본 연구는 기존의 HPLC방법과는 달리 고정상과 이동상이 모두 액상으로 구성되어 분리하고자 하는 물질의 활성을 상실하지 않고 비교적 높은 순도로 분리, 정제할 수 있는 HSCCC 방법을 이용하여 인체에 유효한 약리작용을 나타내는 생리활성 물질을 분리하기 위한 기초 연구로써 수행 하였다. HSCCC의 운용변수에 따른 분리 효율을 알아보기 위하여 용매시스템의 물리화학적 특성이 생리활성 물질의 분리에 미치는 영향을 알아보기 위하여 용매시스템의 pH, KCl의 농도 및 극성에 따라 분리효율에 미치는 영향을 알아보았다. 용매시스템의 pH가 2.0에서 10.0으로 증가할수록 컬럼내 고정상의 유지율은 각각 73.8%에서 68.9%로 감소하는 경향을 나타내었다. 용매시스템의 상하층부 사이의 계면장력은 계속증가 하여 pH 8.0에서 최대로 증가한 후에 pH 10.0에서 감소하였다. 용매시스템의 pH에 따른 ginkgo flavonoid 표준품의 분획계수는 pH가 증가함에 따라 증가하였으며 특히 quercetin의 경우 pH 10.0에서 크게 증가하여 용매시스템의 pH를 적절히 조절하여 분리하고자 하는 물질의 분획계수를 쉽게 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 용매시스템의 염농도가 HSCCC의 분리효율에 미치는 영향을 알아본 결과 KCl의 농도에 따른 컬럼내 고정상 유지율 변화 및 용매시스템의 계면장력에는 크게 영향을 미치지 않았다. 은행잎 flavonoid 표준품에 대한 분칙계수는 KCl의 농도가 변화함에 따라서 약간의 변화를 나타내었다. 용매시스템의 극성에 따른 분획계수의 변화는 blending solvent인 methanol 함량의 증가로 인하여 용매시스템의 극성 차이가 감소함에 따라 상하층부에 대한 물질의 친화성 차이가 감소하여 분획계수 값이 1에 근접하는 경향을 나타내었다.
도금폐수로부터 철, 구리, 아연 및 니켈 등 중금속을 분리ㆍ회수하기 위한 용매추출시 추출제의 종류 및 평형 pH에 따른 각 금속의 분리효과를 조사하였다. 실험결과 아연은 추출제로 PC-88A가 가장 효과적이며, pH 2.5에서 100% 추출할 수 있다. 구리와 니켈은 LIX 84를 사용하여 추출하면 각각 pH2에서 100% 그리고 pH4~5에서 90% 이상 추출할 수 있다. 한편, 중금속이 혼재한산ㆍ알칼리계 도금폐수에 대한 용매추출에서는 먼저 3가 철을 지방산인 20%의 Naphthenic acid나 10%의 Versatic acid-10로 pH2∼2.5 부근에서 분리ㆍ회수하고, 그 다음에 3%의 LIX 84를 사용하여 pH2에서 구리를 용매추출하여 분리하고 난 후 20% PC-88A 로 pH2.5∼3에서 아연을 용매추출하여 회수하면 수상에 니켈만이 잔류하여 각각의 금속분리가 가능하다.
Kim, Young-Sang;In, Gyo;Kim, Mi-Hyun;Choi, Jong-Moon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권11호
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pp.1757-1762
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2006
A solvent sublation using salphen as a ligand was studied and applied for the determination of trace Ni(II), Co(II) and Cu(II) in water samples. The fundamental study was investigated by a solvent extraction process because the solvent sublation was done by extracting the floated analytes into an organic solvent from the aqueous solution. The salphen complexes of Ni(II), Co(II) and Cu(II) ions were formed in an alkaline solution of more than pH 8 and then they were extracted into m-xylene. It was known that the each metallic ion formed 1 : 1 complex with the salphen and the logarithmic values of extraction constants for the complexes were 3.3 5.1 as an average value. Based on the preliminary study, the procedure was fixed for the separation and concentration of the analytes in samples. Various conditions such as the pH of solutions, the influence of $NaClO_4$, the bubbling rate and time of $N_2$ gas, and the type of organic solvent were optimized. The metal-salphen complexes could be extracted into m-xylene from the solution of more than pH 8, but the pH could be shifted to acidic solution of pH 6 by the addition of $NaClO_4$. In addition, the solvent sublation efficiency of the analytes was increased by adding $NaClO_4$. The recovery of 97-115% was obtained in the spiked samples in which given amounts of 0.3 mg/L Ni(II), 0.8 mg/L Co(II) and 0.04 mg/L Cu(II) were added.
The mesoporous TiO2 film for the dye-sensitized solar cell was prepared by the spin coating using nano particle $TiO_2$ slurry. In order to obtain the good dispersion of nano size $TiO_2$ particles in slurry, the pH of solvent, the sort and quantity of solvent additive and the quantity of surfactant were adjusted. The experimental range of pH was $2\;{\sim}\;4$. The basic solvent for slurry was dilute $HNO_3$ and the solvent additives were ethylene glycol, propylene glycol and butylene glycol. The degree of particle dispersion was indirectly estimated by the viscosity of slurry and the microstructure after sintering. As results, the lower the pH of solvent was the lower the viscosity of the slurry became. The addition of ethylene glycol and propylene glycol to dilute $HNO_3$ brought about the lowering of viscosity and the enhancement of stability in slurry. The addition of surfactant lowered the viscosity of slurry. It was possible to obtain the homogeneous and uniformly dispersed mesoporous TiO2 film using the dilute HNO3 solvent of pH 2 with the addition of ethylene glycol, propylene glycol and neutral surfactant.
Ethanol-water mixture 內에서 일어나는 p-nitrobenzyl chloride의 solvolysis反應에 대한 熱力學的 parameter를 구하고 이 data를 ${\delta}_M{\Delta}H^{\neq} = a'Y + b{\delta}_M{\Delta}S^{\leq}$에 適用함으로써 反應常數 a'가 50% 이하의 alcohol solvent에서나 50% 이상의 solvent에서 같다는 것을 알 수 있었다. 즉 water-rich solvent에서나 alcohol-rich solvent에서나 solvolysis反應의 mechanism은 변함이 없다는 것을 알았다.
The characteristics of precipitation separation and solvent extraction separation of magnesium from the waste bittern were studied experimentally In the result of precipitation separation, the size of magnesium hydroxide precipitated was not affected on pH, but decreased with increasing the precipitation temperature. The purity of magnesium oxide precipitated was increased with pH beyond pH 11. From the solvent extraction separation, the equilibrium extraction ratio of magnesium was increased with pH and temperature of extraction phase, the concentration of stripping phase, and with decreasing pH of stripping phase. The extractant of Aliquat 336 and Acid 810 mixture was more effective than that of DCH18C6 and $D_2EHPA$ mixture in the extraction separation of magnesium.
Solvent extraction using salphen as a ligand has been investigated for the selective separation and determination of trace Fe(II) and Fe(III). A salphen ligand was synthesized, and solvent extraction variables, such as solution pH, the concentration of salphen, the type of organic solvent, auxiliary agents, oxidants and the effect of interference were optimized. Salphen is stable at pH 3-4, and Fe(III)-salphen complexes can be selectively extracted into an MIBK(4-methyl-2-pentanone) phase from an aqueous solution within this pH range. For the determination of the total amount of iron in 100 mL of aqueous solution, Fe(II) ions were completely oxidized using 0.05 mL of 3.5% H2O2 without side reactions. To evaluate its applicability, the proposed method was applied to determine trace Fe(II) and Fe(III) in several kinds of water samples. Reproducible results were obtained with RSD of less than 3.0%, and the recoveries for this reliability were obtained with 91-112%.
본 연구에서는 순환골재 용출수의 pH가 실제 환경에 미치는 영향을 평가하기 위하여 기존 순환골재 pH 측정방법 중 용매의 종류, 용출시간, 순환골재 크기에 따라 다양한 방법으로 평가하였다. 또한 순환골재가 현장에 재활용 되었을 때를 가정하여 토양에 의한 pH 완충능력을 평가하였고, 현장재현 모형시험을 통해 순환골재 pH가 실제 하천환경에 미치는 영향을 조사하였다. 순환골재에 의한 pH의 오염도는 자연계에서의 실제 오염농도와는 차이가 있음을 확인하였으며, 특히 실제 현장에서 토양층의 확보가 이뤄진다면 토양의 자연정화 능력에 의해 환경에 미치는 영향은 작을 것으로 평가되었다. 또한 순환골재로부터 발생하는 알칼리성의 pH 유출수가 유입되더라도 하천의 자정능력에 의해 pH 영향은 거의 없는 것으로 평가되었다.
본 연구에서는 용매열합성법을 이용하여 용액의 서로 다른 pH와 용매 조건에서 4종의 수산화인회석을 합성하였다. 합성된 샘플의 결정성과 형태를 X-선 회절 분석과, 투과형전자현미경을 통하여 분석하였다. 4종의 수산화인회석은 pH와 용매 조건에 관계없이 거의 유사한 형태의 XRD 패턴을 보여 주었다. 그러나 형태는 순수한 물을 용매를 사용하였을 경우 염기 조건에서 합성한 수산화인회석이 [001] 방향으로 결정이 성장한 형태를 보였으며, 또한 순수한 물에 메탄올과 에탄올이 첨가한 조건에서 합성한 수산화인회석은 [001] 방향으로 더욱더 결정이 성장한 형태를 보였다.
Techniques for immobilizing effective enzymes on nanoparticles for stabilization of the activity of free enzymes have been developing as a pharmaceutical field. In this study, we examined the effect of three different pH conditions of phosphate buffer, as a dissolving solvent for lysosomal enzymes, on the direct immobilization of lysosomal enzymes extracted from Hen's egg white and Saccharomyces cerevisiae. Titanium(IV) oxide (TiO2) nanoparticles, which are extensively used in many research fields, were used in this study. The lysosomal enzymes immobilized on TiO2 under each pH condition were evaluated to maintain the specific activity of lysosomal enzymes, so that we can determine the degree of melanin treatment in lysosomal enzymes immobilized on TiO2. We found that the immobilization efficiency and melanin treatment activity in both lysosomal enzymes extracted from Hen's egg white and S. cerevisiae were the highest in an acidic condition of phosphate buffer (pH 4). However, the immobilization efficiency and melanin treatment activity were inversely proportional to the increase in pH under alkaline conditions. In addition, enhanced immobilization efficiency was shown in TiO2 pretreated with a divalent, positively charged ion, Ca2+, and the melanin treatment activity of immobilized lysosomal enzymes on TiO2 pretreated with Ca2+ was also increased. Therefore, this result suggests that the immobilization efficiency and melanin treatment activity of lysosomal enzymes can be enhanced according to the pH conditions of the dissolving solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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