대적으로 감소하여 3.1-3.9ppm에서 나타나는 peak의 크기가 작아짐도 확인하였다. 이상의 결과들을 종합해 볼때, SaCs 및 EuCs를 합성하기 위한 그라프트 반응이 정상적으로 일어났음을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.475-481
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• 2002

먹는샘물과 용기 중에 phthalate 및 adipate를 분석하였다. 시료 전처리법으로서 먹는샘물의 경우는 methylene chloride를 용매로 하여 액체-액체 추출법을 사용하였고, 고체 시료는 속 슬렛 추출과 실리카겔 정제법을 사용하였다. 추출 후 농축한 다음 GC-MS (SIM)로 정량하였다. 추출물의 chromatogram은 방해물질이 없고 각 피크는 분리가 잘 되었다. 물 시료의 경우 $0.1{\sim}10{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.996 이상의, 용기시료의 경우 $1{\sim}1,000{\mu}g/Kg$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.994이상의 좋은 직선성을 보였다. 물 시료 중에서 검출한계는 $0.002{\sim}0.010{\mu}g/L$의 범위를 용기 시료 중에서는 $0.01{\sim}0.02{\mu}g/Kg$의 범위를 보였다. 먹는샘물 5 종류, PET병 2 종류, 라벨 2 종류, 병뚜껑 2 종류 그리고 접착제 2 종류를 위의 방법에 따라 분석하였다. 그 결과 국내산 먹는샘물 중에서는 대부분 불검출 되었고 외국산 먹는샘물에서 총 프탈레이트 $1.2{\mu}g/L$의 농도가 검출되어 외국의 경우 긴 유통기간 때문에 높은 것으로 판단되나 인체에 유해한 정도의 농도는 아니었다. 용기 재질 분석에서도 국내산 PET 용기에서 (약 0.55 mg/Kg) 보다 외국산의 경우가 (약 1.2 mg/Kg) 비교적 높은 농도로 검출되었다. 한편 라벨이나 접착제에서는 비교적 높은 농도로 프탈레이트가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 본 연구결과 먹는샘물과 용기 중에서 프탈레이트의 분석은 공시료 분석값을 정확히 빼주는 것이 필요하며 PET 시료채취 시에는 라벨과 본드를 제외시켜야 정확한 분석값을 구할 수 있는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.23-30
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• 2018

어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.