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$(1-x)CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3})TiO_3$계의 결정구조 해석 및 마이크로파 유전 특성 (Crystal structure refinement and microwave dielectric characteristic of $(1-x)CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3})TiO_3$)

  • 조남웅;성경필;문종하;최주현
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.478-486
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    • 1998
  • $CaCO_3,\;LaO_3,\;Nd_2O_3\;TiO_2의 혼합물을 1673K에서 소결하여 마이크로파 유전체 세라믹스재료로 응용이 가능한 (1-x)$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\letextrm x\le0.8)$계를 합성하였다. (1-x))$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\lex\le0.8)$계의 격자 정수는 x가 증가함에 따라 증가하였다. XRD의 Rietveld profile-analysis를 통하여 (1-x))$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\le \textrm {x} \le0.8)$계의 결정구조를 해석하였다. $0\le \textrm {x}\le0.8$의 모든 영역에서 양이온 $La^{3+},Nd^{3+}$$Ca^{2+}$ 자리에 점유하였다. x=0.6까지는 $CaTiO_3$와 같은 공간군 Pnma를 그대로 유지하였으며, x가 증가함에 $TiO_6$의 비틀림과 변형은 점차 감소하였다. x=0.8에서는 새로운 공간군 $Pmn2_1$으로 결정구조의 변화를 보였다. (1-x)$CaTiO_3-x(La_{1/3}Nd_{1/3}TiO_3\;(0\le \textrm {x}\le0.8)$계의 비유전율($\epsilon$r)은 x가 증가함에 따라 지수 함수적으로 감소하였다. 공진 주파수의 온도계수($\tau_f$)는 x=0.6까지 증가함에 따라 감소하였으나 x=0.8에서는 결정구조의 변화와 더불어 다시 증가하였다. Q.$\tau_f$값은 x=0.2에서는 13800(GHz)을 나타낸 후 0$0.4\le \textrm {x}\le0.8$ 영역에서는 2000 (GHz)의 매우 낮은 값을 나타내었다.

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KFeO2 분말의 제조 및 뫼스바우어 분광학 연구 (Crystallographic and Magnetic Properties of KFeO2)

  • 문승제;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.38-42
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    • 2007
  • 단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.

합성된 탄산염 및 황산염 그린 러스트의 형성 메커니즘과 이화학적 특성 규명 (Characterization of Synthesized Carbonate and Sulfate Green Rusts: Formation Mechanisms and Physicochemical Properties)

  • 이선용;최수연;장봉수;이영재
    • 광물과 암석
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    • 제35권2호
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    • pp.111-123
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    • 2022
  • 본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.