• 공업화학
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• 제26권6호
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• pp.674-680
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• 2015

리튬이차전지 실리콘 전극에 활용하기 위해, 유기용매에 용해성이 있는 폴리이미드(Polyimide, PI) 고분자 바인더를 두 단계 반응을 이용해 합성하였다. 두 가지 단량체(Bicyclo[2,2,2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic Dianhydride (BCDA)와 4,4-oxydianiline (ODA))의 개환 반응 및 축합 반응을 통해 PI 고분자 바인더를 합성하였다. 합성된 PI 고분자 바인더를 이용해 실리콘(silicon, Si) 음극 전극을 제조하였다. 또한 비교군으로써, Polyvinylidene Fluoride (PVDF)을 고분자 바인더로 사용하는 동일 조성을 가진 실리콘 전극을 제조하였다. PI 바인더를 사용한 Si 전극($2167mAh\;g^{-1}$)의 초기 쿨롱 효율은 기존 PVDF 바인더 조성의 Si 전극($1,740mAh\;g^{-1}$)과 유사했지만, 방전용량은 크게 개선되었다. 특히 수명 특성에서는 PI 바인더를 사용한 Si 전극이 우수한 특성을 나타내었는데, 이는 PI 바인더를 사용한 Si 전극접착력($0.217kN\;m^{-1}$)의 전극 접착력이 PVDF를 사용한 Si 전극($0.185kN\;m^{-1}$)보다 높아, 실리콘 부피팽창에 의한 전극 구조 열화가 적절히 제어되었기 때문이라고 판단된다. Si 전극 내의 접착력은 surface and interfacial cutting analysis system (SAICAS) 장비를 통해 검증하였다.

• Macromolecular Research
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• 제14권3호
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• pp.257-260
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• 2006

• 멤브레인
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• 제24권2호
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• pp.100-106
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• 2014

본 연구에서는 용해성 폴리이미드 합성을 위해 지환족(alicyclic) dianhydride 단량체인 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-3-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride (DOCDA)와 diamine으로는 4,4'-diaminodiphenylether (ODA), 1,4-phenylenediamine (p-PDA)를 사용하여 두 가지 폴리이미드를 제조한 후 그 특성을 고찰하고 기체투과특성을 알아보았다. 제조된 폴리이미드는 FT-IR을 통해 합성이 성공적으로 이루어졌음을 확인하였고 DSC를 통하여 열적 안정성을 알아보았다. 제조된 폴리이미드막의 $CH_4$와 $CO_2$에 대한 기체투과계수(P)와 이상 선택도는 time-lag 장비로 측정하였다. 그 결과, DOCDA-ODA, DOCDA-p-PDA의 경우 $CO_2$의 투과도는 각각 6.10, 0.74 barrer로 나타났고 $CO_2/CH_4$의 선택도는 67.03, 46.25의 결과를 나타내었다. 두 가지 폴리이미드 중 DOCDA-ODA의 경우 폴리이미드 재료의 특성인 우수한 투과도 및 선택도로 새로운 기체분리막으로서의 이용가능성을 나타내었다.

• Macromolecular Research
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• 제14권1호
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• pp.1-33
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• 2006

Polyimides (PIs) exhibit excellent thermal stability, mechanical, dielectric, and chemical resistance properties due to their heterocyclic imide rings and aromatic rings on the backbone. Due to these advantageous properties, PIs have found diverse applications in industry. Most PIs are insoluble because of the nature of the high chemical resistance. Thus, they are generally used as a soluble precursor polymer, which forms complexes with solvent molecules, and then finally converts to the corresponding polyimides via imidization reaction. This complexation with solvent has caused severe difficulty in the characterization of the precursor polymers. However, significant progress has recently been made on the detailed characterization of PI precursors and their imidization reaction. On the other hand, much research effort has been exerted to reduce the dielectric constant of PIs, as demanded in the microelectronics industry, through chemical modifications, as well as to develop high performance, light-emitting PIs and liquid crystal (LC) alignment layer PIs with both rubbing and rubbing-free processibility, which are desired in the flat-panel display industry. This article reviews this recent research progresses in characterizing PIs and their precursors and in developing low dielectric constant, light-emitting, and LC alignment layer PIs.

• Macromolecular Research
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• 제17권9호
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• pp.638-645
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• 2009

We report the effect of the amount of the mesoporous material, SBA-15, on the basic traits of fully aliphatic polyimides (API). For this purpose, water soluble, fully aliphatic poly(amic acid) triethyl amine salts ($PAA_{(s)}$) were prepared and mixed with various amounts of SBA-15. Fully aliphatic polyimide hybrid composites containing the SBA 15-type mesoporous silica were synthesized successfully from bicyclo [2.2.2] oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride and alicyclic diamine, 4,4'-methylene bis(2-methylcyclohexylamine). The structure of the hybrid composites was confirmed by IR spectroscopic analysis. Scanning electron microscopy revealed the morphology of the compounds. The hybrid composites exhibited good thermal stability, reasonable transparency, and a low dielectric constant.

• 멤브레인
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• 제24권1호
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• pp.1-9
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• 2014

지환족 다이안하이드라이드인 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-3-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride (DOCDA)와 4,4'-diaminodiphenyl ether (ODA)에서 합성된 폴리이미드는 유기용매에 잘 용해되는 폴리이미드로 알려져 있다. 이러한 DOCDA-ODA 폴리이미드의 기체 투과특성을 평가하고 투과선택도를 개선시키기 위해서 DOCDA-ODA 반응물에 세 가지 dianhydride 단량체((4,4'-(hexafluoroisoproplidene)diphthalic anhydride (6FDA), 4,4'-biphthalic anhydride (BPDA), 3,3', 4,4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA))를 각각 20 mol% 첨가하여 순수중합체 및 공중합체를 합성하였다. 폴리이미드 합성이 성공적으로 이루어졌음을 FT-IR을 통해 확인하였고, 그들의 열적특성은 DSC를 통해 알아보았다. 제조된 폴리이미드들의 $CO_2/CH_4$에 대한 기체투과도와 선택도는 time-lag법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 순수고분자인 DOCDA-ODA의 경우 $CO_2$ 투과도는 1.71 barrer, $CO_2/CH_4$ 선택도는 74.35의 우수한 투과특성을 보였다. 세 가지 공중합체의 경우 DOCDA-ODA에 비해 $CO_2$ 투과도는 높게 나타난 반면에 $CO_2/CH_4$ 선택도는 감소하였다. 특히, 6FDA를 첨가한 경우 $CO_2/CH_4$ 선택도는 DOCDA-ODA보다 다소 낮은 결과를 나타내었지만 $CO_2$ 투과도가 크게 증가하였음을 확인할 수 있었다.

• Macromolecular Research
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• 제9권6호
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• pp.327-331
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• 2001

A new soluble photosensitive poly(amide-co-imide) containing p-phenylenediacryloyl moiety was synthesized and its photoreactivity was characterized. The copolymer was synthesized fromp-phenylenediacryloyl chloride, 4,4-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride and two equivalents of bis(4-aminophenyl) ether in NMP with a subsequent chemical imidization of the resulting poly[amide$\xi$ο-(amic acid)] by acetic anhydride and pyridine. The structure and thermal properties of the polymer were characterized by spectroscopic methods and thermal analyses. The polymer was stable up to 350$\^{C}$, showed good solubility in polar aprotic solvents, and became insoluble after UV irradiation due to the[2+2] cycloaddition of phenylenediacryloyl moiety. Photoreactivity of the polymer was investigated in solution or as a film with respect to the various exposure conditions by UV/Vis spectroscopy. The photosensitivity was noticeably increased with the irradiation temperature, especially in the presense of photosensitizer. The reason for the increased sensitivity was speculated based on the flexibilization of main chain at elevated temperature. Exposure characteristic curves were obtained from the gel fraction experiments after UV irradiation. The sensitivity and contrast at 160$\^{C}$ were measured to be 293 mJ/㎠ and 1.64, respectively.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.979-984
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• 1999

2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane(BAPAF)과 pyromelltic dianhydride(PMDA), 3,3',4,4'-benzophenontetracarboxylic dianhydride(BTDA), 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-bis(phthalic anhydride)(6FDA)을 사용하여 용해성 폴리이드를 합성하였다. 합성된 폴리이미드를 여러가지 유기용제(acetone, NMP, DMAc, DMSO, THF, DMF)를 이용하여 용해성 실험을 행한 결과 열적 이미드화한 경우에는 녹지 않고 팽윤 되었으나 화학적 이미드화한 경우에는 모든 구조가 여러 유기용제에 대해 좋은 용해성을 나타냈다. 이러한 용해도 차이는 화학적 이미드화할 경우 탈수제로 들어간 acetic anhydride에서 나온 $CH_3COO^-$가 하이드록실기와 에스테르 반응을 하여 분자사슬에 결합한데 기인한다. 합성된 폴리이미드의 유리전이온도는 열적 이미드화 경우가 더 높은 값을 나타냈으며 TGA 측정 결과 모든 구조가 $300^{\circ}C$ 이상까지 열적 안정성을 나타내었다. 합성된 폴리이미드의 결정성은 XRD를 이용하여 조사한 결과 모두 무정형으로 나타났다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1994년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.62-63
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• 1994

The membrane technology is more convenient and economical way in the separation field than conventional technology such as distillation, extration, crystallization, and so on. Therefore, membrane are used as efficient tools for the separation and concentration of molecular mixture in many industrial area. Although the polymeric membrane have various advantage, they have disadvantages as well. One of them is a poor resistance to organic solvent. Therefore, organic solvent resistant membranes were prepared by soluble polyimide. prepared by phase inversion method. The membranes were The homogeneous polymer solutions were obtained by the two different method ; the one is that the polymer sythesized was completely dissolved in a solvent to prepare a membrane casting solution, the other is that a membrane casting solution was prepared by the unit process from the viscose solution of polymerization.

• 폴리머
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• 제26권6호
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• pp.701-709
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• 2002

새로운 포지티브형 감광성 폴리이미드 전체를 합성하기 위하여, 폴리아믹산의 인부 카르복시산 기를 $K_2$CO$_3$/HMPA 조건 하에서 광분해성 감광성 기인 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl bromide의 반응시켜 에스테르를 형성하고 나머지 카르복시산기를 화학적 이미드화시켜 poly[imide-co-(amic ester)]를 합성하였다. 합성된 고분자의 구조는 FT-IR, $^1$H-NMR 등으로 확인하였고, DSC와 TGA를 이용하여 열적 특성을 확인하였다. 또한 이 고분자에 자외선을 조사하면 감광성 기인 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl 기가 분해되어 카르복시산 기를 형성함에 따라 고분자가 알칼리 현상액에 대해 용해하였으며, 이를 이용하여 포지티브 패턴을 형성할 수 있었다. 여러가지 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl ester 농도를 갖는 poly[imide-co-(amic ester)]의 겔분율 실험을 통하여 감광곡선을 얻었으며, 이를 통해 이 고분자의 감광특성을 조사하였다. 그 결과 감도는 4000~6000 mJ/$\textrm{cm}^2$ 이었으며, 조도는 3.1~4.9 정도인 것으로 확인되었다.