• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제16권4호
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• pp.331-336
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• 1995

The macroscopic and microscopic redox potentials of tetrahemoprotein, cytochrome c3 from Desulfovibrio vulgaris(Hildenborough) (DvH) were estimated from 1H NMR and differential pulse polarography(DPP). Five sets of NMR resonances were confirmed by a redox titration. They represent cytochrome c3 molecules in five macroscopic redox states. The electron transfer in cytochrome c3 involves four consecutive one-electron steps. The saturation transfer method was used to determine the chemical shifts of eight heme methyl resonances in five different oxidation states. Thirty two microscopic redox potentials were estimated. The results showed the presence of a strong positive interaction between a pair of particular hemes. Comparing the results with those of Desulfovibrio vulgaris Miyazaki F (DvMF), it was observed that the two proteins resemble each other in overall redox pattern, but there is small difference in the relative redox potentials of four hemes.

• 대한화장품학회지
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• 제33권1호
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• pp.11-15
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• 2007

적정법은 화장품 원료 뿐 아니라 많은 화학물질의 분석 및 품질관리에서 많이 사용되는 방법으로 기기분석법이 발달하기 이전에는 대부분의 정량시험이 적정법에 의존하였다. 본 논문에서는 산화-환원 적정법을 이용한 화장품 분석의 이론 및 응용방법을 기술하였다. 대표적인 화장품 분석법으로 요오드가 및 브롬가 측정법을 이용한 원료의 불포화도 분석, 과망간산칼륨 또는 세륨염을 이용한 과산화수소 또는 기타 과산화물의 정량법, 자외선차단제 주성분으로 사용되는 티타늄다이옥사이드의 정량법이 있다.

• 물과 미래
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• 제23권3호
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• pp.363-371
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• 1990

본연구는 정수처리에 있어서의 적정염소주입제어를 위한 산화환원전위법의 활용가능성에 대한 기초적 검토를 실시한 것이다. 연구실험을 통하여, 원수의 염소화반응에 미치는 pH와 온도 및 산화환원전위의 재현성에 대하여 평가하였다. 수도원수의 불연속점부근에 있어서의 산화환원전위의 검출은 불연속점적정곡선의 작성에 의하여 이루어졌으며, 이로 인하여 본방법의 염소처리제어에의 기본적인 활용가능성이 확인되었다.

• 분석과학
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• 제12권4호
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• pp.290-298
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• 1999

임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정에 적용하여 정확한 종말점 검출법을 연구하였다. 일정한 교류전류가 두 백금전극사이를 통과하도록 하였고 그중 하나는 $0.1cm^2$ 또는 $0.026cm^2$의 표면적을 가진 초소형 분극전극이었고 다른 하나는 $1cm^2$의 표면적을 비분극전극을 사용하였다. 과망간산칼륨에 의한 옥살산의 산화환원적정에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하였을때 $50{\mu}A$, 0.0005 M 이상의 농도에서 뚜렷한 종말점을 얻었고, 50 Hz 근방의 주파수 영역에서 가장 확실한 종말점을 얻을 수 있었다. NaOH에 의한 인산의 산염기 적정에서 0.001 M 수산화나트륨에 의한 0.001 M 인산의 적정시 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 $50{\mu}A$, 주파수 25-97 Hz의 넓은 주파수 영역에서 뚜렷한 제1당량점을 얻었다. 이는 전도도의 반대 개념으로서의 임피던스의 변화량이 종말점을 기점으로 변곡하고 이에따라 위상각이 변화하는데 원인됨을 알았다. 또한 제2당량점에서는 임피던스 위상각 적정법으로 뚜렷한 종말점을 얻지 못하였다. 이는 $Na_2HPO_4$의 가수분해를 막기 위하여 적정시 과량으로 첨가되는 NaCl에 의한 방해로 생각된다. 0.1 M EDTA에 의한 0.01 M 황산구리의 착화적정시에는 위상각 측정으로 적정종말점을 찾기 보다는 "다른위상" 임피던스 Z"을 측정하여 종말점을 알아내는 것이 유리함을 알았다. $AgNO_3$에 의한 $Cl^-$의 침전적정에 있어 $100{\mu}A$, 0.1 M 농도에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 명확한 종말점을 얻었고, 15-30Hz 범위에서 가장 안정적인 뚜렷한 변화를 볼 수 있었다. 그러나 0.01 M 농도에서는 임피던스 위상각의 뚜렷한 변화를 볼 수 없었다. 본 연구에서 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정시의 종말점 검출을 위해 사용하였을 때 대부분 성공적이었으며 이는 적정시 종말점을 정확히 측정하는 목적에 활용 할수 있음을 보여주는 것이다.

• 대한화학회지
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• 제22권3호
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• pp.128-132
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• 1978

산화환원 전위차 적정에 있어, 수치미분법으로 얻은 적정곡선의 2차 미분이 0이 되는 점을 얻어 종말점으로 삼을 때, 그 오차의 성격을 전자계산기를 사용하여 계산하였다. 그 결과로부커 당량점이 포함되는 시약첨가량의 어느 부분에 당량점이 존재하는 가에 따라 종말점의 오차가 변화함을 알 수 있다. 오차는 그 중심점에서 당량점이 벗어남에 따라 증가하여 최대 오차는 첨가량의 약 1/2이다. 따라서 수치미분법으로 영 2차미분점을 얻는 경우에는 적정곡선의 최대 기울기의 점을 얻어 두 값을 비교해 보는 것이 바람직스럽다. 또 종말점 부근에서는 묽은 시약을 사용하여 적정하는 방법으로 오차를 작게 할 수 있다.

• 약학회지
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• 제46권5호
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• pp.324-330
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• 2002

This experiment was carried out to determine non-destructively the hydrogen peroxide concentration of 3％ antiseptic hydrogen peroxide solutions by portable near-infrared (NIR) system. Hydrogen peroxide standards were prepared ranging from 0 to 25.6 w/w％ and the NIR spectra of hydrogen peroxide standard solutions were collected by using a quartz cell in 1 mm pathlength. We found the variation of absorbance band due to OH vibration of hydrogen peroxide depending on the concentration around 1400 nm in the second derivatives spectra. Partial least square regression (PLSR) and multilinear regression (MLR) were explored to develop a calibration model over the spectral range 1100-1720 nm. The model using PLSR was better than that using MLR. The calibration showed good results with a standard error of prediction (SEP) of 0.16％. In order to validate the developed calibration model, routine analyses were performed using commercial antiseptic hydrogen peroxide solutions. The hydrogen peroxide values from the NIR calibration model were compared with the values from a redox titration method. The NIR routine analyses results showed good correlation with those of the redox titration method. This study showed that the rapid and non-destructive determination of hydrogen peroxide in the antiseptic solution was successfully performed by portable NIR system without very harmful solvents.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제17권9호
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• pp.820-826
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• 1996

The p2H dependence of the NMR chemical shifts of the proton signals of heme methyl groups and ionizable groups in the vicinity of the heme were investigated. The p2H titration of heme methyl signals in four macroscopic oxidation states by saturation tranfer method was performed in the range between p2H 5.2 and 9.0. While the p2H dependence of the heme methyl resonance in fully oxidized state was small, most resonances in the intermediate oxidation states showed certain shifts. Particularly, methyl resonances of heme 1 (sequential heme numbering) exhibited sharp p2H dependence in acidic range. β-CH2 of the propionate of hemes 1 and 4 were titrated in the range of p2H 4.5-9.0. Only the 6-propionate group of heme 1 was protonated in this p2H range and its titration curve was similar to those of methyl resonances of heme 1 in intermediate oxidation states. Analysis of the microscopic redox potentials showed that they change depending on p2H. The ionizable groups responsible for the p2H dependence of these potentials are 6-propionate of heme 1 in acidic range and His 67 in basic range.

• 한국식품과학회지
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• 제36권6호
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• pp.885-892
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• 2004

본 실험에서는 성장기용 조제식에 함유된 유지를 대상으로 전위차 적정법 및 뷰렛 적정법에 의한 과산화물가를 측정하고 그 측정불확도를 비교하여 산정하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement) 및 Draft EURACHEM/CITAC Guide의 이론에 기초하여 측정불확도를 구하였으며, 불확도 인자로서 적정액의 농도, 시료량 및 적정량 등이 작용하였다. 뷰렛적정에 의한 과산화물가 측정값과 확장불확도는 $2.05{\pm}0.17\;meq/kg$ 으로 표현되었으며, 전위차적정에 의한 경우는 $1.96{\pm}0.07\;meq/kg$ 으로 표현되었다. 적정과정에서의 측정불확도가 전체불확도의 대부분을 차지하였으며, 전위차적정법에 의한 측정불확도는 뷰렛적정법에 의한 경우보다 낮게 나타나 과산화물가가 낮은 시료의 측정시에 바람직한 측정방법으로 사료되었다.

• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제2권1호
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• pp.14-19
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• 2011

Quasi-equilibrium profiles are analyzed through galvanostatic intermittent titration technique (GITT) and potentiostatic intermittent titration technique (PITT) to study the charge/discharge mechanism in multicomponent olivine structure ($LiMn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}PO_4$). From GITT data, the degree of polarization is evaluated for the three regions corresponding to the redox couples of $Mn^{2+}/Mn^{3+}$, $Fe^{2+}/Fe^{3+}$ and $Co^{2+}/Co^{3+}$. From PITT data, the current vs. time responses are examined in each titration step to find out the mode of lithium de-intercalation/intercalation process. Furthermore, lithium diffusivities at specific compositions (x in $Li_xMn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}PO_4$) are also calculated. Finally, total capacity ($Q^{total}$) and diffusional capacity ($Q^{diff}$) are obtained for some selected voltage steps. The entire study consistently confirms that the charge/discharge mechanism of multicomponent olivine cathode is associated with a one-phase reaction rather than a biphasic reaction.

• 폴리머
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• 제35권6호
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• pp.593-598
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• 2011

본 연구에서는 전바나듐 레독스-흐름 전지용 음이온교환막의 제조를 위하여 isophthalic acid (IPA), 1,6-hexanediol(HDO), terephthalic acid(TPA), maleic anhydride(MA)의 용융 축합중합 방법에 의해 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA)(IHTM) 공중합체를 합성하였다. 합성된 IHTM 공중합체 아민화 반응을 trimethylamine으로 하였으며, UV 가교 반응을 통하여 음이온교환막을 제조하였다. IHTM 공중합체의 구조 및 열안정성을 FTIR, $^1H$ NMR, TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 IHTM 음이온교환막의 함수율, 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도를 중량법, 적정법 및 LCR 미터로 측정하였으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 효율 실험을 하였다. 막의 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도는 각각 1.10 meq/g, $1.98{\Omega}{\cdot}cm^2$, 0.009 S/cm로 우수하게 나타났으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 충 방전효율, 전압효율 및 에너지효율은 각각 96.5, 74.6, 70.0%이었다.