To develop a high capacity lithium secondary battery, a new approach to anode material synthesis is required, capable of producing an anode that exceeds the energy density limit of a carbon-based anode. This research synthesized carbon nano silicon composites as an anode material for a secondary battery using the RF thermal plasma method, which is an ecofriendly dry synthesis method. Prior to material synthesis, a silicon raw material was mixed at 10, 20, 30, 40, and 50 wt% based on the carbon raw material in a powder form, and the temperature change inside the reaction field depending on the applied plasma power was calculated. Information about the materials in the synthesized carbon nano silicon composites were confirmed through XRD analysis, showing carbon (86.7~52.6 %), silicon (7.2~36.2 %), and silicon carbide (6.1~11.2 %). Through FE-SEM analysis, it was confirmed that the silicon bonded to carbon was distributed at sizes of 100 nm or less. The bonding shape of the silicon nano particles bonded to carbon was observed through TEM analysis. The initial electrochemical charging/discharging test for the 40 wt% silicon mixture showed excellent electrical characteristics of 1,517 mAh/g (91.9 %) and an irreversible capacity of 133 mAh/g (8.1 %).
지르코니아에 접합과 반응성이 정합되며 고온에서 물리화학적으로 안정성을 갖는 접합재를 제조하기 위하여 silicate계 유리의 조성에 따른 적심특성, 결정화 및 반응성등 제반 특성을 고찰하였다. 지르코니아와의 열팽창계수가 정합 될 수 있는 유리계에 대한 조성 실험하였다. Alkaline earth silicate 유리는 적심성이 우수하였으며 적심각이 낮으며 $B_2O_3$의 첨가함로써 유리의 점도를 조절 및 결정화를 억제할 수가 있었다. $900^{\circ}C$ 이하에서 적심공정에 일어났으며 $800^{\circ}C$에서 10시간동안 유지한 후에 결정화와 계면 반응을 조사한 결과 기공이 많이 발생하였으며 $B_2O_3$를 15mo1% 첨가한 경우 흐름성이 증가하였으며 기판과의 반응성이 높아졌다. 기공을 없애기 위해서는 공정변수를 조절하여 유리의 소결을 촉진할 필요가 있으며 유리점도와 반응성에 관한 최적화가 요구된다. 본 연구에서는 유리-세라믹필러 복합체의 고온적심성에 대하여 조사하였다. Filler로서 $ZrO_2$분말을 여러 조건으로 열처리하여 분말종류와 첨가량에 따라 기공, $ZrO_2$ filler의 형상 및 계면반응 등을 고찰하였다.
탄소직포/탄소/SiC 복합재는 탄소직포/탄소 프로폼을 SiC의 유기전구체인 polycarbosilane에 다중함침 열처리하여 제조하였다. 더불어 탄소 섬유의 분율과 배열 형태가 다른 두 가지 종류의 저밀도 탄소/탄소 복합재 즉, 탄소직포($\thickapprox$55 vol%)/탄소 복합재와 chopped 탄소섬유($\thickapprox$40 vol%)/탄소 복합재를 $1700^{\circ}C$ 진공 분위기에서 용융 실리콘과 반응결합하여 고밀도의 탄소섬유/Si/SiC 복합재도 제조하였다. 이 반응 결합 공정 이전 각 밀도가 1.6g/$cm^3$인 탄소직포/탄소 복합재와 1.15g/$cm^3$인 chopped 탄소섬유/탄소 복합재는 반응결합 후 그 밀도가 각각 2.1g/$cm^3$로 증가하였다. 제조한 복합재는 전형적인 섬유강화 복합재의 파괴거동을 보였으며 반응결합 후 밀도와 stiffness 그리고 탄성 한계 강도 등은 모두 현저히 증가하였다. 3점 곡강도와 인장 시험으로 기계적 물성을 비교평가하였다. 탄소직포/탄소 복합재와 chopped 탄소섬유/탄소 복합재의 곡강도에 대한 인장 강도의 비는 약 1/3이었다. 탄소직포/Si/SiC 복합재의 밀도는 2.06g/$cm^3$, 최대 곡강도는 ~120 MPa, 탄성한계 응력은 ~80 MPa를 나타내었다.
2액형 에폭시 수지는 문화재 보존처리에 매우 광범위하게 사용되고 있으나 사용 시 주제와 경화제의 배합비율에 따라 경화특성, 기계적 강도, 화학 구조 등이 달라질 수 있고 대상 문화재의 안정성에 영향을 미칠 수 있다. 설문조사 결과, 보존처리 실무자들은 소량의 에폭시수지를 눈대중으로 혼합하거나 가사시간을 줄이기 위해 인위적으로 경화제를 과량 첨가하는 경우가 있는 것으로 조사되었다. 이 연구에서는 속경화형 2종과 일반경화형 2종의 에폭시수지를 대상으로 주제에 대한 경화제의 비율을 0.25~4배로 설정하여 각 경우의 경화특성, 기계적 강도, 화학 작용기를 분석하였다. 그 결과 속경화형 에폭시수지는 경화제가 0.5~2배일 때 높은 반응열과 함께 경화반응이 빠르게 나타났으며, 경화제 비율이 제조사에서 공시된 정비율보다 적을 때 더 높은 기계적 강도가 나타났고 에폭시의 가교결합도 활발히 일어난 것으로 관찰되었다. 일반경화형 에폭시수지는 대부분 경화반응열이 낮고 느린 반응속도로 경화가 진행되며, 경화제가 정비율 이하에서 가장 높은 기계적 강도를 나타냈다. 그러나 경화제 비율이 2배 이상 일 때는 경화속도가 매우 느려지고 접착강도도 낮아지는 것으로 나타났다. 따라서 배합비가 정비율 이하에서는 비교적 빠른 반응속도와 유사한 기계적 강도를 나타내는 반면 정비율 이상에서는 물성이 급격하게 저하되므로 구현하고자 하는 성능에 영향을 미칠 수 있을 것으로 판단된다.
도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.
MeOH-MeCN 혼합용매계에서 4-치환-2,6-이니트로염화벤젠과 아닐린 치환제 사이의 친핵성 치환반응속도를 전기 전도법에 의해 측정하였다. 기질의 고리에 있는 치환기의 치환기변화에 따른 속도상수의 크기순서는 4-$NO_2{\gg}4-CN {\gg}$4-$CF_3$이었고, 아닐린 고리에 있는 치환기에 의한 속도상수의 크기는 p-O$CH_3 {\gg}p- CH_3{\gg}H {\gg}p-Cl{\gg}m-NO_2$ 순서였다. MeOH함량이 많은 용매에서 속도상수가 MeCN 함량이 많은 용매속에서의 속도상수보다 컸다. MeOH-MeCN 혼합용매계와 친핵체 변화에 대한 속도론적 연구로 볼 때 Cl의 이탈단계가 속도결정단계로 보여졌다. MeOH에 의한 친전자적 촉매작용은 알코올의 수소와 이탈기 염소원자 사이의 전이상태에서 수소결합 형성으로 이루어지고 친핵성 촉매작용은 전이상태에서 알코올의 산소와 아민의 수소사이의 수소결합에 의한 것으로 생각 되었다. 모든 이의 사실로 보아 본 반응은 제 2단계가 속도결정단계인 $S_N$Ar메카니즘으로 진행됨을 알 수 있고 이와 같은 메카니즘은 PES모형으로도 설명할 수 있다.
Dimethyl-2,2-dichlorovinylphosphate (DDVP) 분자를 정량적으로 이해하기 위한 시도의 일환으로 분자궤도함수를 계산하여 구성 원자의 알짜 전하, 결합차수, 원자 궤도계수, 에너지 성분 분석 및 형태 둥의 결과로 부터 분자의 안정성과 반응성을 검토하였다. 또한 DDVP분자의 가수분해 반응 메카니즘을 제안하기 위하여 가수분해 반응 생성물을 분석한 결과 주 생성물은 2,2-dichlorovinylphosphate와 dimethylphosphate임을 재확인하여 염기성 용액중에서의 가수분해 반응속도와 pH에 대한 변화로 부터 유도된 반응 속도식은 다음과 같다. ${\therefore}\;k_{obs}=k_{OH}[OH-]{\cdot}kw/[H_3O^+]$$=2.10{\times}10^{-11}/[H_3O^*]$ 이상과 같은 사실로 부터 DDVP분자의 가수분해 반응 메카니즘은 다음과 같이 설명된다. 즉, 단일 결합성인 $C_2({\alpha})-O_3$를 회전축으로 나타낸 가장 안정한 형태는 staggered conformation $({\mu}=4.90debye)$이였으며, 전하의 분리가 크게 이루워진 $C_1({\beta})=C_2({\alpha})$결합의 양하전이 큰 평면상의 $C_2({\alpha})$원자에 강한 친핵체인 OH-이온이 수직으로 첨가하여 파이-반결합궤도$({\pi}^*)$를 가지는 $C_2({\alpha})-O_3$의 단일결합이 불균형 분해하여 2,2-dichloroacetaldehyde와 dimethylphosphate를 생성하는 일련의 복잡한 전형적인 Michael형의 친핵성 첨가반응 매카니즘을 제안하였다.
수산화칼슘은 여러 약리작용으로 인해 근관소독제로 널리 사용되고 있는 약제이다. 근관 내에 수산화칼슘을 투약한 후 gutta-percha와 더불어 산화아연-유지놀계 근관시멘트로 근관을 충전하는 경우 근관시멘트의 물성에 변화가 있다는 보고가 있다. 따라서 본 연구에서는 수산화칼슘과 산화아연-유지놀 간의 반응에 의해 생성되는 수산화칼슘-유지놀 화합물의 반응성을 확인하기 위하여 수산화칼슘, 유지놀, 산화아연-유지놀, 수산화칼슘-유지놀 및 수산화칼슘-산화아연-유지놀 화합물을 XRD, FT-IR spectrophotometer 및 FT-NMR spectrometer로 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 수산화칼슘과 산화아연-유지놀 간의 반응으로 생성된 화합물은 다음과 같았다. 2. 수산화칼슘은 유지놀과 화학결합(이온결합)을 하는 것으로 나타났다. 3. $Ca^{2+}$과 유지놀 사이의 결합은 단순 이온결합이다. 따라서 수산화칼슘-산화아연유지놀 화합물은 중화반응에서 생기거나 외부에서 유입된 물이 존재시 쉽게 이온화되어 물리적 성질이 저하될 것으로 생각된다.
본 연구의 목적은 여러 가지 계면조건의 변화를 통해서 layering시 복합레진 층간의 결합에 oxygen inhibition layer (OIL)가 필수적인지를 고찰해보는 것이다. 가로 $\times$ 세로 $\times$ 두께가 16 $\times$ 28 $\times$ 2.5 mm인 알루미늄판에 지름 3.7 mm의 구멍을 형성하여 몰드를 제작하고 다음과 같이 복합레진 (Z-250, 3M ESPE)을 충전하여 광중합하였다. 1 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후, 상층판을 접합하고 레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL를 남김). 2 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 acetone에 적신 cotton으로 문질러서 OIL를 제거하고 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 제거). 3 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 Mylar strip을 접합하여 공기와의 접촉을 차단한 후 광중합을 하였다. Mylar strip을 제거하고 상층판을 접합 후 복합레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL형성을 억제). 4 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 glycerin을 OIL 표면에 도포하고 다시 광중합하였다. 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 중합). 5군 (대조군): 하층판과 상층판의 경계에 복합레진층의 계면이 위치하지 않도록 복합레진을 bulk충전하였다 (계면형성 없이 bulk 충전한 복합레진). 24 시간 100% 습도에서 보관 후 상층판과 하층판 사이의 계면 전단결합강도를 측정하고 파절 양상을 관찰하였다. 계면을 통한 중합과정의 확산을 관찰하기 위하여 제조한 광개시제가 들어있지 않은 실험적 복합레진 (Exp_Com)을 몰드에 충전하고 상부에 flowable 복합 레진 (Aelite Flow) 또는 접착레진 (ScotchBond Multipurpose)을 접촉시킨 후 광조사하였다. 몰드내의 미중합된 Exp_Com을 acetone bath 에서 5 분 동안 제거한 후 몰드내에 다시 Aelite Flow를 충전하고 광중합을 시행하였다. 경화된 복합레진 시편의 단면을 관찰하여 Exp_Com 층의 두께를 측정하였다. OIL를 배제하거나 중합시킨 2-4군은 OIL이 존재하는 1 군과 통계적으로 유의한 결합강도의 차이를 보이지 않았으며, Mylar strip을 이용하여 OIL의 생성을 억제했던 3군과 glycerin을 도포하여 OIL를 중합시킨 4군은 계면을 생성하지 않은 대조군인 5 군과도 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다. 중합과정의 확산에 의해 중합개시제가 포함되지 않은 Exp_Com내에 중합된 층이 생겨난 것을 시각적으로 확인할 수 있었으며, Exp_Com의 중합층 두께는 flowable 레진의 경우 20.95 (0.90) um였고 접착레진의 경우 42.13 (2.09) 였다.
본 연구에서는 석탄과 유동사 그리고 응집가속물질인 수산화칼륨(KOH)을 혼합한 시료를 이용하여 다양한 조건에서 응집특성을 파악하였다. 응집실험은 전기로에서 수행하였으며 샘플시료는 두 가지 방법으로 제작하였다. 첫 번째 방법은 수산화칼륨 분말시료를 석탄과 유동사에 물리적으로 혼합하는 방법이며 두 번째 방법은 수산화칼륨을 수용액으로 만들어 석탄과 유동사에 혼합하여 만드는 방법으로 제작하였다. 물리적으로 혼합한 분말시료 실험조건의 경우 동일 반응시간인 2시간 조건에서 다양한 반응온도와 총 칼륨 함량에 따른 실험을 수행하였다. 실험 결과 반응온도 및 총 칼륨 함량이 증가할수록 응집물 발생량이 증가하는 결과를 나타내었다. 수산화칼륨 수용액을 이용한 실험 조건은 일반적인 유동층 보일러의 운전온도인 880 ℃와 보일러 내 국부적인 고온 영역을 가정한 980 ℃ 조건에서 각각 수행하였다. 분말실험과 동일하게 반응시간 및 총 칼륨 함량 증가에 따라 생성되는 응집물 발생량을 파악하였다. 실험 결과 반응온도 880 ℃ 조건에서는 반응시간 증가에 따라 응집물 발생량 증가가 뚜렷하게 나타났다. 국부적인 고온 영역을 가정한 980 ℃ 조건에서는 상대적으로 짧은 시간 안에 많은 양의 응집물이 발생하는 결과를 보였다. 응집물의 굳기는 칼륨 함량이 증가할수록 점점 단단해지는 특성을 나타내었다. 총 칼륨 함량이 1.37 wt.% 이하일 경우 두 반응온도 모두에서 굳기가 약해 약한 충격에도 부서지는 결과를 보였다. 추가적으로 SEM-EDS 분석을 통해 유동사 응집물과 재 응집물의 표면특성을 관찰하였다. 분석 결과 융동사 응집물과 재 응집물 내 결합 위치에서 다량의 칼륨 성분이 검출되었다. 이 결과를 통해 알칼리성분이 많아질 경우 공융화합물 형태의 응집이 발생할 가능성이 높음을 파악하였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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