폐광산에서 유출되는 광산배수 내 중금속을 처리하기 위해 자연정화법 및 물리화학처리 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 광산배수 내 중금속 중 망간은 처리되기 위해 pH 9 이상의 조건이 필요하기 때문에 처리하기 어려운 원소 중 하나이다. 본 연구에서는 광산배수 내 망간의 효율적인 제거방법을 연구하기 위해 다양한 제강슬래그 복합매질체 반응조(제강슬래그(S), 제강슬래그+석회석(S+L), 제강슬래그+망간코팅자갈(S+G))를 사용하여 경쟁원소인 철 유입에 따른 망간의 제거효율을 평가하였다. 철 유입이 없는 358일간의 실험에서는 평균 pH 6.7의 고농도 망간(30~50 mg/L)이 포함된 원수를 사용했으며 제강슬래그 반응조 유출수는 pH 8.9~11.4에서 평균 99.9%의 지속적으로 높은 망간제거효율을 보였다. 철 유입 없이 망간제거실험을 진행한 반응조를 이용하여 망간농도 40~60 mg/L의 원수에 철을 추가로 유입하여 237일간의 실험을 진행하였다. 망간 제거 이후 pH는 6.1~10.0 범위로 증가하였으며 철 유입 전에 비해 낮은 범위를 보였다. S반응조가 pH 7.1~9.9로 가장 높았으며 S+L 반응조, S+G 반응조가 그 뒤를 이었다. 하지만 망간제거효율은 비교적 낮은 pH 범위임에도 불구하고 S+L 반응조가 94~100%로 가장 높았으며 S반응조와 S+G 반응조는 약 68~100%의 범위의 효율을 보였다. S+L반응조가 철 유입에 가장 높은 저항성을 나타냈으며 이는 pH 이외에도 석회석에 의해 공급된 탄산염에 의한 $MnCO_3$의 형성 또는 자가촉매반응이 망간제거에 기여했다고 판단할 수 있다. X선 회절 분석을 통해 S+L 반응조 침전물에서 로도크로사이트(rhodochrosite, $MnCO_3$)를 확인할 수 있었다. 광산배수 내 망간을 처리하는데 가장 효율적인 반응조는 제강슬래그+석회석 반응조로 나타났으며, 본 연구결과는 철의 유입에 따른 비교적 낮은 pH(9 이하) 범위에서도 망간이 효율적으로 제거될 수 있는 공법을 선정하는데 기여 할 수 있다.
In order to treat groundwater containing high levels of nitrate, nitrate reduction by nano sized zero-valent iron (nZVI) was studied using batch experiments. Compared to nitrate removal efficiencies at different mass ratios of $nitrate/Fe^0$, the removal efficiency at the mass ratio of 0.02% was the highest(54.59%). To enhance nitrate removal efficiency, surface modification of nZVI was performed using metallic catalysis such as Pd, Ni and Cu. Nitrate removal efficiency by Cu-nZVI (at $catalyst/Fe^0$ mass ratio of 0.1%) was 66.34%. It showed that the removal efficiency of Cu-nZVI was greater than that of the other catalysts. The observed rate constant ($k_{obs}$) of nitrate reduction by Cu-nZVI was estimated to $0.7501min^{-1}$ at the Cu/Fe mass ratio of 0.1%. On the other hand, TEM images showed that the average particle sizes of synthetic nZVI and Cu-nZVI were 40~60 and 80~100 nm, respectively. The results imply that catalyst effects may be more important than particle size effects in the enhancement of nitrate reduction by nZVI.
Fe-EDTA 착물을 이용한 황화수소 제거의 최적 반응 조건을 기포탑 반응기에서 조사하였다. 착물의 농도가 증가할수록 황화수소 산화 반응에서 전환량은 증가하였고 pH 변화와 Fe 농도는 완만하게 감소하였으며, elemental sulfur의 생성량은 증가하였다. 또한 황화수소는 0.05M 이상의 착물 농도에서 효율적으로 제거되었다. pH에 따른 황화수소 산화반응에서 pH는 착물의 안정도에 중요한 인자이고 반응 중 최적 pH 범위는 8.5~9.5 이었다. [EDTA]/[Fe] 비가 증가할수록 황화수소 산화 반응의 전환량은 증가하였고 반응 중 EDTA 농도가 감소하면 FeS로 침전이 촉진되어 전환량은 감소하였다. 즉 EDTA 농도가 증가될수록 Fe-EDTA 착물이 안정되어 전환량이 증가하였다.
Fe(III)-Coated Star Fish (ICSF) was prepared by reaction of calcined Star Fish (SF) with Fe(III) solution at an elevated temperature. To investigate the stability of ICSF at acidic condition, dissolution of Fe was studied at pH 2 as a function of time. Extracted iron was negligible over the entire reaction time. This stability test suggests the applicability of ICSF in the treatment of wastewater even at low pH. Adsorption capacity of Cu(II) onto SF and ICSF was investigated in a batch and a column test. In the pH-edge adsorption, adsorption of copper onto SF and ICSF was quite similar over the entire pH range due to the presence of an important amount of Fe in SF itself. From the adsorption isotherm obtained with variation of the concentration of Cu(II), ICSF showed 1.6 times greater adsorption capacity than SF. Also, ICSF showed a greater removal capacity of Cu(II) in the column test.
본 연구는 수중 암모늄 이온을 처리하기 위하여 자성 제올라이트를 합성하여 흡착 특성을 평가하였다. 표면개질된 자성 제올라이트는 수열작용으로 합성되었다. 제올라이트와 $Fe_3O_4$ 복합체는 SEM과 XRD 분석 결과 혼합비 12.6% 범위이내에서 최적인 상태로 침투 혼합된 것으로 관찰되었다. 최적의 흡착 pH는 중성부근인 약 8근처에서 나타났고, 최대 흡착량은 $Fe_3O_4$ 함량의 증가에 따라 감소하였다. 수중 암모늄 이온은 Langmuir 식에 근사하는 흡착식으로 나타났다. 개발된 합성제올라이트 흡착제는 질소농도의 관리가 필요한 습지환경 보호에도 적용 가능할 것으로 판단된다.
산화제 제조시 초기 과정에서 $Fe_3O_4$ 가 피복되었고 2 단계에서는 $Fe_3O_4$ 보다 첨착능이 우수한 것으로 알려져 있는 $Fe_3O_4$가 생성되었다. 산화제 폐염삼 30g/l에 5Cu mg/l를 첨가하여 20분간 반응하였을 경우 구리이온 제거효율은 74.8%이었다. 연속실험에서 최종 배출수중의 구리농도가 1mg/l이하를 파괴점으로 보았을 때 파괴점 도달시간은 23시간이었고 흡착용량은 0.87$\cdot$Cu/g$\cdot$IOCS이었다.
The adsorption capability of iron phthalocyanine derivatives were investigated by means of X-ray diffractometor (XRD), IR (infrared) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and temperature programmed desorption (TPD). According to TPD results, iron phthalocyanine derivatives showed two desorption peaks at low temperature ($100{\sim}150^{\circ}C$) and high temperature ($350{\sim}400^{\circ}C$) indicating that there were two kinds of acidities. Tetracarboxylic iron phthalocyanine (Fe-TCPC) have a stronger desorption peak (chemical adsorption) at the high temperature and a weaker desorption peak (physical adsorption) at the low temperature than iron phthalocyanine (Fe-PC). The specific surface areas of Fe-TCPC and Fe-PC were $26.46\;m^2/g\;and\;11.77\;m^2/g$, respectively. The pore volumes of Fe-TCPC and Fe-PC were $0.14\;cm^3/g\;and\;0.06\;cm^3/g$, respectively. The adsorption capability of triethyl amine calculated by breakthrough curve at 220 ppm of equilibrium concentration was 29.2 mmoL/g for Fe-TCPC and 0.8 mmoL/g for Fe-PC. The removal efficiency of dimethyl sulfide of Fe-TCPC and Fe-PC in batch experiment of 225 ppm of initial concentration were 44.9% and 28.9%, respectively. The removal efficiency of trimethyl amine of Fe-TCPC and Fe-PC in batch experiment of 118 ppm of initial concentration were approximately 100.0% and 33.9%, respectively.
수처리용 응집제로서 미리 가수분해시켜 고분자성 Fe(III)의 이용과 제조에 대한 연구에서, Ferron 분석법을 통해 Fe(III) 응집제내에 함유된 가수분해종을 정량화하고 그 차이를 살펴보았다. 제조된 PICl (polymeric iron chloride) 중에서 r = 1.5의 경우에서 가장 많은 20%의 고분자성 Fe(III)종을 함유하고 있는 것으로 나타났다. 응집 실험은 r 값에 따라 제조된 응집제를 이용하여 응집제 주입량과 응집 pH의 조건을 달리하여 수행하였다. $FeCl_3$ (r = 0.0)와 PICl (r = 0.5, 1.0, 1.5)를 이용한 응집 특성 비교에서, PICl (r = 0.5, 1.0, 1.5)에서 $FeCl_3$ (r = 0.0) 보다 유기물 제거에 효과적인 것으로 나타났다. 응집 pH에 따른 응집 실험에서도 PICl의 경우에서 pH에 대한 영향이 적게 나타났으며, 폭 넓은 응집 pH(pH 4-9)에서 탁도와 유기물 제거효율이 높은 것으로 나타났다.
This study examined the treatment characteristics of hard-to-degrade pollutants such as TCE which are found in organic solvent and cleaning wastewater by nZVI that have excellent oxidation and reduction characteristics. In addition, this study tried to find out the degradation characteristics of TCE by Fenton-like process, in which $H_2O_2$ is dosed additionally. In this study, different ratios of nZVI and $H_2O_2$, such as 1.0 mM : 0.5 mM, 1.0 mM : 1.0 mM, and 1.0 mM : 2.0 mM were used. When 1.0 mM of nZVI was dosed with 1.0 mM of $H_2O_2$, the removal efficiency of TOC was the highest and the first order rate constant was also the highest. When 1mM of nZVI was dosed with 0.5 mM of $H_2O_2$, the first order rate constant and removal efficiency were the lowest. The size of first order rate constant and removal efficiency was in the order of nZVI 1.0 mM : $H_2O_2$ 1.0 mM > nZVI 1.0 mM : $H_2O_2$ 2.0 mM > nZVI 1.0 mM : $H_2O_2$ 0.5 mM > $H_2O_2$ 1.0 mM > nZVI 1.0 mM. It is estimated that when 1.0 mM of nZVI is dosed with 1.0 mM of $H_2O_2$, $Fe^{2+}$ ion generated by nZVI and $H_2O_2$ react in the stoichiometric molar ratio of 1:1, thus the first order rate constant and removal efficiency are the highest. And when 1.0 mM of nZVI is dosed with 2.0 mM of $H_2O_2$, excessive $H_2O_2$ work as a scavenger of OH radicals and excessive $H_2O_2$ reduce $Fe^{3+}$ into $Fe^{2+}$. As for the removal efficiency of TOC in TCE by simultaneous dose and sequential dose of nZVI and $H_2O_2$, sequential dose showed higher first order reaction rate and removal efficiency than simultaneous dose. It is estimated that when nZVI is dosed 30 minutes in advance, pre-treatment occurs and nanoscale $Fe^0$ is oxidized to $Fe^{2+}$ and TCE is pre-reduced and becomes easier to degrade. When $H_2O_2$ is dosed at this time, OH radicals are generated and degrade TCE actively.
PAHs commonly found in industrial sites such as manufactured gas plants (MGP) are potentially toxic, mutagenic and carcinogenic, and thus require immediate remediation. In-situ chemical oxidation (ISCO) is known as a highly efficient technology for soil and groundwater remediation. Among the several types of oxidants utilized in ISCO, persulfate has gained significant attention in recent years. Peroxydisulfate ion (S2O82-) is a strong oxidant with very high redox potential (E0 = 2.01 V). When mixed with Fe2+, it is capable of forming the sulfate radical (SO4-·) that has an even higher redox potential (E0 = 2.6 V). In this study, the influence of various iron activators on the persulfate oxidation of PAHs in contaminated soils was investigated. Several iron sources such as ferrous sulfate (FeSO4), ferrous sulfide (FeS) and zero-valent iron (Fe(0)) were tested as a persulfate activator. Acenaphthene (ANE), dibenzofuran (DBF) and fluorene (FLE) were selected as model compounds because they were the dominant PAHs found in the field-contaminated soil collected from a MGP site. Oxidation kinetics of these PAHs in an artificially contaminated soil and the PAH-contaminated field soil were investigated. For all soils, Fe(0) was the most effective iron activator. The maximum PAHs removal rate in Fe(0)-mediated reactions was 92.7% for ANE, 83.0% for FLE, and 59.3% for DBF in the artificially contaminated soil, while the removal rate of total PAHs was 72.7% in the field-contaminated soil. To promote the iron activator effect, the effects of hydroxylamine as a reducing agent on reduction of Fe3+ to Fe2+, and EDTA and pyrophosphate as chelating agents on iron stabilization in persulfate oxidation were also investigated. As hydroxylamine and chelating agents (EDTA, pyrophosphate) dosage increased, the individual PAH removal rate in the artificially contaminated soil and the total PAHs removal rate in the field-contaminated soil increased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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