• Mass Spectrometry Letters
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• 제11권4호
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• pp.118-124
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• 2020

An analytical method was developed for hypoxia-inducible factor (HIF) stabilizers based on QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) sample preparation and liquid chromatography-high resolution mass spectrometry analysis. HIF stabilizers potentially enhance the performance of athletes, and hence, they have been prohibited. However, the analysis of urinary HIF stabilizers is not easy owing to their unique structure and characteristics. Hence, we developed the QuEChERS preparation technique for a complementary method and optimized the pH, volume of extraction solvent, and number of extractions. We found that double extraction with 1% of formic acid in acetonitrile provided the highest recovery of HIF stabilizers. Moreover, the composition of the mobile phase was also optimized for better separation of molidustat and IOX4. The developed method was validated in terms of its precision, detection limit, matrix effect, and recovery for ISO accreditation. To the best of our knowledge, this is the first demonstration of the application of the QuEChERS method, which is suitable as a complementary analytical method, in antidoping.

• 한국식품영양학회지
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• 제26권4호
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• pp.831-840
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• 2013

본 실험에서는 탈지 유채박 중 표면활성물질의 추출을 위해 초임계 $CO_2$ 유체 추출법을 이용하였다. 추출 독립변수는 추출압력(150~350 bar), 온도($33{\sim}65^{\circ}C$), 보조용매량(ethanol, 150~250 g)으로 하였으며, D-optimal design에 의한 반응표면 분석을 통해 추출수율, 중성지질 분획, 인지질 분획, 당지질 분획 함량 등의 종속변수에 대한 최적 추출조건을 검토하였다. 그 결과, 압력, 온도, 그리고 보조용매량이 증가함에 따라 종속변수 즉, 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등은 증가하였으나, 중성지질 함량은 감소하는 것으로 나타났으며, 그중 보조용매량이 각 종속변수에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해서 유도된 회귀식 모형은 실험을 통해 얻은 결과와 잘 일치하였으며, 초임계 $CO_2$ 유체 추출에 있어서 종속변수인 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등을 최대로 하면서 중성지질 함량을 최소로 하는 최적화된 추출조건은 추출압력 350 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 228.55 g으로 분석되었으며, 이 조건에서 추출수율은 5.98%, 추출물은 중성지질 3.0%, 인지질 69.43%, 당지질 17.46% 등의 조성을 나타낼 것으로 예측되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제33권2호
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• pp.161-165
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• 2001

농도를 달리한 산과 알칼리용매 및 물로 사과박에서 식이섬유를 추출하여 $24.4{\sim}29.3% 범위의 총 식이섬유를 얻었다. 수용성 식이섬유는 산용매로 6.85%, 알칼리용매로 6.55%를 추출하여 모두 물추출 6.0%보다 높았으며, 산과 알칼리용매의 농도가 높을수록 추출수율이 좋았다. 수용성 식이섬유의 galacturonic acid 함량은 0.01M HCl(77.5%)>0.05M HCl(76.8%)>$H_2O(76.1%)$>0.05M NaOH(73.8%)>0.01M NaOH(69.0%)의 순서로 많았으며, 산용매로 추출시 펙틴의 수율이 가장 우수하였다. 추출액의 색도는 추출용매의 농도가 높을수록 그리고 같은 농도에서는 알칼리추출이 산추출보다 높았고, 색도와 수용성 식이섬유 추출수율 간에는 유의성이 없었다. 그리고 각 시료의 유동특성을 조사한 결과, 전단속도를 $1\;sec^{-1}$에서 $600\;sec^{-1}$까지 증가시킬 때의 전단응력은 galacturonic acid 함량이 많을수록 증가하였다. 산과 물추출에 의한 수용성 식이섬유의 물성은 Newtonian 유동특성을 나타낸 반면에 알칼리추출 시료는 pseudoplastic 유동특성에서 알칼리농도가 증가할수록 항복력을 동반한 Bingham pseudoplastic 유동특성으로 전환되는 경향을 보였다. 겉보기점도와 시간의존성의 관계에서는 알칼리 추출시료에서 hysteresis loop이 관찰되었고 thixotropy 성질을 지님을 알 수 있었다.

• Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
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• 제25권10호
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• pp.1389-1394
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• 2012

Sheanut cake (SNC), expeller (SNE) and solvent extractions (SNSE) samples were evaluated to determine their suitability in animal feeding. The CP content was highest in SNSE (16.2%) followed by SNE (14.7%) and SNC (11.6%). However, metabolizable energy (ME, MJ/kg) was maximum in SNC (8.2) followed by SNE (7.9) and SNSE (7.0). The tannin phenol content was about 7.0 per cent and mostly in the form of hydrolyzable tannin (HT), whereas condensed tannin (CT) was less than one per cent. The in vitro gas production profiles indicated similar y max (maximum potential of gas production) among the 3 by-products. However, the rate of degradation (k) was maximum in SNC followed by SNE and SNSE. The $t^{1/2}$ (time taken for reaching half asymptote) was lowest in SNC (14.4 h) followed by SNE (18.7 h) and SNSE (21.9 h). The increment in the in vitro gas volume (ml/200 mg DM) with PEG (polyethylene glycol)-6000 (as a tannin binder) addition was 12.0 in SNC, 9.6 in SNE and 11.0 in SNSE, respectively. The highest ratio of $CH_4$ (ml) reduction per ml of the total gas, an indicator of the potential of tannin, was recorded in SNE (0.482) followed by SNC (0.301) and SNSE (0.261). There was significant (p<0.05) reduction in entodinia population and total protozoa population. Differential protozoa counts revealed that Entodinia populations increased to a greater extent than Holotricha when PEG was added. This is the first report on the antimethanogenic property of sheanut byproducts. It could be concluded that all the three forms of SN byproducts are medium source of protein and energy for ruminants. There is a great potential for SN by-products to be incorporated in ruminant feeding not only as a source of energy and protein, but also to protect the protein from rumen degradation and suppress enteric methanogenesis.

• KSBB Journal
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• 제25권3호
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• pp.205-214
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• 2010

역류크로마토그래피 (counter-current chromatography, CCC)는 일련의 분배과정을 한 개의 튜브 내에서 연속적으로 일어나도록 고안된 시스템으로서 컬럼으로는 polytetrafluoroethylene(PTFE) 튜브가 다층으로 감겨있는 원통형의 홀더 3개가 서로 기어를 통해 물려있으며, 홀더가 회전과 공전을 통해 튜브의 꼬임을 방지하는 rotary seal-free flow centrifuge 시스템으로 되어있다. 역상 HPLC (reverse phase HPLC)에서는 고정상이 실리카에 결합된 유기물단 (organic moiety)이 수용성 이동상 물질에 의해서 용매화 (solvated)되는 반면 CCC는 실리카 대신에 강한 중력장에 의해 분리되는 자유로운 용매가 고정상이 되며 이 고정상의 부피비율은 20-30%에 이른다. 즉 고체담체에 결합된 유기관능기 대신에 물과 섞이지 않는 hexane 같은 유기용제가 고정상으로 사용되는 것이다. 고속역류크로마토그래피 (high-performance countercurrent chromatography, HPCCC)는 CCC의 기능을 향상시킨 분리시스템으로서 높은 중력장하에서 높은 이동상 속도와 높은 분리효율과 짧은 분리시간을 특징으로 하고 있다. 특히 mg 단위에서 kg 단위로의 스케일업이 선형적으로 가능하다는 큰 장점을 지니고 있다. 이 총설에서는 현재까지 개발된 CCC의 일반적인 이론을 간략히 정리하고 최신 HPCCC 장비의 적용 예를 살펴보고 그 응용분야로서 생리활성물질의 분리 및 정제와 관련된 연구동향을 정리하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제36권1호
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• pp.17-22
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• 1993

계피추출액의 유효성분과 가용성물질의 용출량에 미치는 추출온도, 시간, 용매첨가량, 추출횟수 등의 영향을 조사하였다. 일반성분과 cinnamic acid, cinnamic aldehyde, eugenol 함량은 추출온도가 $20^{\circ}C$에서 $80^{\circ}C$로 높아짐에 따라 증가하였고 $100^{\circ}C$에서는 큰 변화가 없었다. $80^{\circ}C$에서 10시간 추출하는 동안 6시간 이상에서는 일반성분과 cinnamic acid, cinnamic aldehyde, eugenol 함량의 증가율이 낮았고 용매첨가량에 있어서는 계피중량의 $5{\sim}40$배 첨가구까지는 일반성분과 유효성분의 용출량이 증가하다가 그 이상의 용매첨가에 의해서는 완만한 증가를 보였으며 추출횟수는 $1{\sim}2$회로 하는 것이 이들 성분의 용출에 효율적이었다.

• 분석과학
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• 제26권4호
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• pp.256-261
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• 2013

고춧가루의 매운맛을 나타내는 capsaicinoids인 capsaicin과 dihydrocapsaicin을 초고속액체 크로마토그래피로 간편하게 측정하기 위하여 고춧가루의 입도, 추출시간에 따른 추출율 비교하고 환류추출법과 가열블록법을 비교하였다. 환류추출법의 경우 3 시간 추출하는 것이 효율적이었으며 capsaicinoids 추출율은 덜 매운 고춧가루의 경우 입도가 고울수록 높았으나 매운 청량고추의 경우는 추출율이 입도에 영향을 덜 받았다. 시료량을 달리한 경우 용매의 사용을 동일하게하면 시료를 적게 사용하는 것이 추출율이 높았다. 환류추출법으로 3시간 추출한 것은 가열블록법으로 1 시간 추출한 것에 비하여 추출효율이 3-9% 높았으나 품질관리의 목적인 경우 신속간편 방법인 가열블록법으로 고춧가루의 capsaicinoids를 측정하는 것이 가능하였다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제10권1호
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• pp.16-20
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• 2000

The aqueous extract from the cultural mycelium of Paecilomyces japonica showed cytotoxicity against several tumor cells including Jurkat, U937, HL-60, HepG2, BW5147.G.1.4, and NIH3T3. When the aqueous extract was fractionated by sequential organic solvent extractions using n-hexane and ethyl acetate, the ethyl acetate fraction appeared to contain the most cytotoxic activity, and the $IC_{50}$ values for various tumor cells were in the range from 1.5 to $10.0{\;}\mu\textrm{g}/ml$. To elucidate the cellular mechanism underlying the induced cytotoxicity, the apoptotic DNA fragmentation along with the cell cycle proression was examined in Jurkat T cells following the ethyl acetate fraction treatment. In the presence of $2.5{\;}\mu\textrm{g}/ml$ of the ethyl acetate fraction, apoptotic DNA fragmentation of the cells was detected within 1 h and increased upto 24 h in a time-dependent manner. Under the same conditions, a sub-G1 peak was detectable by flow cytometry. These results indicate that the cytotoxic effect of P. japonica on tumor cells is attributable to the induced apoptosis.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제40권4호
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• pp.333-338
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• 2012

지의류는 곰팡이, 조류 및 남조균류의 공생체이다. 본 연구팀은 최근 북극 지의류로부터 분리한 몇몇 미생물 종의 항산화 활성에 대하여 연구하였고, 그들의 높은 항산화 활성을 확인하였다. 본 연구에서는 Cladonia sp., Sterocaulon sp., Umbilicaria sp. 및 Cetraria sp. 총 4종류의 지의류로부터 5종의 미생물을 새롭게 분리하였고 배양 후, 다양한 용매 추출법으로 그들의 항산화능을 조사하였다. DPPH와 ABTS 자유 라디컬 소거능 측정법 및 FRAP 분석 등을 수행하였다. 또한 총 폴리페놀함량과 총플라보노이드 함량 분석 역시 수행하였다. 지의류 유래 미생물 배양 추출액 중, Burkholderia sordidicola S5-B(T) 유사 미생물 종의 에틸아세테이트 추출액은 DPPH 분석에서 대조군인 아스코르빈산 (51.3%)에 비해 72.9%로 높은 항산화 활성을 보였을 뿐만 아니라, 높은 플라보노이드와 폴리페놀 함량을 나타내었다. 결과적으로, 이러한 지의류 유래 미생물 종들은 잠재적으로 천연 항산화제의 원천소재로서 이용가능할 것이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제21권3호
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• pp.302-307
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• 1992

들깻잎의 메탄을 추출물이 S. typhimurium TA98과 100에서 aflatoxin B$_1$(AFB$_1$)의 돌연변이 유발성을 억제시키는 효과가 있었다. 메탄을 추출물을 silica gel column을 사용하여 더욱 분획하여 항돌연변이 효과를 시험하였으며, 그중 효과가 가장 컸던 fraction 중의 화합물을 분리, 동정한 결과 2-ethoxy acetate, 1, 2, 3, 4-tetramethyl-cis-cyclobutene, 두 개의 methyl 11, 14, 17-eicosatrienoate 이성체, 12-acetyl-9-octadecanoic acid, 그리고 Phytol이 있음이 잠정적으로 밝혀졌다. Phytol과 methyill, 14, 17-eicosatrienoate의 표준품을 사용하여 AFB$_1$및 Trp-P-2에 대한 항돌연변이 효과를 시험한 결과 그 효과가 컸음이 밝혀졌다.