This study was focused on the optimization of low-pressure ultrasonic spraying process for synthesis of pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles. As process variables, pressure in the reactor, precursor concentration, and reaction temperature were changed in order to control the chemical and microstructural properties of iron oxide nanoparticles including crystal phase, mean particle size and particle size distribution. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles with narrow particle size distribution of 5-15 nm were successfully synthesized from iron pentacarbonyl ($Fe(CO)_{5}$) in hexane under 30 mbar with precursor concentrations of 0.1M and 0.2M, at temperatures over $800^{\circ}C$. Also magnetic properties, coercivity ($H_c$) and saturation magnetization ($M_s$) were reported in terms of the microstructure of particles based on the results from vibration sampling magnetometer (VSM).
We fabricate fine (<$20{\mu}m$) powders of $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ alloys using a large-scale production method and subsequently consolidate them at temperatures of 573, 623, and 673 K using a spark plasma sintering process. The microstructure, mechanical properties, and thermoelectric properties are investigated for each sintering temperature. The microstructural features of both the powders and bulks are characterized by scanning electron microscopy, and the crystal structures are analyzed by X-ray diffraction analysis. The grain size increases with increasing sintering temperature from 573 to 673 K. In addition, the mechanical properties increase significantly with decreasing sintering temperature owing to an increase in grain boundaries. The results indicate that the electrical conductivity and Seebeck coefficient ($217{\mu}V/K$) of the sample sintered at 673 K increase simultaneously owing to decreased carrier concentration and increased mobility. As a result, a high ZT value of 0.92 at 300 K is achieved. According to the results, a sintering temperature of 673 K is preferable for consolidation of fine (<$20{\mu}m$) powders.
Planar Hall effect of ferromagnetic GaMnAs thin films was investigated for the first time. The films were grown in an optimized growth condition via molecular beam epitaxy at low temperatures. For the optimization of the growth conditions, we used reflection high-energy electron diffraction, electrical conductivity, double crystal x-ray diffraction, and superconducting quantum interference device measurements techniques. We observed that the difference between the longitudinal resistance and the transverse resistance matches the planar Hall resistance. The ratio of the planar Hall resistance at saturation magnetic field to that at zero reached above 500%.
The aim of this paper is to investigate the effects of welding parameters on the weld shape in seal-welding of STS304L capsule for manufacturing a radioisotope source which is widely used in nondestructive testing of metal structures using gamma ray. Pulsed gas tungsten arc (Pulsed GTA) welding is performed for thin cross sectional area of the capsule. Seven welding parameters including current waveform parameters and arc length etc. are selected as main process parameters using design of experiment. The weld shape such as bead width, penetration depth, weld area, aspect ratio and area rate is investigated to assess the effects of welding parameters. As results, the combination of pulse duty/welding speed largely affects on bead width, penetration depth, area and aspect ratio. Finally, it is concluded that the key parameters are the combination of pulse duty/welding speed, base current and arc length, and their optimal conditions are 50%/1.77mm/s, 6.4A and 1 mm.
PZT($Pb(Zr_{0.53}Ti_{0.47})O_3$)/PVDF(poly vinylidene fluoride) nanofibers were prepared based on DMF (dimethylformamide) and acetone solvent by electrospinning. The optimum concentration of a PZT and PVDF composite solution for the formation of nanofibers was found by SEM (scanning electron microscopy) observations. XRD (X-ray diffraction) measurements indicated that the characteristics of PZT and PVDF coexisted. The effects of the PZT concentration on the tensile strength were investigated.
For the execution of RIETAN program adopting Rietveld Analysis Method, the sample superconductor is made according to the solid state synthesis method at 920.deg. C for 24hrs, and was examined for the optimization of parameters needed to analyze Rietveld method with the input of the measured pattern data after measuring the pattern resulted from the X-ray diffraction. It was proven that the lattice constant of the superconductor which was consisted of Pmmm orthorhombic crystal structure in the analyzed space group correspond to the presented theoretical lattice constant a=3.8887(8).angs., b=3.8238(4).angs., c=11.7079.angs.. Therefore, it was examined and confin-ned that the R factor, which was compensated after analyzing the structure of superconductor resulted from this experimented data with the computer simulation, was refined to $R_{wp}$=8.83[%], $R_{P}$=6.47[%], $R_{I}$=10.08[%], $R_{F}$=7.19[%], $R_{E}$=3.76[%]. On the basis of these experimental data, the significant parameter such as the scale factor(S) and the zero point shift(Z) and FWHM value(U,V,W) were optimized as follows; S=2.0827E-3, Z=0.2146, U=4.2761E-2, V=1.7983E-2, and W=2.6768E-2.2.2.2.2.2.
Microstructure and electrical properties of Ga-doped ZnO (GZO) films grown on $Al_2O_3$ templates by Pulsed Laser Deposition (PLD) are investigated utilizing X-ray diffraction method and Hall measurement, respectively. In order to determine the optimized operating condition of the PLD, statistical design of experiment (DOE) is employed. It provides the systematic and efficient methodology for characterization and modeling of PLD processing with a relatively small number of experiments. The most optimized recipe of the process factors is obtained by response optimizer in Minitab.
We have observed electrical properties of ZnO thin films for the fabrication of transparent thin film transistor. ZnO thin films were deposited on $Al_2O_3$(0001) substrate at various temperatures by pulsed laser deposition(PLD). The third of harmonic(355nm) Nd:YAG laser was used for pulsed laser deposition. X-ray diffraction(XRD), field emission-scanning electron microscope(FE-SEM), and photoluminescence were used to characterize physical and optical properties of ZnO thin film.. The results indicated the ZnO film showed good optical properties as increasing temperatures, with low FWHM of exciton-related peak and XRD(0002) peak.
A copper-based metal organic framework (MOF) named Cu-BTC, also known as HKUST-1, was synthesized by using a solvothermal method at various synthesis temperature, time and pressure. The obtained samples were characterized with Powder X-ray diffraction (XRD) for phase structure, scanning electron microscopy (SEM) for crystal structure, and nitrogen adsorption-desorption for pore textural structure. The Cu-BTC sample was also studied for $CO_2$ adsorption. The analysis results displayed that the sample synthesized at the condition of temperature: $120^{\circ}C$, synthesis time: 12 hours, pressure: 1 bar exhibited a good crystal structure with uniform size of octahedral particles. The BET data revealed a high surface area of 1741.7 $m^2g^{-1}$ and a pore volume of 0.7137 $cm^3g^{-1}$and exhibiteda maximum $CO_2$ adsorption capacity of 170 mg/g of the sorbent at $25^{\circ}C$.
Theoretical calculations on the stabilization energies of framework atoms in hydrolyses Co(Ⅱ )-exchanged zeolite A were made using some potential energy functions and optimization program. The protons which are produced by hydrolysis of $[Co(H_2O)_n]^{2+}$ ion in large cavity showed a tendency to attack the framework oxygen atom O(1) preferentially, and the oxygen atom O(4) within OH- ion was coordinated at Al atom. The weakness of bonds between T(Si, Al) and oxygen by attack of proton and too large coordination number around small aluminum atom will make the framework of Co(Ⅱ)-exchanged zeolite A more unstable. The stabilization energy of $Co_4Na_4$-A framework (- 361.57 kcal/mol) was less than that of thermally stable zeolite A($Na_{12-}$A: - 419.68 kcal/mol) and greater than that of extremely unstable Ba(Ⅱ)-exchanged zeolite A($Ba_{6-}$A: - 324.01 kcal/mol). All the data of powder X-ray diffraction, infrared and Raman spectroscopy of Co(Ⅱ)-exchanged zeolite A showed the evidence of instability of its framework in agreement with the theoretical calculation. Three different groups of water molecules are found in hydrated Co(Ⅱ )-exchanged zeolite A; W(Ⅰ) group of water molecules having only hydrogen-bonds, W(Ⅱ) group water coordinated to $Na^+$ ion, ans W(Ⅲ) group water coordinated to Co(Ⅱ) ion. The averaged interaction energy of each water group shows the decreasing order of W(Ⅲ)>W(Ⅱ)>W(Ⅰ).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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