현대에는 배터리를 비롯한 수소 기반 에너지가 효율적이라고 널리 알려져 있다.이러한 결과는 수소가 에너지 수송체로써의 높은 효율을 가지고 있다는 사실로부터 기반한다. 자연 친화적이며 높은 순도를 가진 수소는 수전해로부터 제조할 수 있다. 다양한 종류의 전기분해 중, 수소이온 교환막 수전해는 가장 재생 가능하며 싸고 자연 친화적이다. 이는 에너지로써 사용이 되기에 적합한 산소와 수소를 생성한다. 이와 같이 많은 장점이 있기에 활발한 연구가 수소이온 교환막 전기분해에 대해 진행되고 있다. 나피온은 수소이온 교환막으로 널리 쓰이지만, 비싼 비용과 다양한 다른 단점으로 인해 여러 가지 종류의 대체재가 개발되고 있다. 본 총설에서는 크게 나피온과 비나피온(non-Nafion) 기반 수소이온 교환막 수전해로 나누어 다루었다.
The global demand for raw lithium materials is rapidly increasing, accompanied by the demand for lithiumion batteries for next-generation mobility. The batch-type method, which selectively separates and concentrates lithium from seawater rich in reserves, could be an alternative to mining, which is limited owing to low extraction rates. Therefore, research on selectively separating and concentrating lithium using an electrodialysis technique, which is reported to have a recovery rate 100 times faster than the conventional methods, is actively being conducted. In this study, a lithium ion selective membrane is prepared using lithium lanthanum titanate, an oxide-based solid electrolyte material, to extract lithium from seawater, and a large-area membrane manufacturing process is conducted to extract a large amount of lithium per unit time. Through the developed manufacturing process, a large-area membrane with a diameter of approximately 20 mm and relative density of 96% or more is manufactured. The lithium extraction behavior from seawater is predicted by measuring the ionic conductivity of the membrane through electrochemical analysis.
본 연구에서는 중저온에서 작동되는 연료극 지지체식 평판형 연료전지를 연구하였으며, 저가의 공정인 테입케스팅법을 이용하여 $0.8\~1mn$의 두께와 $25,\; 100,\;150cm^2$크기의 평판형 연료극 지지체를 제작하였고, 연료극 지지체의 특성을 확인하기 위해서 기공률, 가스 투과율 그리고 전기전도도 등을 측정하였다. $12wt.\%$의 결합제를 사용하여 제작된 지지체의 기공률은 $45.8\%$이고 환원 시 $53.9\%$로 증가함을 보였다. 연료극 지지체는 $850^{\circ}C$에서 900S/cm의 높은 전기전도도를 나타내었으며, 1기압 하에서 공기로 측정하였을 때 6l/min의 기체투과량을 보였다. 단전지의 제조는 테잎케스팅 법으로 제조된 연료극 지지체위에 슬러리 디핑 코팅법을 이용하여 전해질과 공기극을 순차적으로 제조하였다. YSZ의 농도를 $10wt.\%\;와\;20wt.\%$로 하여 제조된 전해질의 두께는 각각 form와 300m이었고, 공기극은 LSM-YSZ/LSM/LSCF의 다층 구조로 구성되었다. $10{\mu}m$두께의 전해질은 매우 치밀하였고 3기압 하에서 가스 투과도는 2.5ml/min을 나타내었다. 단전지의 성능 시험에서 $20\~30{\mu}m$두께의 전해질을 갖는 연료극 지지체식 평판형 연료전지는 $750^{\circ}C$에서 0.6V, $300 mA/cm^2$성능을 보였다.
0$\leq$y$\leq$0.33 범위의 조성을 가진 $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체의 격자상수를 least-squares method에 의해 구하였다. 고용체의 격자상수는 Er의 첨가량이 증가함에 따라 다음과 같이 직선적으로 감소하였다 : a($\AA$)=5.4695-0.220y, (0$\leq$y$\leq$0.33). $U_{1-y}Er_{y}O_2$고용체에서 Er 함량에 대한 격자상수의 변화계수, y=-0.220은 $Er^{3+}$ 의 첨가에 따른 전기적 중성을 만족하기 위해 고용체내에서 $U^{5+}$ 또는 $U^{6+}$ 이온이 각각 존재한다고 가정하여 계산된 값, y =-0.273, -0.156의 사이에 있다. $U_{1-y}Er_{y}O_2$ 고용체와 $UO_{2+x}$ 의 산소포텐샬을 산소분압 $10^{-14}$ -$10^{-3}$, 온도 1200~$1500^{\circ}C$에서 thermogravimetric method에 의해 측정하였다. $CO_2$/CO 혼합가스로써 TGA내의 산소분압을 조절하였으며, 고온산소센서를 사용하여 $Po_2$ 값을 측정하였다. (equation omitted) 값은 1200~$1500^{\circ}C$ 범위에서 y=0.06인 고용체의 경우 -360부터 -270H1mo1e, 그리고 y=0.20인 고용체에서는 -320부터 -220kJ/mo1e까지 각각 급격하게 변하는 것으로 나타났다. $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체에서 Er의 함량이 낮은 경우에는 $U^{5+}$$U^{4+}$ model이 산소포텐샬 데이타에 접근하는 것으로 나타났으나, y=0.06 이 상인 경우에는 평균 우라늄 원자가모델에 의해서 산소 포텐샬의 변화를 설명할 수 없었다.
페로브스카이트 구조를 갖는 Sr0.92Y0.08Ti1-xVxO3-δ (SYTV)는 고체산화물 연료 전지(Solid oxide fuel cell, SOFC)에서 H2S를 포함하는 연료를 사용하기 위한 대체 연료극으로 연구되었다. Sr0.92Y0.08TiO3-δ (SYT)의 전기화학적 성능을 향상시키기 위해 페로브스카이트의 B-사이트에 위치한 티타늄을 바나듐으로 치환하였다. 페치니법을 통해 합성된 SYTV는 작동 온도 조건에서 추가적인 부산물의 형성 없이 YSZ(yttria-stabilized zirconia) 전해질과 화학적으로 안정했다. 바나듐의 치환량이 증가함에 따라 산소 공공 결함(Oxygen vacancy)이 증가하였으며, 생성된 산소 공공 결함으로 인해 연료극의 이온 전도도가 증가했다. 전지 성능은 850 ℃ 순수한 H2 연료 조건에서 바나듐 치환 정도에 따라 1 mol.%의 바나듐이 치환된 경우 19.30 mW/cm2 이고 7 mol.%의 바나듐이 치환된 경우 34.87 mW/cm2이다. 1000 ppm의 H2S를 포함하는 H2 연료조건에서 cell의 최대 전력밀도는 1 mol.%의 경우 22.34 mW/cm2이고 7 mol.%의 경우 73.11 mW/cm2로 증가하였다.
중간온도$(700\~800^{\circ}C)$형 고체산화물 연료전지(solid oxide filet cells)의 양극재료로 이용을 목표로 $Gd_{0.8}Ca_{0.2}Co_{1-x}Fe_xO_3,\;(x=0.0\~0.5)$ 분말을 합성하고 이의 열적 안정성, 전도특성을 조사하였다. 또한 이를 CGO(Cerium-Gadolinium Oxide) 전해질 디스크에 부착하여 양극특성을 조사하였다. 양극재료를 구연산 법에 의하여 $800^{\circ}C$에서 하소하여 분말을 합성하였을 때, Fe의 함량에 상관없이 모두 페롭스카이트 단일상을 얻을 수 있었다. 합성분말의 열적 안정성을 측정하였는데, Fe의 함량이 적을수록 열적 안정성이 열악하여 x=0.0인 시료는 $1300^{\circ}C$에서 분해되었다 그러나 Fe이 치환된 재료의 경우에는 $1400^{\circ}C$까지 분해현상은 없었으나 $1300^{\circ}C$ 근처에서 용응되는 현상이 관찰되어 양극층의 접착온도를 $1300^{\circ}C$ 이하로 설정해야 함을 알았다. $Gd_{0.8}Ca_{0.2}Co_{1-x}Fe_xO_3,\;(x=0.0\~0.5)$로 반쪽전지를 제작하여 $800^{\circ}C$ 공기중에서 전지를 가동하며 양극의 산소환원 반응에 대한 활성을 조사한 결과 조성에 상관없이 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$보다 우수한 활성을 가졌고, $x=0.0\~0.5$인 전극중에서는 x=0.2일 때 가장 좋은 양극특성을 보였다. 이와 같이 x=0.2인 경우에 가장 우수한 활성을 갖는 이유를, Fe의 함량이 많은 경우는 열적 안정성이 우수하나산소환원 반응에 대한 활성은 감소하므로 x=0.2에서 열적 안정성과 활성 사이에 최적의 trade-off가 나타남으로 설명하였다. x=0.2인 시료의 전기 전도도를 직류 4단자법에 의하여 측정하였을 때 $800^{\circ}C$에서 51 S/cm의 값을 나타내었고, 교류 2단자법으로 측정한 이온 전도도는$800^{\circ}C$에서 $6.0\times10^{-4}S/cm$의 값을 나타내었다. 즉 이 물질은 혼합 전도체로서 전극의 전 표면이 반응의 활성점으로 작용할 가능성이 있고, 이로부터 이들이 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$보다 우수한 양극활성을 갖는 이유를 설명할 수 있었다.
한국에너지기술연구원에서는 중온 ($700{\sim}800^{\circ}C$) 작동용 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들을 개발했다. 연료극 지지체 평관형 셀은 Ni/YSZ 서밋 연료극 지지체 튜브, 8몰% $Y_2O_3$ stabilized $ZrO_2$ (YSZ) 전해질, $LaSrMnO_3$ (LSM)과 LSM-YSZ composite 및 $LaSrCoFeO_3(LSCF)$로 구성된 다중층 공기극으로 구성됐다. 제조된 연료극지지체 평관형 셀은 유도 브레이징 법에 의해 페리틱 (ferritic) 금속 캡에 접합됐고, 공기극의 전류집전을 위해 공기극 외부에 Ag 선 및 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_3(LSCo)$ paste를 이용했으며, 연료극의 전류집전은 Ni felt, wire, 그리고 paste를 이용했다. 단위 번들을 만들기 위한 연료극 지지체 평관형 셀의 반응 면적은 셀 당 $90\;cm^2$ 이었으며, 2개의 셀이 병렬로 연결되어 1개의 단위 번들이 됐고, 총 12개의 단위 번들이 직렬로 연결되어 스택을 구성한다. 공기 및 3%의 가습된 수소를 산화제 및 연료로 사용한 단위 번들의 운전 결과 최대 성능은 $800^{\circ}C$에서 $0.39\;W/cm^2$의 출력이 나타났다. 본 연구를 통해 연료극 지지체 평관형 SOFC 셀의 기본 기술과 KIER 만의 독특한 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들의 개념을 확립할 수 있었다.
기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$$1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.
$LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$의 전구체 물질에 KCl을 첨가함으로써, 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)와 리튬수산화물(LiOH)의 양을 감소시켰을 때 전기화학특성에 어떤 영향을 주는지에 대한 연구를 진행하였다. KCl을 1 질량 %로 전구체에 첨가하여 $800^{\circ}C$에서 열처리 한 샘플의 경우, 첨가하지 않은 재료와 대비하여 잔류하는 리튬카보네이트($Li_2CO_3$)는 8,464 ppm에서 1,639 ppm으로 리튬수산화물(LiOH)은 8,088 ppm에서 6,287 ppm으로 크게 감소하였다. XRD 분석결과 KCl의 첨가는 모상구조에 영향을 주지 않았으며, 층상구조 결정성이 약간 개선되는 효과가 확인되었다. 또한, 전하전달 저항($R_{ct}$)은 $255{\Omega}$에서 KCl 첨가 시 $99{\Omega}$으로 감소하였다. 초기 방전 용량은 171.04 mAh/g에서 182.73 mAh/g으로 증가하였으며 싸이클 특성도 개선되었다. 특히, AFM 분석을 통하여 표면적이 50% 감소하는 것을 확인하였는데, 이는 잔류리튬의 산화반응으로 인한 열 때문일 것으로 해석되고, 전해질과의 부반응을 억제할 수 있는 장점이 있었다. 잔류리튬 제거를 위해 KCl을 첨가한 연구는, 아직까지 발표된 바가 없으며, $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$계 양극활물질의 전기화학특성을 개선하는데 매우 효과적임을 본 연구를 통해 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 마이크로 원통형 SOFC 지지체의 특성을 평가하기 위해 직경 3 mm의 연료극 지지체를 제조하여 지지체의 미세구조를 분석하고, 기계적 강도 및 가스투과도를 측정하였다. 다공성 연료극 지지체의 표면과 파단면의 미세구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscope)을 이용하였다. 지지체의 가스투과도는 차압계를 이용하여 50, 100, 150 cc/min의 유량에서 측정하였으며, 기계적 강도는 만능 시험기를 이용하여 측정하였다. 마이크로 원통형 연료극 지지체의 기본적인 물성 평가 후 NiO-YSZ, YSZ, YSZ-LSM/LSM/LSCF로 구성된 마이크로 SOFC 단위전지를 제조하였으며, 반응온도와 연료 유량별로 성능평가를 수행하여 $800^{\circ}C$에서 $1095mW/cm^2$의 출력이 얻어짐을 확인하였다. 또한, 반응 온도에 따른 전기화학적 임피던스 특성평가를 통하여 온도가 높아질수록 전해질 이온전도도가 증가되어 ohmic 저항이 감소되고 그에 따라 마이크로 관형 SOFC 셀 성능이 증가함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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