본 연구에서는, 유기용매를 사용하지 않는 친 환경적인 건식 공정과 초임계 공정을 이용한 Thin-multiwalled carbon nanotube (TWNTs)/아민계 에폭시 첨가제의 복합체 제조에 관하여 연구를 하였다. 제조된 TWNTs/아민계 에폭시 첨가제의 복합체는 우레탄기반의 비스페놀 A 타입의 에폭시 레진의 경화제로 사용하였다. TWNTs/아민계 에폭시 첨가제의 복합체를 경화제로 사용하여 제조된 에폭시 레진의 열적 성질을 Dynamic mechanical analysis (DMA)를 이용하여 분석 하였으며, 메트릭스상의 carbon nanotube의 높은 분산성은 SEM을 통하여 확인 하였다. 그 결과, 초임계 공정을 이용하여 제조된 에폭시 레진의 열적 성질과 매트릭스내의 carbon nanotube 분산성이 건식 공정을 사용 하였을 때 보다 더욱 증가된 결과를 확인 할 수 있었다.
기존 독성 접촉점화성 추진제를 대체할 수 있는 과산화수소 기반 저독성 접촉점화성 추진제에 대한 연구를 수행하였다. Amine 계열 용매와 반응성 첨가제를 이용한 연료 후보군을 선정하고 이들에 대해 CEA code를 이용한 성능해석을 통한 이론적 비추력을 산출하였으며, Drop test를 통해 점화지연을 측정하였다. 해석 결과 산화제 농도 95 wt% 기준 NTO/UDMH 대비 96% 수준의 비추력이 확인되었으며 3종의 연료 후보 모두 10ms 이내의 짧은 점화지연이 확인되었다. 이를 통해 고응답 저독성 접촉점화성 추진제의 개발 가능성이 확인되었으며 향후 비추력과 점화지연 관점의 첨가제 농도 최적화에 대한 연구 필요성을 확인하였다.
ZnO particles are successfully synthesized at 150 ℃ for 30 min using zinc acetate as the Zn source and 1,4-butanediol as solvent using a relatively facile and convenient glycol process. The effect of ammonium hydroxide amounts on the growth behavior and the morphological evolution of ZnO particles are investigated. The prepared ZnO nanoparticle with hexagonal structure exhibits a quasi-spherical shape with an average crystallite size of approximately 30 nm. It is also demonstrated that the morphology of ZnO particles can be controlled by 1,4-butanediol with an additive of ammonium hydroxide. The morphologies of ZnO particles are changed sequentially from a quasi-spherical shape to a rod-like shape and a hexagonal rod shape with a truncated pyramidal tip, exhibiting preferential growth along the [001] direction with increasing ammonium hydroxide amounts. It is demonstrated that much higher OH- amounts can produce a nano-tip shape grown along the [001] direction at the corners and center of the (001) top polar plane, and a flat hexagonal symmetry shape of the bottom polar plane on ZnO hexagonal prisms. The results indicate that the presence of NH4+ and OH- ions in the solution greatly affects the growth behaviors of ZnO particles. A sharp near-band-edge (NBE) emission peak centered at 383 nm in the UV region and a weak broad peak in the visible region between 450 nm and 700 nm are shown in the PL spectra of the ZnO synthesized using the glycol process, regardless of adding ammonium hydroxide. Although the broad peak of the deep-level-emission (DLE) increases with the addition of ammonium hydroxide, it is suggested that the prominent NBE emission peaks indicate that ZnO nanoparticles with good crystallization are obtained under these conditions.
Organic-inorganic hybrid perovskite have attracted significant attention as a new revolutionary light absorber for photovoltaic device due to its remarkable characteristics such as long charge diffusion lengths (100-1000nm), low recombination rate, and high extinction coefficient. Recently, power conversion efficiency of perovskite solar cell is above 20% that is approached to crystalline silicon solar cells. Planar heterojunction perovskite solar cells have simple device structure and can be fabricated low temperature process due to absence of mesoporous scaffold that should be annealed over 500 oC. However, in the planar structure, controlling perovskite film qualities such as crystallinity and coverage is important for high performances. Those controlling methods in one-step deposition have been reported such as adding additive, solvent-engineering, using anti-solvent, for pin-hole free perovskite layer to reduce shunting paths connecting between electron transport layer and hole transport layer. Here, we studied the effect of alkali metal halide to control the fabrication process of perovskite film. During the morphology determination step, alkali metal halides can affect film morphologies by intercalating with PbI2 layer and reducing $CH3NH3PbI3{\cdot}DMF$ intermediate phase resulting in needle shape morphology. As types of alkali metal ions, the diverse grain sizes of film were observed due to different crystallization rate depending on the size of alkali metal ions. The pin-hole free perovskite film was obtained with this method, and the resulting perovskite solar cells showed higher performance as > 10% of power conversion efficiency in large size perovskite solar cell as $5{\times}5cm$. X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) are analyzed to prove the mechanism of perovskite film formation with alkali metal halides.
본 연구에서는 디젤대체 연료와 LPG 혼합용 및 도시 가스의 발열량을 높이기 위한 첨가제로 사용할 수 있는 DME 분리공정에 대한 올바른 열역학 모델식의 선정에 대한 해석을 시도하였다. 물과 메탄올 용매 사이의 액상에서의 비이상성을 해석하기 위해서 NRTL 액체 활동도계수 모델식을 사용하였으며, 기상에서 이상기체의 비이상성을 해석하기 위해서 Peng-Robinson 상태방정식을 사용하였다. 한편, Methanol absorber에서 메탄올 수용액 중의 $H_2$, CO, $CO_2$, $H_2$, $CH_4$과 $N_2$ 등과 같은 비응축성 기체의 용해도를 추산하기 위해서 온도와 압력의 함수로 나타낸 Henry parameter를 사용하였다. 사례 연구를 통해서 원료에 대한 용매의 몰 유량비가 3.40일 때 최적이 됨을 알 수 있었다.
용매 비용매 치환 상전이 공정과 증기 유도 상전이 공정을 결합하여 성능이 향상된 폴리술폰 정밀역과막을 제조하였다. 본 연구에서 제조된 비대칭막은 폴리술폰(고분자), 디메틸 포름아미드(용매), 폴리비닐리돈(친수성 고분자 첨가제), 폴리에틸렌글리콜(극성 고분자 액상 첨가제)로 이루어진 혼합 용액에 디메틸술폭사이드(극성 아프로틱 비용매), 물(극성 프로틱 비용매 첨가제)을 첨가하여 제막용 캐스팅 용액을 물과 이소프로판올 혼합용액에 침지하여 얻었다. 극성 아프로틱 비용매와 극성 프로틱 비용매의 첨가는 멤브레인의 구조를 제어하는데 유용한 방법이며 이를 습윤 공기를 캐스팅 용액에 노출시켜 준 응고상태를 만들어줌으로써 멤브레인의 내부 구조를 제어하고자 하였다. 또한 응고조의 조성을 물/이소프로판올의 혼합비를 통하여 조절하였다. 순수 투과도, 기공 크기 분포도, 표면 친수도 및 구조 분석이 이루어졌으며, 그 결과 평균 기공의 크기를 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 향상시키는 효과를 가져왔으며 수 투과 유량 또한 1000-1800 LMH 정도 향상시키는 결과를 나타내었다.
A new ultrasonic-assisted micellar extraction and cloud-point pre-concentration method was developed for the determination of major saikosaponins, namely saikosaponins -A, -C and -D, in Radix Bupleuri by high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD). The non-ionic surfactant Genapol X-080 (oligoethylene glycol monoalkyl ether) was chosen as the extraction additive and parameters affecting the extraction efficiency were optimized. The highest yield was obtained with 10% (w/v) Genapol X-080, a liquid/solid ratio of 200:1 (mL/g) and ultrasonic-assisted extraction for 40 min. In addition, the optimum cloud-point pre-concentration was reached with 10% sodium sulfate and equilibration at $60^{\circ}C$ for 30 min. Separation was achieved on an Ascentis Express C18 column (100 ${\times}$ 4.6 mm i.d., 2.7 ${\mu}M$) using a binary mobile phase composed of 0.1% acetic acid and acetonitrile. Saikosaponins were detected by ELSD, which was operated at a $50^{\circ}C$ drift tube temperature and 3.0 bar nebulizer gas ($N_2$) pressure. The water-based solvent modified with Genapol X-080 showed better extraction efficiency compared to that of the conventional solvent methanol. Recovery of saikosaponins ranged from 93.1 to 101.9%. An environmentally-friendly extraction method was successfully applied to extract and enrich major saikosaponins in Radix Bupleuri.
Polyvinyl butyral (Butvar) 원재와 silane계 첨가제를 iso-propyl alcohol에 용해시킨 도자기 복원용 메움제를 제조하였다. 이는 원하는 정도로 경도의 조절이 가능하고 접착 강도와 전단 강도에서 매우 우수한 결과를 나타내었으며 충진성, 수축성, 도색성 등에서도 일반적으로 사용되는 에폭시계 메움제와 같은 결과들을 나타내고 있었다. 특히, 현재 일반적으로 사용되는 에폭시계 메움제의 문제점인 황변 현상과 복원 가역성을 해결함으로서, 도자기의 복원의 항구성과 지속적인 안정성을 부여할 수 있을 것으로 보인다. 또 본 메움제를 이용하여 삼천사지 분청사기를 복원하였으며 복원 후, 이를 재 용해하여 메움제를 완벽히 제거하는 과정을 통하여 복원의 가역성도 보이고자 하였다.
본 연구에서는 고투과성을 가지는 기체분리막 제조를 위해 6FDA와 APAF를 이용하여 하이드록시 폴리이미드를 합성하였다. H-NMR과 FT-IR 분석을 통해서 HPI의 합성여부를 확인하였으며 열적특성을 알아보기 위해 Differential scanning calorimetry (DSC)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 측정하였다. 특히 합성된 HPI는 약 $450^{\circ}C$에서 polybenzoxazole (PBO)로 변환이 됨을 확인 가능하였다. 고투과성 고분자 분리막의 제조를 위해 고분자, 용매 그리고 비용매-첨가제를 포함하는 3성분계의 시스템을 도입하였으며, 상전이법을 이용하여 HPI 비대칭 평막을 제조하였다. 최종적으로 각성분들에 따른 모폴로지 변화를 전계방출주사현미경(FE-SEM)을 통해 확인할 수 있었다.
OBJECTIVES : The objective of this research is to develop additives for the modification of Solvent DeAsphalting Residue (SDAR) to be used as pavement materials, and evaluate the performance of asphalt mixture manufactured using the SDAR modified by developed additives. METHODS : The SDAR generally consists of more asphaltenes and less oil components compared to the conventional asphalt binder, and hence, the chemical/physical properties of SDAR are different from that of conventional asphalt binder. In this research, the additives are developed using the low molecular oil-based plasticizer to improve the properties of SDAR. First, the chemical property of two SDARs is analyzed using SARA (saturate, aromatic, resin, and asphaltene) method. The physical/rheological properties of SDARs and SDARs containing additives are also evaluated based on PG-grade method and dynamic shear-modulus master curve. Second, various laboratory tests are conducted for the asphalt mixture manufactured using the SDAR modified with additives. The laboratory tests conducted in this study include the mix design, compactibility analysis, indirect tensile test for moisture susceptibility, dynamic modulus test for rheological property, wheel-tracking test for rutting performance, and direct tension fatigue test for cracking performance. RESULTS : The PG-grade of SDARs is higher than PG 76 in high temperature grades and immeasurable in low temperature grades. The dynamic shear modulus of SDARs is much higher than that of conventional asphalt, but the modified SDARs with additives show similar modulus compared to that of conventional asphalt. The moisture susceptibility of asphalt mixture with modified SDARs is good if, the anti-stripping agent is included. The performance (dynamic modulus, rutting resistance, and fatigue resistance) of asphalt mixture with modified SDARs is comparable to that of conventional asphalt mixture when appropriate amount of additives is added. CONCLUSIONS : The saturate component of SDARs is much less than that of conventional asphalt, and hence, it is too hard and brittle to be used as pavement materials. However, the modified SDARs with developed additives show comparable or better rheological/physical properties compared to that of conventional asphalt depending on the type of SDAR and the amount of additives used.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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