Silica-based ceramic-matrix composites have shown promise as advanced materials for many applications such as chemical catalysts, ceramics, pharmaceuticals, and electronics. $SiO_2$-CuO-$CeO_2$ multi-component powders and their thin film, using an oxalic acid template as a chelating agent, have larger surface areas and more uniform pore size distribution than those of inorganic acid catalysts. $SiO_2$-CuO-$CeO_2$ composite powders were synthesized using tetraethylorthosilicate, copper (II) nitrate hemi (pentahydrate), and cerium (III) nitrate hexahydrate with oxalic acid as template or pore-forming agent. The process of thermal evolution, the phase composition, and the surface morphology of these powders were monitored by thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffractometry (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy dispersive X-ray spectrometry (EDXS). The mesoporous property of the powders was observed by Brunner-Emmett-Teller surface (BET) analysis. The improved surface area of this powder template with oxalic acid was $371.4m^2/g$. This multi-component thin film on stainless-steel was prepared by sol-gel dip coating with no cracks.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.
Co, Cu, Cr이 포함된 $80SiO_2-20TiO_2$, 코팅박막을 졸-겔법으로 제조하고 전이금속의 함량에 따른 표면반사율과 색상의 변화를 분석 연구하였다. 모든 경우에 있어서 전이금속의 함량이 증가함에 따라서 반사율이 점차 감소하였다. Co의 경우에 550~670nm 영역에서, Cu의 첨가시에는 400~500nm 범위에서, Cr의 경우에는 410~650nm 영역에서 반사율이 크게 감소하였다. 코팅박막의 표면반사광을 색차계로 색도분석을 행한 결과, Co의 경우에 5mol% 첨가시에는 약한 황녹색을 보이나 첨가량 증가에 따라서 점차 녹색조로, 그리고 20mol%에서는 청녹색으로 변화하였으며 명도는 90.29(5mol%)에서 85.42(20mol %)로 감소, 또 첨가량에 따른 색차는 20mol%에서 5.37로 증가하였다. Cu의 경우에는 첨가량이 증가할수록 원정에서 황녹색 중간영역으로 발산하였다. 명도의 변화는 상대적으로 작았으며 색차는 6.48로 Co의 경우에 비하여 더 큰 변화를 보였다. Cr의 경우에 있어서는 Co와는 반대로 첨가량이 증가함에 따라 거의 황색축에 근접한 값을 보였으며 명도는 90.33(5mol%)에서 80.43(20mol%)로 크게 감소하였다. 색차는 11.60(10%), 18.09(15%), 23.21(20%)로 Co나 Cu에 비하여 매우 큰 변화를 보였다. Lab 색도도가 xy색도도에 비하여 본 연구의 색도표현에 더 용이하였다.
25mol% CoO가 고용된 $Al_2O_3$계 코팅박막을 졸-겔법으로 제조하고 열처리온도의 변화와 코팅 횟수에 따른 광투과 스펙트럼과 표면반사율과 색상의 변화를 분석 연구하였으며 그 결과는 다음과 같다. $Al_2O_3$-CoO계 박막의 UV-Visible 영역에서의 분광투과율은 약 600nm를 최고 정점으로 하여 파장의 감소와 함께 감소하였으며, 평균 분광투과율은 $300^{\circ}C$(61%), $400^{\circ}C$(55%), $550^{\circ}C$(53%)로 열처리온도가 증가할 수록 광투과율이 감소하는 경향을 보였다. $550^{\circ}C$에서 열처리한 $Al_2O_3$-CoO계 박막의 1~5회 범위의 코팅 횟수에 따른 UV-Visible 영역에서의 분광투과율은 코팅 횟수의 증가와 함께 2차 함수 곡선을 따라 급속히 감소하였다. Indentor penetration method에 의한 $Al_2O_3$-CoO계 박막의 microhardness는 $300^{\circ}C$($370{\times}10^7N/m^2$), $400^{\circ}C$($405{\times}10^7N/m^2$), $550^{\circ}C$($417{\times}10^7N/m^2$)로 열처리 온도의 증가와 함께 증가하였다. 박막의 표면반사광의 스펙트럼은 열처리 온도의 증가에 따라 반사용은 낮아지며, Db값이 20~30 범위에서 높은 값으로 전이하여 황색의 심도가 깊어졌다. 박막의 코팅 횟수에 따라서는 1회(600nm), 2회(560nm), 4회(530nm)로 낮아지다가 5회 (575nm)로 다시 높아지는 결과를 보였으며 yellow에서 greenish-yellow로 변화하다가 Db가 약 50에 달하는 deep yellow로 전이하였다. 명도는 1회(69.77), 2회(68.64), 3회(63.14), 4회 (64.94), 5회(60.42)로 코팅 횟수의 증가에 따라 점차 낮아지는 경향을 보였다.
태양전지의 셀을 보호하기 위한 커버 글라스에는 반사방지 코팅 및 셀프클리닝과 같은 기능성 코팅이 적용되어왔다. 일반적으로 메조포러스 실리카를 이용한 반사방지 코팅은 빛의 투과를 증가시키며, $TiO_2$ 광촉매 필름은 셀프클리닝 코팅에 적용되어왔다. 본 연구에서는 $SiO_2/TiO_2$ 박막 코팅에 의한 투명 발수 반사방지 및 셀프클리닝 코팅을 sol-gel 공정과 dip-coating 공정으로 글라스 기판 위에 제조하였다. 기능성 코팅의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경과 원자힘 현미경으로 분석하였고, 광학적 특성은 UV-visible 분광광도계로 분석하였다. 필름의 발수특성은 접촉각 측정으로 확인하였다. 그 결과 $TiO_2$ 필름은 기판인 슬라이드 글라스와 비슷한 수준의 높은 광 투과율을 나타내었다. 일반적으로 $TiO_2$ 나노입자는 필름에서 반사를 증가시키며, 결과적으로 투과율의 저하를 가져온다. 하지만 본 연구의 $SiO_2/TiO_2$ 박막으로 이루어진 기능성 코팅은 $110^{\circ}$의 접촉각을 나타내었으며, 파장 550 nm에서 기판인 슬라이드 글라스의 투과율보다 2.0% 증가한 93.5%의 광 투과율 특성을 나타내었다.
모바일 디스플레이 및 태양전지의 커버글라스에는 반사방지 코팅 및 셀프클리닝과 같은 기능성 코팅이 필요하다. 최근 들어 나방 눈 또는 연꽃 잎과 같은 자연의 기능성 표면을 모사하여 공학적으로 응용하고자하는 많은 연구가 수행되었다. 특히 실리카 나노입자를 이용한 반사방지 기능성 코팅은 빛의 투과를 증가시키며, $TiO_2$ 광촉매 코팅은 셀프클리닝 기능성 필름에 적용되어왔다. 본 연구에서는 $SiO_2/TiO_2$ 나노입자의 박막 코팅에 의한 투명 발수 반사방지 코팅을 sol-gel 공정과 dip-coating 공정으로 글라스 기판 위에 제조하였다. 기능성 코팅의 표면형상 의존성을 원자힘현미경, 접촉각 측정 및 UV-visible 분광광도계 분석으로 조사하였다. 그 결과 $TiO_2$ 나노입자의 코팅은 가시광선 영역에서 투과율을 저하시키지 않고 기판인 슬라이드 글라스와 비슷한 수준의 높은 평균 광 투과율을 나타내었다. 또한 7nm $SiO_2$/7nm $TiO_2$ 나노입자의 이중층 기능성 코팅은 접촉각 $110^{\circ}$의 투명 발수 표면 특성을 나타내었으며, 가시광선 영역에서 기판인 슬라이드 글라스 보다 2.3% 높은 평균 투과율의 향상을 나타내었다.
Poly(ether-block-amide)(PEBA, $PEBAX^{TM}$)는 열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TCU)로서 hard-rigid amide block과 soft-flexible ether block으로 구성되어 있으며, 분자량과 두 block간의 구성비에 따라 여러 종류가 있다. $PEBAX^{TM}$는 분리막소재로 이용할 경우, $PEBAX^{TM}$의 hard amide block은 우수한 기계적 특성과 선택도를, 그리고 soft ether block은 높은 투과도를 제공할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 2종류의 $PEBAX^{TM}$를 사용하여 기체분리막을 제조하고, 종류에 따른 이산화탄소와 메탄의 투과특성 변화를 연구하였다. 또한 순수 $PEBAX^{TM}$ 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 무기전구체로서 TEOS(tetraethoxysilane)를 사용하여 $PEBAX^{TM}$/TEOS 하이브리드막을 제조하고, 그 투과특성을 순수 $PEBAX^{TM}$ 분리막의 결과와 비교하였다. 순수 $PEBAX^{TM}$-1657과 $PEBAX^{TM}$-2533 분리막의 투과도 측정 결과, ether block의 비율이 상대적으로 높은 $PEBAX^{TM}$-2533 분리막의 투과도 계수가 보다 높은 투과도 계수값을 가졌다. 이는 $PEBAX^{TM}$-2533의 경우, 상대적으로 높은 ether block 함량 때문에 고분자 사슬의 유연성이 보다 크기 때문으로 볼 수 있다. $PEBAX^{TM}$/TEOS 하이브리드 분리막의 투과특성을 순수 $PEBAX^{TM}$ 분리막의 결과와 비교할 때, 하이브리드 분리막의 기체 투과도 계수가 보다 높음을 알 수 있다. 이는 TEOS의 축합반응으로 생성된 silica domain에 의해 결정성이 감소하고 또한 이산화탄소와 silanol group과의 친화도(affinity) 증가에 따른 용해도가 증가하기 때문으로 볼 수 있다. 하이브리드 분리막의 투과도 계수 증가에도 불구하고 이상분리인자는 거의 비슷하거나 약간 감소하였음을 알 수 있다. 이는 이산화탄소와 silanol group의 친화도 증가로 인한 용해선택도의 증가에 기인한 것으로 볼 수 있다.
목적: 저온에서 열처리에 의해 소다-라임-실리카 유리 위에 강한 UV방사 나노결정 ZnO박막을 단순하고 효율적 방법으로 개선하고자 한다. 방법: 소다-라임-실리카 유리 위에 코팅되고 전열처리 및 300$^{\circ}C$의 후열처리를 행하여 제조된 나노 결정질 ZnO 박막의 결정 구조적, 표면 형상적 및 광학적 특성을 X-선 회절 분석, 전계방사 주사형 전자 현미경, 원자간력 현미경, ultra violet - visible - near infrared spectrophotometer 및 photoluminescence를 이용하여 분석하였다. 결과: 가시광 영역에서 높은 투과율과 자외부에서 뚜렷한 흡수밴드를 갖는 c-축으로 고배향된 ZnO 박막을 300$^{\circ}C$의 후열처리를 통하여 얻을 수 있었다. 비교적 뚜렷한 near band edge 발광을 보이는 photoluminescence 스펙트럼이 나타났으며, 결함에 의한 완만한 녹색 발광은 거의 관찰되지 않았다. 결론: 앞으로 본 연구는 300$^{\circ}C$ 이하의 저온에서 저렴하고 쉽게 ZnO을 기초로한 광전기 소자에 적용될 것이다.
Kim, Myoung-Hee;Lee, Jun;Cha, Hyo Chang;Shin, Joong-Hyeok;Woo, Hee-Gweon
통합자연과학논문집
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제2권1호
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pp.18-23
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2009
This minireview provides the chosen examples of our recent discoveries in the polymerization of hydrosilanes, dihydrosilole, lactones, and vinyl derivatives using various catalysts. Hydrosilanes and lactones copolymerize to give poly(lactone-co-silane)s with $Cp_2MCl_2$/Red-Al (M = Ti, Zr, Hf) catalyst. Hydrosilanes (including dihydrosilole) reduce noble metal complexes (e.g., $AgNO_3$, $Ag_2SO_4$, $HAuCl_4$, $H_2PtCl_6$) to give nanoparticles along with silicon polymers such as polysilanes, polysilole, polysiloxanes (and silicas) depending on the reaction conditions. Interestingly, phenylsilane dehydrocoupled to polyphenylsilane in the inert nitrogen atmosphere while phenylsilane dehydrocoupled to silica in the ambient air atmosphere. $Cp_2M/CX_4$ (M = Fe, Co, Ni; X = Cl, Br, I) combination initiate the polymerization of vinyl monomers. In the photopolymerization of vinyl monomers using $Cp_2M/CCl_4$ (M = Fe, Co, Ni), the photopolymerization of MMA initiated by $Cp_2M/CCl_4$ (M = Fe, Co, Ni) shows while the polymerization yield decreases in the order $Cp_2Fe$ > $Cp_2Ni$ > $Cp_2Co$, the molecular weight decreases in the order $Cp_2Co$ > $Cp_2Ni$ > $Cp_2Fe$. For the photohomopolymerization and photocopolymerization of MA and AA, the similar trends were observed. The photopolymerizations are not living. Many exciting possibilities remain to be examined and some of them are demonstrated in the body of the minireview.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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