The hydrothermal growth of $GaPO_{4}$ Single Crystals was carried out by the horizontal temperature gradient method. The most promising solvents for the crystal growth of $GaPO_{4}$ are $H_{3}PO_{4}$ and HCl solutions. Single crystals have been hydothermally grown at temperatures over the range $210-290^{\circ}C$ in these solutions with seed crystals. The glowth rates in HCl solution were higher than that for comparable conditions in $H_{3}PO_{4}$ solution. Morphologies of crystals grown at temperatures below $200^{\circ}C$ tended to be bounded by small major rhombohedral(10$\bar{1}$1) faces. In the temperature range from 200 to $430^{\circ}C$, the single crystals have morphologies bounded by prism (10$\bar{1}$0), small major rhombohedral(10$\bar{1}$1) and minor rhombohedral(01$\bar{1}$1) faces at the early stage, and grew with well developed basal(0001) faces by increasing the growth temperature.
수열법을 이용하여 은(Ag)이 내장된 고온고압용 autoclave에서 KOH를 광화제로 하여 ZnO 단결정을 성장하고, LiOH 및 NH4OH의 첨가에 따른 결정외형의 변화에 대해 고찰하였다. 성장된 단결정은 연한 녹색을 띠고 있었으며 최대크기는 30×30×20mm3였다. KOH 광화제에 1.0-2.0M의 LiOH를 첨가하면 (0001)면의 flaw의 수가 감소하였다. 또한 NH4OH를 첨가한 결과 Vc/Va(c 축의 방향의 성장속도/a축 방향의 성장속도)가 증가함을 확인하였고, 이 방법을 응용하여 판상형의 종자결정 대신 침상형의 종자결정으로도 등방주상(Equant hexagonal prism)형의 ZnO 단결정을 성장할 수 있었다.
Calorimetric (D.S.C) studies were carried out on the nylon 4,6 single crystals grown from 1,4-butanediol solution at various crystallisation temperatures, based on the assessment of the lamellar thickness by small angle x-ray scattering. Samples were annealed mainly ot get rid of residual solvents inside the crystals. The effect of annealing on the crystal perfection is inferred from the measured thermal properties of the crystals. Accordig to the scanning rates less than 80 K/min., D. S C. melting peaks indicate that changes in the internal morphology of nylon 4,6 crystals preapred at different crystallisation temeratures yield a thermodynamic melting temperature. Tm, of 319 $^{\circ}C$, for the infinitely extended crystal thickness (1/ι). The obtained heat of fusion value for the inginite crystal thickness, Ho, was 270 J/g from the plot of measured feat of fusion ($\Delta$Hm) vs. reciprocal crystal thickness (1/ι). based on these values, the fold surface energy, $\delta$e. of 65.4 erg/$\textrm{cm}^2$ was obtained from Hoffman-Waeeks equation. The thermodynamic melting temperature and heat of fusion of the infinite crystal thickness for the solution grow nylon 4,6 single crystals are found to be higher than of the reported corresponding solution grown nylon 6,6 single crystals. pbtained crystallinity from D. S. C measurements ranges from 40 to 50 %, which is close to the reported yalue for the nylon 6,6 single ctystals but lower than we expected.
Pure and Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) doped L-arginine phosphate (LAP) single crystals were grown from the aqueous solution by temperature lowering method. The effect of EDTA additive on the solubility and metastable zone width of LAP solution has been investigated. Addition of EDTA has enhanced the metastable zone width of LAP and hence bulk crystals could be grown. The growth rate along the [100] direction increases with EDTA additive. Powder X-ray diffraction and FTIR studies reveal the absence of EDTA in the lattice of LAP, This reveals that the addition of EDTA to LAP doesn't influence the crystallinity. However, the transmittance and NLO properties significantly increase with EDTA additive and hence bulk LAP crystals are useful for laser fusion experiments.
single crystals of various hexagonal ferrites were grown by a flux technique. For the growing experiment platinum crucibles of size 40 cc and a horizontal siliconit tube furnace were used. Charges consisted of the flux of BaO(SrO)/$B_2O_3$ and the composition of crystals in the system of BaO $(SrO)-Fe_2O_3-ZnO$. The BaO(SrO)/$B_2O_3$ molar ratio of the flux were varied from 1 to 3. Crystals up to 12.5mm in diameter were grown by slow cooling of melts from a maximum temperature of 1, 30$0^{\circ}C$or 1, 350$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$ or 1, 00$0^{\circ}C$ The grown crystals exhibited a tabular hexagonal habits with very well developed ba-sal planes and narrow pyramidal faces of {1011} {1012} and {0001}. For the identification of the grown crystals X-ray diffraction studies were carried out. The effects of va-riations in flux ratio flux percentage and cooling rate on the quality of the grown crystals were studied. Cry-stal habits hillocks etch steps and growth spirals were observed by optical microscope. Magnetic properties of single crystals were measured.
High quality quartz crystals are grown in 0.5N NaOH + LiOH solution on the seed crystal at $370-395^{\circ}C$ and $1200-1300kg/cm^2$ condition. Growth rates are determined by the crystal thickness grown on the seed crystals with Z(0001) and X($11\bar{2}0$) direction. Relatively high growth rate of Z(0001) direction gradually changes as the temperaure difference (${\Delta}$ Ti) between growth and dissolution zones from 25 to $10^{\circ}C$. The X axis direction is affeced by ${\Delta}$ Ti, and +X($11\bar{2}0$) direction shows a high growth rate than -X($\bar{1}\bar{1}20$) direction. According to the variation with kinds of solutions used, the crystal growth that in NaOH solution is found to be slower than that in $Na_2CO_3$ solution. However, for the case in the NaOH solution mixed with LiOH, it shows a favorable growth rate in terms of grown crystal quality.
Many studies on crystal growth mechanisms of the hen egg-white lysozyme protein crystals have mainly performed by optical microscopy and atomic force microscopy (AFM). As results, two types of growth mechanisms, which are a two-dimensional nucleation mechanism and a spiral growth mechanism, were identified. However, there was no direct evidence of grown-in screw dislocations at the spiral sites. We first observed the screw dislocations in tetragonal lysozyme crystals using synchrotron X-ray topography. In addition, to confirm the characteristics of dislocations, we have observed some elastic constants in lysozyme crystals in terms of the sound velocity measurement by pulse echo methods. Tetragonal hen egg-white lysozyme crystals were grown by the concentration gradient method. The crystals were grown in test tubes, with an inner diameter of 8 ㎜ and 80 ㎜ in length, held vertically. The test tubes were kept at 23C for 2 weeks. The maximum size of crystals were 3×3×4 ㎟. The high quality crystals were examined by Laue topography with a water filter using synchrotron radiation. Figure is a X-ray topograph. Several straight screw dislocations were observed. We also determined Burgers vector to be a [110] direction. The measurement of sound velocity was performed by the digital signal processing method. the crystals were placed in stainless steel vessel, which was filled with lysozyme solution used for crystal growth. We observed the longitudinal sound velocity along the [110] direction in the tetragonal is obtained to be 1817 ㎧. Therefore, Young modulus and shear modulus were evaluated to be 2.70 Gpa and 1.02 Gpa, respectively, if we assumed Poisson ratio is 0.33. These results will be discussed at the meeting.
KTP 종자결정의 육성을 수열법에 의해 행하였으며, 육성결정의 물성은 적외분광 광도계를 이용하여 조사하였다.종자결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열 조건은 다음과 같다. 즉, 온도범위,$430~450^{\circ}C $ ; 수열용매, 4몰 KF용액 ; 온도차, $30<{\triangle}T<65^{\circ}C$ ; 충진율%, 65% ; 육성방법, 수직온도 구배법. 이와 같은조건하에서 얻어진 KTP단 결정의 형태는(100), (011), (201)면이 잘 발달하는 경향이 있었으며 그리고 육성결정 중에는hydroxyl group이 존재하였다.
By surface structure and X-ray topographic observation, growth mechanism of NAB single crystal grown by TSSG technique using a BaB4O7 flux was studied. Surface structure of grown crystals were investigated by optical microscope. Growth history and crystal defects included within grown crystal were investigated using X-ray topography. The {001} faces were grown by 2-D nucleation growth. As decreasing cooling rate, growth mechanism of {111} and {11} was changed from 2-D nucleation growth to the growth by screw dislocation. Only surface striations developed parallel to a-axis were observed on {010} faces. Growth sector of NAB crystals were divided into {001}, {111}, {010}, {021}, {11}. The inclusion which was usually trapped between {001} faces was investigated.
The growing conditions of barium nitrate $Ba(NO_3)_2$ single crystals using the aqueous solution method have been studied. Supersaturation can be calculated by measuring the temperature of the solution and its equilibrium temperature. Supersaturation of $Ba(NO_3)_2$ was 0.7% at $32.0^{\circ}C$ and about 3% at $34.0^{\circ}C$. The obtained single crystals have three kind of morphology: tetrahedral, cubic, and, rarely, dodecahedral. The normal growth rate is proportional to the supersaturation; it is necessary to make the solution below 5% supersaturation in order to obtain transparent $Ba(NO_3)_2$ single crystals. The normal growth rate for {1$\bar{1}$1} faces was $2.51{\times}10^{-6}$ mm/s for the 0.7% supersaturation condition ($32.0^{\circ}C$), $6.43{\times}10^{-6}$ mm/s for the the condition of 3.0% supersaturation, and $7.01{\times}10^{-6}$ mm/s for the condition of 5.0% supersaturation. The quality of the grown crystals depends on the nature of the seed, the cooling rate employed, and the agitation of the solution. The faces of the obtained crystals have been identified uising an X-ray diffractometer. The surface diffusion is responsible for the low growth rates of the {1$\bar{1}$1} faces.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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