고춧가루의 매운맛을 나타내는 capsaicinoids인 capsaicin과 dihydrocapsaicin을 초고속액체 크로마토그래피로 간편하게 측정하기 위하여 고춧가루의 입도, 추출시간에 따른 추출율 비교하고 환류추출법과 가열블록법을 비교하였다. 환류추출법의 경우 3 시간 추출하는 것이 효율적이었으며 capsaicinoids 추출율은 덜 매운 고춧가루의 경우 입도가 고울수록 높았으나 매운 청량고추의 경우는 추출율이 입도에 영향을 덜 받았다. 시료량을 달리한 경우 용매의 사용을 동일하게하면 시료를 적게 사용하는 것이 추출율이 높았다. 환류추출법으로 3시간 추출한 것은 가열블록법으로 1 시간 추출한 것에 비하여 추출효율이 3-9% 높았으나 품질관리의 목적인 경우 신속간편 방법인 가열블록법으로 고춧가루의 capsaicinoids를 측정하는 것이 가능하였다.
4-Chlorotetrazolo[1,5-a]quinoxaline (III) was synthesized by azide (2+3) cycloaddition of 2,3-dichloroquinoxaline (II). Compound (III) on further refluxing with hydrazine hydrate furnished 4-hydrazinotetrazolo[1,5-a]quinoxaline (IV). Further refluxing of (IV) with different aromatic aldehydes in methanol yielded corresponding Schiff's bases V(a-j). Various 4-aminotetrazolo[1,5-a]quinoxaline based azetidinones VII(a-j) were synthesized by stirring the compounds V(a-j), at low temperature, with equimolar mixture of chloroacetylchloride & triethylamine in dry benzene, while 4-aminotetrazolo[1,5-a]quinoxaline based thiazolidinones VIII(a-j) were synthesized by refluxing Schiff's bases V(a-j) with thioglycolic acid in oil-bath. The structures of all the compounds were confirmed on the basis of $^1H$-NMR & FT-IR spectral data. All the newly synthesized compounds were screened for in-vitro antimicrobial activity against E. coli, S. aureus, K. pneumoniae & P. aeruginosa & antifungal activity against C. albicans. Few of them have exhibited the promising activity.
목적: VUR는 대부분 요로감염 후에 진단되며, 반복적 요로감염과 역류가 지속되면 신반흔, 신실질의 위축, 고혈압 등 심각한 후유증을 야기할 수 있다. 본 연구에서는 VUR의 임상적 특성과 자연소실율 및 그와 관련된 인자들을 분석하였다. 방법: 1993년 12월부터 2011년 5월까지 충북대학병원 소아청소년과와 비뇨기과에 입원한 VUR로 진단된 117례를 대상으로, 항생제 예방요법 및 수술적 치료를 시행한 환아를 추적관찰하였다. 결과: 대상 환아 117명 중 남아는 55%로 여아보다 많았고, 1세 미만은 66%로 이중 남아가 64%였다. 배뇨중 방광요도조영술 상 역류를 보인 161요관 중 grade I이 15요관, grade II이 32요관, grade III이 54요관, grade IV가 26요관, grade V가 34요관이었다. 99mTC-DMSA 신 스캔을 시행한 161신단위(115례)에서 신피질결손이 62%에서 관찰되 었고, 신피질결손은 역류 정도(grade)가 심할수록 신피질결손 형성율이 높았다. 초기에 항생제 예방요법을 시작한 총94요관에서 평균 43.6개월 추적으로 66요관(67%)에서 소실 및 호전을 보였고, 나머지 9요관(10%)에서 악화되어 수술적 치료를 하였다. 역류의 정도가 낮을수록 자연소실율이 높았으나 신피질결손이 미만성인 경우와 4세 이후 자연 소실율은 현저히 낮았다. 수술적 치료를 시행한 67역류요관(41%) 중 5요관에서 grade가 감소된 상태에서 여전히 남아 있었고, 나머지 62요관에서 모두 소실되어 92%의 소실율을 보였다. 결론: 요로감염을 동반한 VUR 환아에서 99mTC-DMSA신 스캔 상 신피질결손이 62%에서 관찰되었으며, 역류 정도가 심할수록 신피질결손 발견율이 높았고, 나이가 많고 미만성 신피질결손이 보이는 경우 자연소실율이 낮았다.
A new compound, (5-nitro-2-furfurylidene)-p, $p^{'}$ -diaminodiphenylsulfone, was synthesized by refluxing the mixture of 5-nitrofurfural and p, $p^{'}$-diaminodiphenylsulfone$ in ethanol solution. It exhibited good antibactericidal action against several micro-organisms.
The organic titanium compounds, $Ti(OR)_4\;and\;Cl_2Ti(OR)_2$ were prepared by adding theoretical amounts of $TiCl_4$ to ROH in the medium of $CCl_4$. Among the compounds of the above two types, the former $Ti(OR)_4$was polymerized by refluxing them with R·OH and water at ordinary temperature and the latter, $Cl_2Ti(OR)_2$, by adding water to them.
α,β-Unsaturated aldehydes and ketones are regioselectively reduced to the corresponding allylic alcohols with /Dowex1-x8 system in THF at room temperature. This system is also efficient for the conversion of α-diketones and acyloins to the vicinal diols in refluxing THF.
대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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pp.362.2-362.2
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2002
Antofine belongs to the Phenathroindolizidine group of alkaloids. This natural products exhibit interesting biological properties such as antitumour activity. and anti-inflammentory. Wittig reaction of phenathrenealdehyde with the phosponium salt provided the phenathreneazidealkene in good yield. Intramolecular 1.3-dipolar cycloaddition of the resulting azidealkent in refluxing benzene proceeded the imine. It was reduced with cyanoborohydride of Noyori's Asymmetric Hydrogenation. (omitted)
El Gaby, Mohamed S.A.;Kamal El Dean, Adel M.;Gaber, Abd El Aal M.;Eyada, Hassan A.;Al Kamali, Ahmed S.N.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권8호
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pp.1181-1187
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2003
Condensation of 4-cyano-5,6-dimethyl-3-pyridazinone 1 with aromatic aldehydes gave the novel styryl derivatives 2a-c. Refluxing of compound 2a with phosphorus oxychloride furnished 3-chloropyridazine derivative 3. Compound 3 was reacted with thiourea and produced pyridazine-3(2H)thione 4. Thieno[2,3-c]- pyridazines 5a-e were achieved by cycloalkylation of compound 4 with halocompounds in methanol under reflux and in the presence of sodium methoxide. Also, refluxing of compound 4 with N-substituted chloroacetamide in the presence of potassium carbonate afforded thienopyridazines 6a-e. Cyclization of compound 6 with some electrophilic reagents as carbon disulfide and triethyl orthoformate furnished the novel pyrimido[4',5':4,5]thieno[2,3-c]pyridazines 12 and 13a-c, respectively. Diazotisation of compound 6 with sodium nitrite in acetic acid produced the pyridazino[4',3':4,5]thieno[3,2-d][1,2,3]triazines 14a-c. Ternary condensation of compound 1, aromatic aldehydes and malononitrile in ethanol containing piperidine under reflux afforded the novel phthalazines 16a-c. Compound 3 was subjected to some nucleophilic substitution reactions with amines and sodium azide and formed the aminopyridazines 17a, b and tetrazolo[1,5-b]-pyridazine 19, respectively. The structures of the synthesized compounds were established by elemental and spectral analyses.
개정된 공정 시험법의 세부 절차상의 변경이 시험 결과에 미치는 영향을 조사하였다. 가열 시간이 1/3로(60분${\rightarrow}$20분), 과망간산칼륨의 농도가 1/2.5(0.025N${\rightarrow}$0.010N)로 줄어든 결과로 글루코스의 경우 COD로서의 회수율이 평균적으로 약 30% 감소하였다. 즉, 개정된 절차에 따른 시험 결과는 개정 전의 절차에 의한 결과의 70%밖에 안 된다. 이 때 정밀성은 다소 향상되었다(CV가 4.6%${\rightarrow}$3.3%). 이러한 $KMnO_4$의 산화능 감소는 주로 농도의 묽어짐 때문이었다. 나머지 감소 효과의 1/3이 가열 시간 감소의 영향으로 드러났다. 이처럼 알칼리성 COD법에서는 산화제의 농도 변화가 가열 시간의 경우보다 결과에 미치는 영향이 훨씬 큼을 나타내었다. 실제 바닷물 시료에서도 같은 결과를 얻을 수 있었다.
Rafiq, Muhammad;Saleem, Muhammad;Hanif, Muhammad;Maqsood, Muhammad Rizwan;Rama, Nasim Hasan;Lee, Ki-Hwan;Seo, Sung-Yum
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권12호
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pp.3943-3949
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2012
A series of aromatic hydrazides 3a-j were prepared by refluxing esters 2a-j with hydrazine hydrate in methanol, which were prepared by the esterification of 1a-j. Acetohydrazides 3a-j upon treatment with carbon disulfide and methanolic potassium hydroxide yielded potassium dithiocarbazate salts 4a-j, which on refluxing with hydrazine hydrate yielded substituted 4-amino-5-aryl-3H-1,2,4-triazole-3-thiones 5a-j. The target compounds 6a-j were synthesized by condensing furan-3-carboxylic acid in the presence of polyphosphoric acid under reflux. The structures of newly synthesized compounds were characterized by IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, elemental analysis and mass spectrometric studies. All the synthesized compounds were screened for their urease, acetylcholine esterase inhibition, antioxidant and alkaline phosphatase inhibition activity. Almost all of the compounds 6a-j showed good to excellent activities against urease and acetylcholine esterase more than the reference drugs. Compounds 6f and 6g were more potent scavenger of free radicals than the reference n-propyl gallate. Compound 6b and 6h showed excellent activities of alkaline phosphatase as compare to the reference $KH_2PO_4$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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