티타니아($TiO_2$) 나노분말의 우수한 광촉매 활성은 이를 친환경 소재로서 많은 주목을 받도록 하였다. 특히, 최근 들어 이러한 $TiO_2$의 광촉매 활성을 향상시키기 위하여 $TiO_2$ 나노분말에 금속 혹은 비금속 원소를 도핑하는 방법이 널리 시도되고 있다. 화염법, 화학기상합성법, 졸-젤법, 공침법, 이온 주입법 등 다양한 방법들이 사용되고 있으며 합성법에 따라 원소들의 도핑 거동이 달라지므로 $TiO_2$의 전자구조 및 표면성질들이 합성법의 영향을 받게 되며 광촉매 활성 역시 달라진다. $TiO_2$의 광촉매 활성은 합성법 자체에 영향을 받는 것 외에 후속의 열처리에 의해서도 달라질 수 있다. 본 연구에서는 우수한 광촉매 활성을 가진 $TiO_2$ 나노분말 소재를 제조하기 위하여 화학기상합성법(chemical vapor synthesis, CVS)으로 텅스텐(W) 원소가 도핑된 $TiO_2$ 나노분말을 제조하고 물성 및 광촉매 특성을 조사하였다. 일부의 $TiO_2$ 나노분말은 $300^{\circ}C{\sim}700^{\circ}C$ 범위에서 열처리한 후 물성 및 광촉매 특성의 변화를 조사하였다.
Ju Jeh Beck;Kang Tae Young;Cho Sung Jin;Sohn Tae Won
전기화학회지
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제7권3호
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pp.131-137
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2004
Sol-gel method which provides better electrochemical and physiochemical properties compared to the solid-state method was used to synthesize the material of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$. Fe was substituted to increase the structural stability so that the effects of the substitution amount and sintering temperature were analyzed. XRD was used for the structural analysis of produced material, which in turn, showed the same cubic spinel structure as $LiMn_2O_4$ despite the substitution of $Fe^{3+}$. During the synthesis of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$, as the sintering temperature and the doping amount of Fe(y=0.05, 0.1, 0.2)were increased, grain growth proceeded which in turn, showed a high crystalline and a large grain size, certain morphology with narrow specific surface area and large pore volume distribution was observed. In order to examine the ability for the practical use of the battery, charge-discharge tests were undertaken. When the substitution amount of $Fe^{3+}\;into\;LiMn_2O_4$ increased, the initial discharge capacity showed a tendency to decrease within the region of $3.0\~4.2V$ but when charge-discharge processes were repeated, other capacity maintenance properties turned out to be outstanding. In addition, when the sintering temperature was $800\~850^{\circ}C$, the initial capacity was small but showed very stable cycle performance. According to EVS(electrochemical voltage spectroscopy) test, $LiFe_yMn_{2-y}O_4(y=0,\;0.05,\;0.1,\;0.2)$ showed two plateau region and the typical peaks of manganese spinel structure when the substitution amount of $Fe^{3+}$ increased, the peak value at about 4.15V during the charge-discharge process showed a tendency to decrease. From the previous results, the local distortion due to the biphase within the region near 4.15V during the lithium extraction gave a phase transition to a more suitable single phase. When the transition was derived, the discharge capacity decreased. However the cycle performance showed an outstanding result.
Nanocrystalline titanium dioxide ($TiO_2$) materials have been widely used as an electron collector in DSSC. This is required to have an extremely high porosity and surface area such that the dye can be sufficiently adsorbed and be electronically interconnected, resulting in the generation of a high photocurrent within cells. In particular, their geometrical structures and crystalline phase have been extensively investigated as important issues in improving its photovoltaic efficiency. In this study, we present a new strategy to fabricate a photoelectrode having a periodic structured $TiO_2$ film templated from 1D or 3D polystyrene (PS) microspheres array. Monodisperse PS spheres of various radiuses were used for colloidal array on FTO glasses and two types of photoelectrode structures with different $TiO_2$ materials were investigated respectively. One is the igloo-shaped electrode prepared by $TiO_2$ deposition by RF-sputtering onto 2D microsphere-templated substrates. At the interface between the film and substrate, there are voids formed by the decomposition of PS microspheres during the calcination step. These holes might be expected to play the predominant roles as scattering spherical voids to promote a light harvesting effect, a spacious structure for electrolytes with higher viscosity and effective paths for electron transfer. Additionally the nanocrystalline $TiO_2$ phase prepared by the RF-sputtering method was previously reported to improve the electron drift mobility within $TiO_2$ electrodes. This yields solar cells with a cell efficiency of 2.45% or more at AM 1.5 illumination, which is a very remarkable result, considering its $TiO_2$ electrode thickness (<2 ${\mu}m$). This study can be expanded to obtain higher cell efficiency by higher dye loading through the increase of surface area or multi-layered stacking. The other is the inverse opal photonic crystal electrode prepared by titania particles infusion within 3D colloidal arrays. To obtain the enlargement of ordered area and high quality of crystallinity, the synthesis of titania particles coated with a organic thin layer were applied instead of sol-gel process using the $TiO_2$ precursors. They were dispersed so well in most solvents without aggregates and infused successfully within colloidal array structures. This ordered mesoporous structure provides the large surface area leading to the enough adsorption of dye molecules and have an light harvesting effect due to the photonic band gap properties (back-and-forth reflection effects within structures). A major advantage of this colloidal array template method is that the pore size and its distribution within $TiO_2$ photoelectrodes are determined by those of latex beads, which can be controlled easily. These materials may have promising potentials for future applications of membrane, sensor and so on as well as solar cells.
고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.
항균 활성도를 조사하기 위해 이산화티탄미립자 표면에 나노메탈(Au, Ag)을 균일하게 도핑한 나노복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)를 초음파환원법과 졸-겔 법으로 제조하였다. 이렇게 제조된 나노메탈-이산화티탄 복합체의 항균 활성도는 고체배지 표면에 나노복합체와 함께 E. coli를 도말하여 $37^{\circ}C$에서 배양한 후 생존된 콜로니 개수의 측정을 통해서 이루어졌다. 나노복합체의 초기 항균 효율은 나노메탈이 도핑된 이산화티탄미립자($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)) 복합체가 도핑하지 않은 이산화티탄미립자($TiO_2$)에 비해 높은 항균 효율을 나타내주었다. 이후, 나노복합체를 $4^{\circ}C$에서 보관 후 장기보관에 따른 항균특성을 비교해본 결과, 나노메탈만 도핑된 복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2$)보다는 $Ag-TiO_2,$의 표면을 다시 산화티탄막으로 코팅한 복합체($Ag-TiO_2$@$TiO_x$)의 항균특성이 오랫동안 유지되는 것을 알수 있었다. 이는 산화티탄막으로 다시 코팅한 $Ag-TiO_2$@$TiO_x$의 경우에 Ag 나노메탈의 산화방지 및 나노복합체의 콜로이드 안정성 향상이 이루어졌기 때문으로 사료된다.
$BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트는 솔-젤 연소법으로 합성하였고, 합성된 나노복합체 페라이트를 $600{\sim}900^{\circ}C$ 범위에서 1시간 동안 하소하였다. XRD 분석 결과, 경자성/연자성 나노복합체에서 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였다. 나노복합체의 입자크기는 90 nm보다 작게 나타났다. 나노복합체는 단일 페라이트의 hysteresis 곡선과 같은 모양을 나타내었으며, 이로서 경자성과 연자성 사이에 exchange coupling이 잘 되었음을 확인할 수 있었다. 경자성/연자성 나노복합체 페라이트의 포화자화 값은 연자성보다 낮고 경자성보다 높았다. 잔류자화 값은 경자성과 연자성보다 크게 나타났고, 전체적으로 $(BH)_{max}$이 향상되었음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 글루코스를 전구체로 사용하여 수열합성방법을 통해 구형탄소입자(carbon sphere, CS)를 제조하였다. 200 nm, 500 nm, 1,200 nm 크기의 중공형 TiO2 (H-TiO2)는 CS/TiO2 core-shell 구조를 졸-겔 법과 열처리 방법으로 합성하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 H-TiO2의 물리적 특성을 측정하였다. H-TiO2/polyacrylate (PA) 복합체의 UV-Vis-NIR 분석을 통해 색상변화와 일사반사율을 얻었으며, 실험실에서 제작한 차열온도 측정기를 통해 차열온도를 측정하였다. H-TiO2/PA 복합체는 열전도도가 낮은 건조공기로 채워진 중공구조에 의한 우수한 차열 특성과 근적외선 반사율을 보였다. H-TiO2/PA 복합체에서 중공구의 크기가 증가함에 따라 열차단 특성이 증가하였다. 1,200 nm 중공 크기의 H-TiO2를 혼합한 PA 필름에서 측정된 차열온도가 투명 유리판의 차열온도보다 26 ℃ 감소하였다.
Molybdenum disulfide ($MoS_2$) based electrocatalysts have been proposed as substitutes for platinum group metal (PGM) based electrocatalyst to hydrogen evolution reaction (HER) in water electrolysis. Here, we studied $MoS_2/CNFs$ hybrid catalyst prepared by electrospinning method with heat treatment for polymer electrolyte membrane(PEM) water electrolysis to improve the HER activity. The physicochemical and electrochemical properties such as average diameter, crystalline properties, electrocatalitic activity for HER of synthesized $MoS_2/CNFs$ were investigated by the Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman Spectroscopy (Raman) and Linear Sweep Voltammetry (LSV). The as spun ATTM/PVP nanofibers were prepared by sol-gel and electrospinning method. Subsequently, the $MoS_2/CNFs$ was dereived from reduction heat treatment of ATTM at the ATTM/PVP nanofibers and carbonization heat treatment. Synthesized $MoS_2/CNFs$ electrocatalyst had an average diameter of $179{\pm}30nm$. We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ electrocatalyst consist of 3~4 layers from the Raman results. In addition, We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ catalyst consist of 7.47% octahedral 1T phase $MoS_2$, 63.77% trigonal prismatic 2H phase $MoS_2$ with 28.75% $MoO_3$ through the XRD, Raman and XPS results. It was shown that $MoS_2/CNFs$ had the overpotential of 0.278 V at $10mA/cm^2$ and tafel slope of 74.8 mV/dec in 0.5 M sulfuric acid ($H_2SO_4$) electrolyte.
La0.7Sr0.3MnO3 precursor solution were prepared by a sol-gel method. La0.7Sr0.3MnO3 thin films were fabricated by a spin-coating method on a Pt/Ti/SiO2/Si substrate. Structural and electrical properties with the variation of sintering temperature were measured. All specimens exhibited a polycrystalline orthorhombic crystal structure, and the average thickness of the specimens coated 6 times decreased from about 427 nm to 383 nm as the sintering temperature increased from 740℃ to 830℃. Electrical resistance decreased as the sintering temperature increased. In the La0.7Sr0.3MnO3 thin films sintered at 830℃, electrical resistivity, TCR, B-value, and activation energy were 0.0374 mΩ·cm, 0.316%/℃, 296 K and 0.023 eV, respectively.
본 연구에서는 반도체를 포함한 다양한 산업 분야에서 발생하는 슬러지 폐기물을 활용하여 고부가 가치의 균일한 콜로이달 실리카 나노입자를 제조하고자 하였다. 상세히는 슬러지 폐기물에서 고분자를 용해하여 추출한 실리카(s-SiO2)를 분리하였고, 암모니아와 소니케이터를 활용한 에칭을 통해 실라놀 전구체를 추출하였다. 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법으로 균일한 약 50nm 크기의 실리카 나노입자(n-SiO2)를 성공적으로 합성되었음을 확인할 수 있었다. 또한, s-SiO2의 에칭 시간에 따른 n-SiO2의 수득량을 확인하였으며, 8시간의 에칭 시간에서 가장 많은 n-SiO2가 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 최종적으로 n-SiO2를 기반으로 한 CMP용 슬러리를 제조하여, 반도체 칩의 연마에 활용하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 빗살 무늬의 데미지들이 성공적으로 제거되었으며, 이를 통해 슬러지 폐기물에서 고부가 가치의 반도체 급 n-SiO2 소재가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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