• 제목/요약/키워드: refluxing

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초고속 액체크로마토그래피를 이용한 고춧가루의 capsaicinoids 분석 (Determination of capsaicinoids in red pepper powder using ultra high performance liquid chromatography)

  • 남궁배;이윤열;하재호
    • 분석과학
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    • 제26권4호
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    • pp.256-261
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    • 2013
  • 고춧가루의 매운맛을 나타내는 capsaicinoids인 capsaicin과 dihydrocapsaicin을 초고속액체 크로마토그래피로 간편하게 측정하기 위하여 고춧가루의 입도, 추출시간에 따른 추출율 비교하고 환류추출법과 가열블록법을 비교하였다. 환류추출법의 경우 3 시간 추출하는 것이 효율적이었으며 capsaicinoids 추출율은 덜 매운 고춧가루의 경우 입도가 고울수록 높았으나 매운 청량고추의 경우는 추출율이 입도에 영향을 덜 받았다. 시료량을 달리한 경우 용매의 사용을 동일하게하면 시료를 적게 사용하는 것이 추출율이 높았다. 환류추출법으로 3시간 추출한 것은 가열블록법으로 1 시간 추출한 것에 비하여 추출효율이 3-9% 높았으나 품질관리의 목적인 경우 신속간편 방법인 가열블록법으로 고춧가루의 capsaicinoids를 측정하는 것이 가능하였다.

Synthesis of Tetrazolo[1,5-a]quinoxaline based Azetidinones & Thiazolidinones as Potent Antibacterial & Antifungal Agents

  • Kumar, Shiv;Khan, S.A.;Alam, Ozair;Azim, Rizwan;Khurana, Atul;Shaquiquzzaman, M.;Siddiqui, Nadeem;Ahsan, Waquar
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권7호
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    • pp.2260-2266
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    • 2011
  • 4-Chlorotetrazolo[1,5-a]quinoxaline (III) was synthesized by azide (2+3) cycloaddition of 2,3-dichloroquinoxaline (II). Compound (III) on further refluxing with hydrazine hydrate furnished 4-hydrazinotetrazolo[1,5-a]quinoxaline (IV). Further refluxing of (IV) with different aromatic aldehydes in methanol yielded corresponding Schiff's bases V(a-j). Various 4-aminotetrazolo[1,5-a]quinoxaline based azetidinones VII(a-j) were synthesized by stirring the compounds V(a-j), at low temperature, with equimolar mixture of chloroacetylchloride & triethylamine in dry benzene, while 4-aminotetrazolo[1,5-a]quinoxaline based thiazolidinones VIII(a-j) were synthesized by refluxing Schiff's bases V(a-j) with thioglycolic acid in oil-bath. The structures of all the compounds were confirmed on the basis of $^1H$-NMR & FT-IR spectral data. All the newly synthesized compounds were screened for in-vitro antimicrobial activity against E. coli, S. aureus, K. pneumoniae & P. aeruginosa & antifungal activity against C. albicans. Few of them have exhibited the promising activity.

방광요관역류의 임상적 특징 및 예후인자 (Clinical Characteristics and Prognostic Factors of Vesicoureteral Reflux)

  • 김운곤;하태선
    • Childhood Kidney Diseases
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    • 제18권1호
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    • pp.29-35
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    • 2014
  • 목적: VUR는 대부분 요로감염 후에 진단되며, 반복적 요로감염과 역류가 지속되면 신반흔, 신실질의 위축, 고혈압 등 심각한 후유증을 야기할 수 있다. 본 연구에서는 VUR의 임상적 특성과 자연소실율 및 그와 관련된 인자들을 분석하였다. 방법: 1993년 12월부터 2011년 5월까지 충북대학병원 소아청소년과와 비뇨기과에 입원한 VUR로 진단된 117례를 대상으로, 항생제 예방요법 및 수술적 치료를 시행한 환아를 추적관찰하였다. 결과: 대상 환아 117명 중 남아는 55%로 여아보다 많았고, 1세 미만은 66%로 이중 남아가 64%였다. 배뇨중 방광요도조영술 상 역류를 보인 161요관 중 grade I이 15요관, grade II이 32요관, grade III이 54요관, grade IV가 26요관, grade V가 34요관이었다. 99mTC-DMSA 신 스캔을 시행한 161신단위(115례)에서 신피질결손이 62%에서 관찰되 었고, 신피질결손은 역류 정도(grade)가 심할수록 신피질결손 형성율이 높았다. 초기에 항생제 예방요법을 시작한 총94요관에서 평균 43.6개월 추적으로 66요관(67%)에서 소실 및 호전을 보였고, 나머지 9요관(10%)에서 악화되어 수술적 치료를 하였다. 역류의 정도가 낮을수록 자연소실율이 높았으나 신피질결손이 미만성인 경우와 4세 이후 자연 소실율은 현저히 낮았다. 수술적 치료를 시행한 67역류요관(41%) 중 5요관에서 grade가 감소된 상태에서 여전히 남아 있었고, 나머지 62요관에서 모두 소실되어 92%의 소실율을 보였다. 결론: 요로감염을 동반한 VUR 환아에서 99mTC-DMSA신 스캔 상 신피질결손이 62%에서 관찰되었으며, 역류 정도가 심할수록 신피질결손 발견율이 높았고, 나이가 많고 미만성 신피질결손이 보이는 경우 자연소실율이 낮았다.

5-Nitrofurfural 유도체의 합성에 관한 연구 (5-Nitro-2-furfurylidene)-p,p'-diaminodiphenylsulfone의 합성 및 그 항균력 (Studies on the Synthesis of 5-Nitrofurfural Derivatives. Synthesis of (5-Nitro-2-furfurylidene)-p,p'-diaminodiphenylsulfone and its Antibactericidal Action.)

  • 변온성
    • 약학회지
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    • 제9권1_2호
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    • pp.1-3
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    • 1965
  • A new compound, (5-nitro-2-furfurylidene)-p, $p^{'}$ -diaminodiphenylsulfone, was synthesized by refluxing the mixture of 5-nitrofurfural and p, $p^{'}$-diaminodiphenylsulfone$ in ethanol solution. It exhibited good antibactericidal action against several micro-organisms.

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有機티타늄化合物에 關한 硏究 (Studies on the organic titanium Compounds)

  • 성좌경;최삼권
    • 대한화학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.58-61
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    • 1957
  • The organic titanium compounds, $Ti(OR)_4\;and\;Cl_2Ti(OR)_2$ were prepared by adding theoretical amounts of $TiCl_4$ to ROH in the medium of $CCl_4$. Among the compounds of the above two types, the former $Ti(OR)_4$was polymerized by refluxing them with R·OH and water at ordinary temperature and the latter, $Cl_2Ti(OR)_2$, by adding water to them.

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Mild and Efficient Reduction of α,β-Unsaturated Carbonyl Compounds, α-Diketones and Acyloins with Sodium Borohydride/Dowex1-x8 System

  • Zeynizadeh, Behzad;Shirini, Farhad
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권3호
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    • pp.295-298
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    • 2003
  • α,β-Unsaturated aldehydes and ketones are regioselectively reduced to the corresponding allylic alcohols with /Dowex1-x8 system in THF at room temperature. This system is also efficient for the conversion of α-diketones and acyloins to the vicinal diols in refluxing THF.

Total synthesis of Antofine by using Intramolecular 1.3-dipolar cycloaddition of Azidealkene

  • Lee, Jae-Kwang;Lee, Tae-Ho;Song , So-Young
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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    • pp.362.2-362.2
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    • 2002
  • Antofine belongs to the Phenathroindolizidine group of alkaloids. This natural products exhibit interesting biological properties such as antitumour activity. and anti-inflammentory. Wittig reaction of phenathrenealdehyde with the phosponium salt provided the phenathreneazidealkene in good yield. Intramolecular 1.3-dipolar cycloaddition of the resulting azidealkent in refluxing benzene proceeded the imine. It was reduced with cyanoborohydride of Noyori's Asymmetric Hydrogenation. (omitted)

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Novel Syntheses of 5-Aminothieno[2,3-c]pyridazine, Pyrimido[4',5':4,5]thieno[2,3-c]pyridazine, Pyridazino[4',3':4,5]thieno-[3,2-d][1,2,3]triazine and Phthalazine Derivatives

  • El Gaby, Mohamed S.A.;Kamal El Dean, Adel M.;Gaber, Abd El Aal M.;Eyada, Hassan A.;Al Kamali, Ahmed S.N.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권8호
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    • pp.1181-1187
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    • 2003
  • Condensation of 4-cyano-5,6-dimethyl-3-pyridazinone 1 with aromatic aldehydes gave the novel styryl derivatives 2a-c. Refluxing of compound 2a with phosphorus oxychloride furnished 3-chloropyridazine derivative 3. Compound 3 was reacted with thiourea and produced pyridazine-3(2H)thione 4. Thieno[2,3-c]- pyridazines 5a-e were achieved by cycloalkylation of compound 4 with halocompounds in methanol under reflux and in the presence of sodium methoxide. Also, refluxing of compound 4 with N-substituted chloroacetamide in the presence of potassium carbonate afforded thienopyridazines 6a-e. Cyclization of compound 6 with some electrophilic reagents as carbon disulfide and triethyl orthoformate furnished the novel pyrimido[4',5':4,5]thieno[2,3-c]pyridazines 12 and 13a-c, respectively. Diazotisation of compound 6 with sodium nitrite in acetic acid produced the pyridazino[4',3':4,5]thieno[3,2-d][1,2,3]triazines 14a-c. Ternary condensation of compound 1, aromatic aldehydes and malononitrile in ethanol containing piperidine under reflux afforded the novel phthalazines 16a-c. Compound 3 was subjected to some nucleophilic substitution reactions with amines and sodium azide and formed the aminopyridazines 17a, b and tetrazolo[1,5-b]-pyridazine 19, respectively. The structures of the synthesized compounds were established by elemental and spectral analyses.

알칼리성 화학적 산소 요구량 시험법에서 산화제 농도와 가열 시간의 영향 (Effect of Oxidant Concentration and Reflux Time on COD Value by Alkaline Permanganate Method)

  • 채명준;김미경
    • 분석과학
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    • 제8권3호
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    • pp.281-284
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    • 1995
  • 개정된 공정 시험법의 세부 절차상의 변경이 시험 결과에 미치는 영향을 조사하였다. 가열 시간이 1/3로(60분${\rightarrow}$20분), 과망간산칼륨의 농도가 1/2.5(0.025N${\rightarrow}$0.010N)로 줄어든 결과로 글루코스의 경우 COD로서의 회수율이 평균적으로 약 30% 감소하였다. 즉, 개정된 절차에 따른 시험 결과는 개정 전의 절차에 의한 결과의 70%밖에 안 된다. 이 때 정밀성은 다소 향상되었다(CV가 4.6%${\rightarrow}$3.3%). 이러한 $KMnO_4$의 산화능 감소는 주로 농도의 묽어짐 때문이었다. 나머지 감소 효과의 1/3이 가열 시간 감소의 영향으로 드러났다. 이처럼 알칼리성 COD법에서는 산화제의 농도 변화가 가열 시간의 경우보다 결과에 미치는 영향이 훨씬 큼을 나타내었다. 실제 바닷물 시료에서도 같은 결과를 얻을 수 있었다.

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Synthesis and Biological Activities of Some New 3,6-Disubstituted 1,2,4-Triazolo[3,4-b]1,3,4-thiadiazole Derivatives

  • Rafiq, Muhammad;Saleem, Muhammad;Hanif, Muhammad;Maqsood, Muhammad Rizwan;Rama, Nasim Hasan;Lee, Ki-Hwan;Seo, Sung-Yum
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권12호
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    • pp.3943-3949
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    • 2012
  • A series of aromatic hydrazides 3a-j were prepared by refluxing esters 2a-j with hydrazine hydrate in methanol, which were prepared by the esterification of 1a-j. Acetohydrazides 3a-j upon treatment with carbon disulfide and methanolic potassium hydroxide yielded potassium dithiocarbazate salts 4a-j, which on refluxing with hydrazine hydrate yielded substituted 4-amino-5-aryl-3H-1,2,4-triazole-3-thiones 5a-j. The target compounds 6a-j were synthesized by condensing furan-3-carboxylic acid in the presence of polyphosphoric acid under reflux. The structures of newly synthesized compounds were characterized by IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, elemental analysis and mass spectrometric studies. All the synthesized compounds were screened for their urease, acetylcholine esterase inhibition, antioxidant and alkaline phosphatase inhibition activity. Almost all of the compounds 6a-j showed good to excellent activities against urease and acetylcholine esterase more than the reference drugs. Compounds 6f and 6g were more potent scavenger of free radicals than the reference n-propyl gallate. Compound 6b and 6h showed excellent activities of alkaline phosphatase as compare to the reference $KH_2PO_4$.