Salicyladehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드$(SIPH_2,\;SIPCH_2,\;HNIPH_2,\; HNIPCH_2)$들을 합성하였으며 이들 리간드를 Co(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Co(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 예측하였다. Co(II) 착물들은 Schiff base 리간드와 금속(II)의 몰비가 1:1로 결합하였으며, 3분자의 수화물이 배위된 6배위 착물 구조임을 알았다.지지 전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Co(II) 착물들의 전기 화학적인 산화·환원 과정을 알아보았다. 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었으며 Co(II) 착물의 전기 화학적 환원과정은 2단계의 1전자 반응으로 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Co(II) 착물들의 환원전위는 [Co(II)$(HNIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(HNIP)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIP)(H_2O)_3] 순으로 약간 양전위 방향으로 이동하였으나 리간드의 영향은 크게 받지 않았다.
직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체중의 하나인 GaN를 청색 및 자외선 laser diode, 고출력 전자장비 등으로 응용하기 위해서는 낮은 접합저항을 갖는 Ohmic contact이 선행되어야 한다. 그러나 만족할만한 p-type GaN의 Ohmic contact은 아직 실현되고 있지 못하며, 이는 GaN와 접합 금속과의 구체적인 반응의 연구를 필요로 한다. 본 연구에서 앞서 Pt, Pt, Ni등의 late transition metal을 p-GaN에 접합시킨 결과 이들은 접합 당시 비교적 평탄하나 후열 처리과정에서 비교적 낮은 온도에서 기판과 열팽창계수의 차이로 인하여 평탄성을 잃어버리면서 barrier height가 증가한다는 사실을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 열적 불안정성을 극복하기 위하여 Ni과 Pd를 차례로 증착하고 가열하면서 interfacial reaction, film morphology, Fermi level의 움직임을 monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy) 그리고 ex-situ AFM을 이용하여 밝히고자 하였다. 특히 후열처리에 의한 계면 반응에 수반되는 구성 금속원소 간의 합금현상과 금속 층의 평탄성이 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. 이러한 합금과정에서 나타나는 금속원소들의 중심 준위의 이동을 체계적으로 규명하기 위해서 Pd1-xNix와 Pd1-xGax 합금들의 표준시료를 arc melting method로 만들어 농도에 따른 금속원소들의 중심 준위의 이동을 측정하여, Pd/Ni/p-GaN 및 Ni/Pd/p-GaN 계에서 열처리 온도에 따른 interfacial reaction을 확인하였다. 그 결과 두 계가 상온에서 nitride 및 alloy를 형성하지 않고 고르게 증착되고, 열처리 온도를 40$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$까지 증가시킴에 따라 계면반응의 부산물인 metallic Ga은 증가하고 있으마 nitride는 여전히 형성되지 않는 것을 확인하였다. 증착당시 Ni이 계면에 있는 Pd/Ni/p-GaN의 경우에는 52$0^{\circ}C$까지의 열처리에 의하여 Ni과 Pd가 골고루 섞이고 그 평탄성도 유지되고 barier height의 변화도 없었다. 더 높은 $650^{\circ}C$ 가열에 의해서는 surface free energy가 작은 Ga의 활발한 편석 현상으로 인해 표면은 Ga이 풍부한 Pd-Ga의 합금층으로 덮이고, 동시에 작은 pinhole들이 발생하며 barrier height도 0.3eV 가량 증가하게 된다. 반면에 증착당시 Pd이 계면에 있는 Ni/Pd/p-GaN의 경우에는 40$0^{\circ}C$의 가열까지는 두 금속이 그들 계면에서부터 섞이나, 52$0^{\circ}C$의 가열에 의해 이미 barrier height가 0.2eV 가량 증가하기 시작하였다. 더 높은 $650^{\circ}C$가열에 의해서는 커다란 pinhole, 0.5eV 가량의 barrier height 증가, Pd clustering이 동시에 관찰되었다. 따라서 Ni과 Pd의 일함수는 물론 thermal expansion coefficient가 거의 같으며 surface free energy도 거의 일치한다는 점을 감안하면, 이렇게 뚜렷한 열적 안정성의 차이는 GaN와 contact metal과의 반응시작 온도(disruption onset temperature)의 차이에 기인함을 알 수 있었다. 즉 계면에서의 반응에 의해 편석되는 Ga에 의해 박막의 strain이 이완되면, pinhole 등의 박막결함이 줄어 들고, 이는 계면의 N의 out-diffusion을 방지하여 p-type GaN의 barrier height 증가를 막게 된다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
토도로카이트(todorokite)는 MnO6 팔면체가 모서리를 공유하는 터널구조에 Mg2+가 포함된 망간산화광물로, 이의 Cs 흡착 및 고정물질로의 적합성과 효율성을 알아보기 위해 합성된 토도로카이트에 Cs을 이온교환시킨 후 고온 처리 및 용출 실험을 통해 Cs의 용출양을 측정하였다. 본 연구에 사용된 토도로카이트는 Na-버네사이트(birnessite)를 Mg-부저라이트(buserite)상태로 조성 후 이를 전구물질로 이용하여 합성하였다. Cs을 이온교환시킨 토도로카이트를 고온 처리한 결과, 온도가 증가함에 따라 버네사이트, 하우스마나이트(hausmannite)로 광물상의 변화가 나타났다. Cs이 이온교환된 토도로카이트는 증류수와 1 M NaCl 용액과 반응 시간을 달리하여 용출량을 측정하였는데 용출량 변화는 온도구간에 따른 광물상 변화, 반응시간, 반응 용액의 종류에 따라 상이한 용출량을 보였다. 전반적으로 1 M NaCl과 반응한 시료에서 Na와의 이온교환 반응에 의하여 용출이 더 컸으나 어느정도 Cs의 고정 효과가 있는 것으로 나타났다. 처리 온도가 높을수록 Cs의 용출량은 증가하다 다시 감소하였는데 이는 각 온도에서 형성된 광물상과 밀접한 관련이 있으며 버네사이트가 형성되면서 용출량은 증가하나 버네사이트가 감소함에 따라 용출량은 다시 감소하고 고온에서 하우스마나이트로 상변화되면서 Cs의 용출량은 급격히 줄어들었다. 이러한 연구 결과는 Cs을 이온교환시킨 토도로카이트의 고온 처리를 통하여 Cs을 효과적으로 고정하고, 확산을 막는 물질로 활용할 수 있음을 보여준다.
Ni/Ni-aluminide//Ti/Ti-aluminide 경사기능 층상 복합재료를 박막 hot press법을 이용하여 제작하였다. NiAl과 $TiAl_3$ 금속간화합물 층이 자전고온합성반응을 통해 비교적 두껍게 형성되었고, 얇고 연속적인 $Ni_3Al$과 TiAl 층이 고상 확산을 통해 형성되었다. 파괴저항은 하중 방향이 crack arrester인 경우가 금속 층이 균열의 성장을 방해하기 때문에 crack divider 방향인 경우보다 높다. $Ni_3Al$과 NiAl 금속간화합물 층은 각각 벽개파괴와 입계파괴 거동을 보였고, $TiAl_3$층의 파괴 형태는 입내벽개파괴이었다. Ni/Ni-aluminide 층에서 관찰되는 기공과 금속 층과 금속간화합물 층의 미결합 부위가 낮은 파괴저항의 원인으로 판단된다. Acoustic emission (AE) 원파형 해석을 통해 제작된 복합재료의 파괴특성을 고찰하였다.
이소프로필 멀케푸탄은 중요한 약품 중간체이며 싸이오우레아와 트리글리콜은 이소프로필 멀케푸탄을 합성을 하는데 중요한 화합물이다. 그러므로 트리글리콜 용액에서의 싸이오우레아의 용해는 이소프로필 멀케푸탄의 생산에 중요하다. 트리글리콜용액에서 싸이오우레아의 용해 반응속도론을 조사하고 이소프로필 멀케푸탄을 생산하는 대체 공정을 제시하는것이 본 연구의 목적이다. 트리글리콜용액에서 싸이오우레아의 용해 반응속도론을 조사하기 위하여 용액 농도와 반응 온도를 중점적으로 관찰하였다. 싸이오우레아의 용해속도는 용액농도와 온도가 증가할수록 증가하였다.
$CoSi_2$ was formed through annealing of atomic layer deposition Co thin films. Co ALD was carried out using bis(N,N'-diisopropylacetamidinato) cobalt ($Co(iPr-AMD)_2$) as a precursor and $NH_3$ as a reactant; this reaction produced a highly conformal Co film with low resistivity ($50\;{\mu}{\Omega}cm$). To prevent oxygen contamination, $ex-situ$ sputtered Ti and $in-situ$ ALD Ru were used as capping layers, and the silicide formation prepared by rapid thermal annealing (RTA) was used for comparison. Ru ALD was carried out with (Dimethylcyclopendienyl)(Ethylcyclopentadienyl) Ruthenium ((DMPD)(EtCp)Ru) and $O_2$ as a precursor and reactant, respectively; the resulting material has good conformality of as much as 90% in structure of high aspect ratio. X-ray diffraction showed that $CoSi_2$ was in a poly-crystalline state and formed at over $800^{\circ}C$ of annealing temperature for both cases. To investigate the as-deposited and annealed sample with each capping layer, high resolution scanning transmission electron microscopy (STEM) was employed with electron energy loss spectroscopy (EELS). After annealing, in the case of the Ti capping layer, $CoSi_2$ about 40 nm thick was formed while the $SiO_x$ interlayer, which is the native oxide, became thinner due to oxygen scavenging property of Ti. Although Si diffusion toward the outside occurred in the Ru capping layer case, and the Ru layer was not as good as the sputtered Ti layer, in terms of the lack of scavenging oxygen, the Ru layer prepared by the ALD process, with high conformality, acted as a capping layer, resulting in the prevention of oxidation and the formation of $CoSi_2$.
Due to the rapidly diminishing energy sources and higher energy production cost, the interest in dye-sensitized solar cells (DSSCs) has been increasing dramatically in recent years. A typical DSSC is constructed of wide band gap semiconductor electrode such as $TiO_2$ or ZnO that are anchored by light-harvesting sensitizer dyes and surrounded by a liquid electrolyte with a iodide ion/triiodide ion redox couple. DSSCs based on one-dimensional nano-structures, such as ZnO nanorods, have been recently attracting increasing attention due to their excellent electrical conductivity, high optical transmittance, diverse and abundant configurations, direct band gap, absence of toxicity, large exiton binding energy, etc. However, solar-to-electrical conversion performances of DSSCs composed of ZnO n-type photo electrode compared with that of $TiO_2$ are not satisfactory. An important reason for the low photovoltaic performance is the dissolution of $Zn^{2+}$ by the adsorption of acidic dye followed by the formation of agglomerates with dye molecules which could block the I-diffusion pathway into the dye molecule on the ZnO surface. In this paper, we prepared the DSSC with the ZnO electrode using the chemical bath deposition (CBD) method under low temperature condition (< $100^{\circ}C$). It was demonstrated that the ZnO seed layers played an important role on the formation of the ZnO nanostructures using CBD. To achieve truly low-temperature growth of the ZnO nanostructures on the substrates, a two-step method was developed and optimized in the present work. Firstly, ZnO seed layer was prepared on the FTO substrate through the spin-coating method. Secondly, the deposited ZnO seed substrate was immersed into an aqueous solution of 0.25M zinc nitrate hexahydrate and 0.25M hexamethylenetetramine at $90^{\circ}C$ for hydrothermal reaction several times.
인간의 위장관은 매우 복잡한 장내균총으로 이루어져 있으며, 장내균총은 인간의 생리 기능에 있어 매우 중요한 역할을 담당하고 있다. 특히 유아기의 장내균총의 불균형은 면역연관 질병을 일으키는 요인이며 치료 목적으로 probiotics가 유용하게 활용되고 있다. Probiotics의 대표 균종은 L. plantarum으로서 영유아기에 병원균보다 가장 먼저 정착해야 면역 질환을 예방할 수 있다. 그러나 아직 Lactobacillus가 장의 우점종으로 정착하기 위한 환경적 요인과 항생물질분비 조절에 대한 이해는 부족한 실정이다.
연구목적 : 에너지 저장실의 외부 화염에 의한 내부자기 점화 및 점화를 식별하고, 과열로 인한 점화와 외부 열원에 의한 점화의 차이를 분석하는 것이다. 연구방법 : 분리막 녹는점 측정, 배터리 외부 수열 실험, 배터리 과충전 실험, 과충전과 외부수열에 의한 연소 시 전극 판 비교분석, 과충전 연소 특징, 외부수열 화재 연소특징, 3.4(전극판 비교)/ 3.5(과충전)/ 3.6(외부수열) 분석 실험을 하였다. 연구결과: 화재 발생 시까지 센서의 위치에 따른 온도 차이가 극심했음으로 기존처럼 한 모듈 당 온도 센서 두 개로는 측정값이 부족해 온도제어를 통한 화재를 사전에 방지할 수 없다고 판단한다. 결론: 단락이 점화원으로 작용하여 혼합가스에 착화돼 가스폭발이 발생하고, 폭발 압력에 의해 전극이 잘게 파손되며, 가루형태의 리튬산화물이 불꽃반응에 의해 폭죽과 유사한 불꽃이 분출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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