단일축 압출조리기를 이용하여 밀가루를 조리한 후 탁주발효용 기질로 사용하여 알코올 수율을 조사하였다. 또한 스팀가열과 비교하여 압출조리에 의한 밀가루 전분질의 분자구조 변화와 효소 민감성에 대하여 gel permeation chromatography(GPC)와 고유점도 측정으로 평가하였다. 밀가루의 GPC patternd은 스팀 가열이나 방출조리에 의하여 크게 변화되지 않았다. 그러나 ${\alpha}-amylase$를 30분간 처리할 경우 압출성형된 밀가루의 맥아당 생산량이 크게 증가하며 GPC pattern도 크게 변하여 저분자 전분질의 함량이 증가하며 고유점도는 감소하였다. 압출성형된 밀가루로 탁주발효를 한 결과 스팀증자된 밀가루로 탁주발효를 한 경우보다 실험실 규모 실험에서는 26%의 알콜생산 증대가 기록되었으며 공장규모 발효에서는 10% 이상의 알콜생산 증대를 얻을 수 있었다.
플라스틱 자석에는 균일한 자장분포와 높은 자기특성을 얻기 위해서는 균질화된 혼합물이 요구되며, 이를 위해서는 적절한 혼합경로와 혼합물의 균질도 평가방법이 필수적이다. 본 연구에서는 Sr-ferrite/EVA 플라스틱 자석에서 혼합균질도의 평가방법과 혼합균질도가 자기특성에 미치는 영향을 조사하였다. 회분식 혼합기와 단축압출기를 이용하여 균질도가 서로 다른 혼합균질도를 조사하였다. 토크센서를 이요한 혼합시 토크변화 측정방법은 임계분말충전율 결정에는 효과적인데 반해 혼합균질도 평가에는 적합하지 않았다. 이그이방성 플라스틱 자석의 분말이방화율을 이용한 균질도 평가방법은 정밀도는 높으나, 시편제조와 측정에 고가의 장비와 필요하고 자성분말 혼합물 이외에는 이용될수 없다. 모세관 레오미터를 이용한 압출압력변화 측정방법은 정밀도가 높고 측정이 간편하여 효과적이었다. 혼합물의 균질도가 증가함에 따라 분말이방화율이 증가하였으며, 분말이방화율의 증가에 따라 잔류자속밀도는 직선적으로 증가하였다.
비혼화성인 선형의 폴리페닐렌설파이드(PPS)와 상용 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 블렌드 물성에 미치는 상용화제의 구조에 따른 영향을 조사하였다. 머독 혼련 스크류가 장착된 단축 압출기를 통하여 제조한 블렌드를 성형하여 그 특성들을 살펴보았다. 물성과 경제성을 고려하여 PPS/PET(40/60)을 기초 블렌드로 선정한 후 여기에 도메인 크기감소와 계면접착력 향상을 위하여 상용화제로 styrene-ethylene/butylene-styrene(SEBS), modified SEBS(m-SEBS), modified polystyrene(m-PS) 등을 사용하였다. 이들을 기초블렌드에 첨가하여 삼원블렌드를 제조한 후 열적, 유변학적, 기계적 특성을 측정하고 모폴로지를 관찰하였다. 기계적 물성은 각각 m-SEBS와 m-PS 첨가량 1 phr 부근에서 최대값을 보였는데 그 값이 이론적인 혼화성계의 값에 거의 근접하였으며 m-PS가 가장 뛰어난 성능을 보였다. m-SEBS와 m-PS는 선형 PPS와/또는 PET와의 부분적인 반응을 통해 상용성을 증대시켜서 더 큰 효과를 보인 것으로 판단된다. 이러한 삼원블렌드는 경제성있는 PPS 알로이로서 적용이 가능하리라 사료된다.
PVC 재질로 만들어진 기존의 수액백과 튜브는 가소제인 DEHP(diethylhexyl phthalate)를 함유하고 있어 정맥 주사 시에 가소제의 용출과 약물 흡착이라는 심각한 취약점을 내재하고 있다. 본 연구에서는 폴리올레핀 재질로 만들어진 non-PVC 수액튜브(가소제 미포함)를 개발하고, 이들 튜브 내면에서의 약물 흡착 거동을 기존의 PVC 및 PU 재질의 수액 튜브와 비교 검토하므로써, 수액 주사 시 약물 흡착으로 인한 약효 감소 효과를 최소화 가능한 방안을 도출하고자 한다. 4가지의 non-PVC 수액튜브는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), syndiotactic 1,2-폴리부타 다이엔(PB)과 스타이렌-에틸렌(SE)의 공중합 탄성체를 사용하여 압출하여 제조하였으며, 이들은 기존의 PVC 수액튜브의 기계적 특성과 동등한 물성을 나타내었다. 아울러 제조된 폴리올레핀 재질의 4가지 수액튜브들은 기존의 PVC 및 PU 재질의 수액튜브 대비 우수한 약물흡착 방지 효과를 나타내었다. 따라서 이들은 약물흡착 방지용 수액튜브뿐 아니라 DEHP의 용출 위험이 배제된 안전한 수액튜브로서 임상 적용 가능할 것이다.
녹말에 가소제인 글리세롤을 혼합하여 열가소성 녹말 (thermoplastic starch, TPS)을 제조하였다. 혼합된 글리세롤은 20-35 wt.%의 비율이었고 TPS는 이축 압출기에서 제조하였다. 제조된 TPS의 전단 점도, 열적 성질 및 기계적 강도를 시험하였다. 제조된 TPS는 전단 속도가 증가할수록 점도가 감소하는 전형적인 고분자의 점도 거동을 보였다. 가소제인 글리세롤의 함량이 증가할수록 power index, n은 증가하여 1에 가까운 값을 보였다. 이는 뉴톤성 유체인 글리세롤의 함량이 증가할수록 제조된 TPS의 점도 거동이 뉴톤성 유체에 가까워지기 때문이다. TPS의 열적 거동을 관찰한 결과 녹말과 글리세롤이 한 상(single phase)을 보임을 확인 할 수 있었다. 또한 TPS를 상온에 하루 이상 방치하면 부분적 상용성을 보이는 것으로 관찰되었는데 이는 공기 중의 습기의 작용인 것으로 추정된다. TPS의 기계적인 성질은 가소제의 함량에 크게 의존하는 것을 볼 수 있었는데 가소제의 함량이 증가할수록 인성과 강성 모두 증가하는 것을 관찰하였다. 가소제의 함량이 증가할수록 강성이 증가하는 특이한 현상은 습도와 높은 아밀로즈 함량이 복합적으로 작용하여 생긴 결과임을 DSC 분석을 통해 알 수 있었다.
압출조리 공법에 의한 한국형 쌀 이유식 제조에서 아밀라제 첨가가 압출미분의 물성 변화에 미치는 영향을알아보았다. 압출조리기의 스크류 회전수는 200 rpm, 원료의 사입속도는 180 g/min로 고정하여 작동하였다. 원료 쌀가루의 수분함량은 18, 23, 28%로 가수하였고 첨가된 아밀라제는 Bacillus licheniformis 로부터 분리한 Termaamyl 120LS(NOVO사), Bacillus amylolichuefaciens 로부터 분리한 BAN 240L(NOVO사) 및 맥아분말이다. 아밀라제 첨가에 의해 압출미분의 수용성지수는 3배 까지 중가했고, 환원당 생성량은 원료의 수분함량에 크게 영향을 받아 28% 수분함량에서 급격히 증가하여 수용성지수와는 다른 경향을 나타내었다. 겔 루파크로 마토그래피에 의한 분자량적 구조 변화 측정 결과 아밀라제 첨가에 의해 고분자 획분이 싱당히 감소했으며 상대적으로 저분자 획분이 증가함을 알 수 있었다. 아밀라제의 잔존활성은 아밀라제 종류에 따라 다르며 가장 내열성인 Termamyl 120LS의 경우 용융부위 온도 $140^{\circ}C$에서 27%까지 감소하였다. 침전법에 의한 분산특성은아밀라제 작용에 의해 수용성 물질이 중가함에 따라 침전충의 감소를 나타내었으나 처러온도가 $140^{\circ}C$로 중가하면 침전충의 높이는 종가하였다. 겉보기 점도는 아밀라제 첨가에 의해 무처리 압출미분의 $1/4{\sim}1/200$로감소하였다. 시판 이유식외 권장농도에서의 점도와 같은 점도 수준에 도달하기 위해서는 원료의 수분함량(18, 23, 28%), 아밀라제 종류 및 첨가량, 계량부위 온도에 따른 각 작동조건의 압출미분을 최고 1.8배의 양을 사용할 수 있었다. 이상에서 살펴본 바와 같이 원료 쌀가루에 첨가된 아밀라제가 압출조리기내를 통과하떤서 쌀가루의 가수분해를 일으켜 환원당 등 수웅성 물질이 중가하고 분산특성이 좋아지며 점도가 낮아지고 결국 이유식의 열량밀도를 증가시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 이 연구의 목적은 이중 고온용융 압출법을 이용하여 기존의 방법으로 가지기 어려운 이상성의 약물방출 양상을 가지는 제형을 개발하는 것이다. 이 고온용융 압출물은 동회전 능을 가지는 두 개의 스크류가 장착된 압출기를 이용하여 제조되었다. Hydroxpropylmethylcellulose(HPMC) 같은 상대적으로 유리전이 온도가 높은 고분자를 이용하여 1차로 고온용융 압출물이 제조되었고, 이 1차 압출물과 상대적으로 유리전이 온도가 낮은 HPMC-AS(Acceate succinate)나 PEO(polyethlene oxide)를 이용하여 2차로 고온용융 압출물이 제조되었다. 또한 이중 고온용융 압출물과의 비교시험을 위해 같은 조성과 같은 조건하에서 일반적인 한 번의 고온용융 압출물도 제조되었다. 시차주사 열량계를 통해 물리적인 성질이 평가되었고, 미국약전의 제 1법에 따라 $37{\pm}0.5^{\circ}C$와 100 rpm의 조건에서 약물방출 시험이 진행되었으며 그 약물방출은 유사성인자($f_2$)를 이용하여 평가되었다. 시차주사 열량계 결과는 이부프로펜의 결정성이 이중 고온용융 압출법에서나 한번 고온용융 압출법 모두에서 무정형으로 변화된 것을 확인할 수 있었으며, 용출시험에서는 이중 고온용융 압출법에서 더욱 더 이상적인 이부프로펜의 방출을 인공위액(pH 1.2)에서 2시간, 0차 방출을 인공장액(pH 6.8)에서 6시간 동안 확인할 수 있었다. 빠른방출이 요구되는 글리메피라이드의 경우는 이중 고온용융 압출물에서는 60분에 80% 이상의 빠른 약물 방출을 보인 반면, 한번 고온용융 압출물에서는 약물방출이 HPMC와의 상호작용 때문에 느려져서 기준을 만족하지 못했다. 유사성 인자($f_2$) 값도 28.5로 매우 다른 방출을 보여주고 있음이 통계적으로 확인되었다. 이상의 결과들을 종합해 볼 때, 이중 고온용융 압출법은 완건성이 좋은 또 원하는 약물방출을 얻을 수 있는 방법이라 할 수 있다.
압출성형 조건을 원료의 수분함량 18%, 스크류의 회전속도 258rpm, 토출구의 온도 $120^{\circ}C$로 하여, 멥쌀과 찹쌀의 혼합비율에 따른 압출성형물의 변화를 조사하였다. 원료의 압출성형기 내부에서의 체류시간은 약 30초 정도이며 80초까지 지속되었다. 압출성형물의 팽화율은 찹쌀의 함량이 70%일 때라 2.93으로서 최대값을 나타내었고 100% 멥쌀은 2.10으로 최소값을 나타내었다. 절단강도는 찹쌀첨가량 $10{\sim}20%$ 일때는 $1059{\sim}1117g$으로 최대였고, 80%일 때는 737g으로서 최소값을 나타내었다. 색도의 변화에 있어 L값 및 a값은 찹쌀의 증가에 따라 증가하였으나, b값은 감소하는 서로 상반된 결과를 가져왔다. 압출성형물의 amylogram의 측정에서 uncooked cold paste viscosity의 값은 100% 멥쌀에서 400B.U.로서 최대값을 나타냈으나, 100% 찹쌀일 경우에는 피크가 나타나지 않았다. 압출성형물의 수분흡수지주(WAI)는 100% 멥쌀 처리구가 4.8, 100% 찹쌀 일때는 1.05로 찹쌀 합량이 증가함에 따라 감소하였으나, 수분용해지수(WSI)는 증가하여 WAI와 부(負)의 상관관계를 나타내었다. 압출성형물의 유동특성은 Ostwald의 모델식에 가장 가까웠으며 유동거동지수(floww behavior index)는 1보다 적어 pseudoplastic 성질은 나타내었다. 항력계수는 찹쌀의 함량이 20%일때 0.92로서 최대값을 나타냈으며, $89{\sim}100%$일 경우는 $0.08{\sim}0.07$로 최소값을 나타내었다. 미세구조에서 기공의 수는 찹쌀함량이 $80{\sim}100%$일 경우 $128{\sim}159$개 였고 $0{\sim}20%$의 경우 $81{\sim}84%$개로서 찹쌀 합량이 증가 할수록 기공의 수도 증가 하였다. 한편, 화적율(shapefact)는 찹쌀 또는 멥쌀만 사용한 경우보다 두 원료를 혼합했을 경우에 그 효과가 큰 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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