Lithium-ion batteries (LIBs) have attracted great attention as the common power source in energy storage fields of large-scale applications such as electrical vehicles (EVs), industries, power plants, and grid-scale energy storage systems (ESSs). Insertion, alloying, and conversion reactions are the main electrochemical energy storage mechanisms in LIBs, which determine their electrochemical properties and performances. The electrochemical reaction mechanisms are determined by several factors including crystal structure, components, and composition of electrode materials. This article reviews a new strategy to compensate for the intrinsic shortcomings of each reaction mechanism by introducing the material systems to form a single compound with different types of reaction mechanisms and to allow the simultaneous hybrid electrochemical reaction of two different mechanisms in a single solid solution phase.
출발원료로 $Li_{2}CO_{3},\;Co_{3}O_{4}$와 NiO를 사용하여 고상반응법으로 $LiMO_{2}(M=Co,Ni)$를 합성하였다. $LiCoO_{2}$는 저온$T=400^{\circ}C$에서 스피넬구조를 형성하고 온도가 증가$(T\ge600^{\circ}C)$되면 층상구조로 상전이 한다. 우리는 열처리 온도와 시간을 변수로 $LiCoO_{2}$의 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 거동을 관찰하였다. 스피넬구조에서 층상구조로의 상전이 속도는 스피넬상의 농도에 1차 비례하고 상전이하는 활성화 에너지는 약 6.76 kcal/mol이다. 출발원료로 스피넬구조인 $Co_{3}O_{4}$ 대신 암염 구조인 CoO를 사용하면 저온$(T=500^{\circ}C)$에서부터 층상구조가 형성되고 스피넬구조는 관찰되지 않는다. $LiNiO_{2}$는 온도가 증가함에 따라 층상구조에서 암염구조로 상전이 한다. $LiNiO_{2}$의 고온상인 암염구조는 저온에서 disordering/ordering에 의해 쉽게 층상구조로 되돌아가는 상전이 거동을 보인다. 반면 $LiCoO_{2}$에서는 층상구조에서 암염구조로의 상전이가 쉽게 일어나지 않는다. 이온반경비 $Li^+/Co^{3+}$ 보다 큰 것이 $LiCoO_{2}$의 층상구조가 고온에서 $LiNiO_{2}$의 층상구조보다 더 안정할 수 있는 이유 중의 하나로 생각된다.
Synthesis of $Li_2MnSiO_4$ was attempted by the conventional solid-state reaction method, and the phase formation behavior according to the change of the calcination condition was investigated. When the mixture of the three source materials, $Li_2O$, MnO and $SiO_2$ powders, were used for calcination in air, it was difficult to develop the $Li_2MnSiO_4$ phase because the oxidation number of $Mn^{2+}$ could not be maintained. Therefore, two-step calcination was applied: $Li_2SiO_3$ was made from $Li_2O$ and $SiO_2$ at the first step, and $Li_2MnSiO_4$ was synthesized from $Li_2SiO_3$ and MnO at the second step. It was easy to make $Li_2MnSiO_3$ from $Li_2O$ and $SiO_2$. $Li_2MnSiO_4$ single phase was developed by the calcination at $900^{\circ}C$ for 24 hr in Ar atmosphere as the oxidation of $Mn^{2+}$ was prevented. However, the $Li_2MnSiO_4$ was ${\gamma}-Li_2MnSiO_4$, one of the polymorph of $Li_2MnSiO_4$, which could not be used as the cathode materials in Li-ion batteries. By applying the additional low temperature annealing at $400^{\circ}C$, the single phase ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ powder was synthesized successfully through the phase transition from ${\gamma}$ to ${\beta}$ phase.
The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.
For comprehensive understanding of the formation behavior of $\beta-Al_5FeSi$ phase in Al-Si-Cu alloys with the existence of Fe element, microstructure characterizations were performed using combined analysis of OM, SEM-EDS, XRD. Especially, experimental and predictive works on solidification events of $\beta-Al_5FeSi$ phase as well as other phases formed together with $\beta-Al_5FeSi$ have been carried out by using DSC analysis and Java-based Materials Properties software (J. Mat. Pro.). Primary and eutectic $\beta-Al_5FeSi$ phases were able to distinguish from each other on microstructures by their morphological features. Primary $\beta-Al_5FeSi$ phase was seen to have rough surface perpendicular to growth direction, indicating free attachment of solute atoms in liquid state. On the other hand, the eutectic $\beta-Al_5FeSi$ phase was formed with plain and straight surface during eutectic reaction together with $\alpha$-Al phase. The eutectic reaction of $\beta-Al_5FeSi$ and $\alpha$-Al phases was seen to be able to separate into each formation depending on cooling rate.
Microstructures and tensile properties in arc brazed joints of ferritic stainless steel, 429EM using Cu-8.6%Al insert metal was investigated as function of brazing current. The brazing speed was fixed at 800mm/min and brazing current varied in the range of 80A to 120A. The initial phase of filler metal was Cu single phase. However, the insert metal structures of brazed joints was composed of Cu matrix and intermetallic compound such as ${\gamma}_1(Al_4Cu_9)$, and flower-shape Fe-Cr. The fraction of ${\gamma}_1(Al_4Cu_9)$ phase was similar with 80A and 100A brazing currents while that of brazed with 120A was decreased. On the other hand, the fraction of Fe-Cr phase increased with increasing of the brazing current. A reaction layer at the base metal/insert metal interface was observed and this reaction layer was thickened with increasing of the brazing current. In the brazed joints with the current lower than 100A, crack was grew up along the interface which was perpendicular to the tensile stress, and then, passed through the insert metal in the final stage of fracture. As the brazing current increased to 120A, fracture occurred at the base metal.
화학양론적 조성과 비화학양론적 조성을 갖는 LiBaPO4:Eu2+ 계 형광체를 고상반응으로 제조한 후 환원 분위기에서 열처리한 다음 분말의 결정구조와 광 특성을 X선 회절 분석과 발광 분석을 통하여 조사하였다. XRD 분석 결과, 900℃에서 중간상으로서 Ba3(PO4)2 상이 주 결정상 LiBaPO4와 함께 나타났다. 1,100℃에서 낮은 농도의 유로피움이 도핑된 조성의 결정구조는 삼방정(trigonal) 구조에 속하는 반면, 4 mol% Eu2+ 이상의 조성에서는 단사정(monoclinic) 계를 나타내었다. 4 mol% 이상의 Eu2+이 첨가된 비화학양론적 조성에서는 단일상의 LiBaPO4가 형성되었다. 단일상의 LiBaPO4:Eu2+ 계 형광체는 480nm에서의 청록색 발광스펙트럼을 나타내었다.
The phase development process of $Ba_2$$Ti_{9}$$O_{20}$ ceramics is not clearly known and frequently accompanies second phases which deteriorate dielectric properties. In synthesizing $Ba_2$$Ti_{9}$$O_{20}$ ceramics, in order to trace the reaction sequence during conventional solid-state reaction in BaO-Ti $O_2$ system, different barium sources of BaC0$_3$ and BaTi0$_3$ precursor were used as starting materials. From the analysis of XRD patterns, different secondary phases could be identified depending on the barium source used, which might mean that the equilibrium phases in BaO-Ti $O_2$ system are very difficult to be synthesized. Because the BaTi0$_3$ precursor provides short diffusion paths of ions, the system revealed less secondary phases during solid state reaction. In synthesizing BaO-xSm$_2$0$_3$-4.5Ti0$_2$ system using different barium sources, different secondary phases were developed also. Microstructure and dielectric properties were examined and discussed in terms of secondary phase development.
본 연구는 이산화탄소와 phenyl glycidyl ether(PGE)의 부가반응에 대하여 상이동 촉매의 특성을 고찰한 것이다. 4급 암모늄염 상이동 촉매의 경우 알킬기의 크기가 크고 짝이온의 친수성이 강할수록 좋은 촉매활성을 나타내었다. 폴리에틸렌글리콜과 crown ether도 NaI와 함께 사용한 결과 효율적인 촉매임을 알 수 있었다. 이산화탄소의 압력이 증가하면 용매인 NMP에 대한 $CO_2$의 용해도가 증가하여 PGE의 전화율이 증가하였다. 또한 상이동 촉매의 역할이 포함된 반응메카니즘을 제시하였다.
비정질알루미나에 기공형성제를 첨가하여 성형하고 수열반응, 열처리 및 수세를 통해 pellet 형태의 다공성 세라믹 담체를 제조하였다. 기공형성제는 64, 222, 405 $\mu\textrm{m}$의 평균 입경을 가지는 활성탄, 폴리머와 무기염의 변화를 두었으며, 20$0^{\circ}C$에서 24시간동안 수열반응 한 다음 $650^{\circ}C$에서 5시간동안 열처리 및 8$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 수세하고, 결정의 생성 및 변화, 기공률, 기공의 분포 및 압축 강도를 측정하였다. 수열반응 이후 활성탄이 첨가된 시편은 boehmite로의 상전이가 이루어졌으나, 기공형성제로 폴리머 및 무기염이 첨가된 시편은 수열 반응 시 비정질알루미나의 aquohydroxy complex gel의 형성을 방해하여 boehmite 결정성장 억제를 가져왔다 활성탄을 기공형성제로 첨가하여 제조한 시편의 경우, 70% 이상의 기공률과 40kgf/$\textrm{cm}^2$ 이상의 강도를 갖는 ${\gamma}$-알루미나의 담체를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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