• 제목/요약/키워드: quantitative GC analysis

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종이재 중의 Pentachlorophenol 정량 분석 (Quantitative Analysis of Pentachlorophenol in Paper Products)

  • 한애란;박지혜;최형기;홍성엽;한혜철;조병묵;오정수
    • 공업화학
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    • 제16권3호
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    • pp.323-327
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    • 2005
  • Pentachlorophenol (PCP)은 독성이 강한 발암성 물질로 미국환경청(Environmental Protection Agency, USA)이 정한 대표적인 환경호르몬이다. 본 연구에서는 종이 중에 함유된 극미량의 PCP 측정을 목적으로 하였다. 종이의 전처리는 고상추출법(SPE)을 이용하였고 분석을 위해 PCP를 유도체화시켜 gas chromatography/mass spectroscopy-selected ion monitoring (GC/MS-SIM)으로 분석하였다. GC/MS-SIM의 분석 결과 실릴화 PCP의 분석감도가 증가되었다. 본 실험에서는 실험군으로 사무용지와 벽지를 사용하였다.

Overview of Hydrolysis : A Review Part I- Hydrolysis Mechanism

  • Kim, Kwang-Jea
    • Elastomers and Composites
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    • 제55권2호
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    • pp.128-136
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    • 2020
  • The hydrolysis mechanisms as well as the hydrolysis measurement technique and its practical applications in material manufacturing fields are revised. This chapter, Part 1, elaborates the theoretical aspects of the hydrolysis mechanism. Acid-catalyzed and base-catalyzed hydrolysis mechanisms are reviewed. The quantitative analysis method based on the SIM technique using py-GC-MS is reviewed. Examples of hydrolysis of alkoxysilane in elastomer composites currently used in the industry and hydrolysis of amine in plastic composites are shown. Moreover, Part 2 discusses the mechanical property changes in elastomer and plastic composites after hydrolysis.

Headspace 법을 사용한 유기농업자재 중 잔류 유기용매 분석 (Analysis of Residual Organic Solvent in Environmentally-friendly Farming Materials with Headspace Method)

  • 최근형;공승헌;박병준;문병철;김진효
    • 농약과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.128-132
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    • 2016
  • 본 연구에서는 유기농업자재 중 잔류 휘발성 유기용매의 정성 및 정량분석을 위해 Headspace-GC 분석법을 matrix 조성을 달리하여 검출능을 중심으로 시험하였다. Headspace sampler내 흡습제처리 혹은 DMSO molar ratio를 증가시키는 방법을 통해 친수성기를 갖는 유기용매의 분석능이 최대 715% 향상되었으며, 특히 농자재의 보조제로 많이 사용되는 계면활성제의 경우 시료 중 농도가 계면활성제의 종류보다 유기용매 분석능에 미치는 영향이 큰 것을 확인할 수 있었다(68.5-179.1%). 특히 병해충 관리용 유기농업자재의 보조성분 및 함량이 정확히 공개되지 않은 상황에서 유기용매의 함량 정량분석을 위해서는 각각의 분석시료마다 matrix-matched calibration을 통한 정량 분석으로의 접근이 검토되어야 할 것으로 판단된다.

시료 농축 후 액-액-추출과 GC-MS를 이용한 염소 소독 음용수중 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)의정량 분석 (Quantitative determination of 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone (MX) in chlorinated drinking water using sample enrichment followed by liquid-liquid extraction and GC-MS)

  • 김희갑;송병열
    • 분석과학
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    • 제29권1호
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    • pp.29-34
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    • 2016
  • 염소로 소독된 음용수에서 수백 ng/L의 농도까지 검출되는 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)를 시료 농축 후 액-액 추출(LLE), 메틸 유도체화 및 GC-MS로 정량 분석하였다. 4 L의 물 시료를 감압회전증발기를 사용해 30 ℃에서 0.4 L로 농축하였다. 물 중의 MX는 ethyl acetate(100 mL × 2)를 용매로 사용하여 추출하였으며, 추출액 중 MX는 10 % H2SO4 in methanol로 methyl 유도체를 만들었다. MX의 회수율은 73.8 %이었으며, 이는 수지 흡착법의 38.1 %보다 높았다. 정량한계와 반복성(RSD)은 각각 10 ng/L와 2.2 %로 추정되었다. 이 결과는 시간이 더 많이 소요되는 수지 흡착법의 대체 방법으로 LLE가 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다.

선택이온 측정법에 의한 십자화과 채소중의 Sulforahane 함량 (Determination of sulforaphane in cruciferous vegetables by SIM)

  • 김미리;이근종;김진희;석대은
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.882-887
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    • 1997
  • 한국인이 흔히 섭취하는 십자화과 채소와 백합과 채소중의 S-methylsulfinylbutyl isothiocyanate, 즉, sulforaphane 함량을 GC/MS로 분석하여 가장 많이 함유된 채소를 선별하고, 십자화과 및 백합과 채소에 속하는 20여종의 채소 용매추출물을 GC/MS에 주입하여 sulforaphane 표준품의 질량분석 스펙트럼을 근거로 선택이온 측정법 GC/MS (SIM)에 의해 정량하였다. 그 결과, 브로콜리에 $80.2{\sim}631.4\;ppm$으로 가장 많이 함유되어 있었으며, 그 다음으로 순무, 무청, 자색 양배추, 무, 케일, 흰색 양배추, 콜리플라워, 배추, 청경채의 순이었으며, 갓, 돌산갓, 무순 및 부추 그리고 달래, 골파, 양파 및 마늘 등 백합과 채소에는 함유되어 있지 않았다. 브로콜리 품종 중에서 sulforaphane이 가장 많은 품종은 'Pilgrim'과 '1243'이었다. 브로콜리는 식용부위별로 품종 간에 sulforaphane 함량이 달랐는데, 꽃에 가장 많이 함유된 품종은 'Pilgrim' 이었고, 대에 가장 많이 함유된 품종은 '1243'으로 700 ppm 이상의 sulforaphane이 존재하였다.

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LINC00703 Acts as a Tumor Suppressor via Regulating miR-181a/KLF6 Axis in Gastric Cancer

  • Yang, Haiyang;Peng, Minqi;Li, Yanjiao;Zhu, Renjie;Li, Xiang;Qian, Zhengjiang
    • Journal of Gastric Cancer
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    • 제19권4호
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    • pp.460-472
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    • 2019
  • Purpose: Long noncoding RNA 00703 (LINC00703) was found originating from a region downstream of Kruppel-like factor 6 (KLF6) gene, having 2 binding sites for miR-181a. Since KLF6 has been reported as a target of miR-181a in gastric cancer (GC), this study aims to investigate whether LINC00703 regulates the miR-181a/KLF6 axis and plays a functional role in GC pathogenesis. Materials and Methods: GC tissues, cell lines, and nude mice were included in this study. RNA binding protein immunoprecipitation (RIP) and pull-down assays were used to evaluate interaction between LINC00703 and miR-181a. Quantitative real-time polymerase chain reaction and western blot were applied for analysis of gene expression at the transcriptional and protein levels. A nude xenograft mouse model was used to determine LINC00703 function in vivo. Results: We revealed that LINC00703 competitively interacts with miR-181a to regulate KLF6. Overexpression of LINC00703 inhibited cell proliferation, migration/invasion, but promoted apoptosis in vitro, and arrested tumor growth in vivo. LINC00703 expression was found to be decreased in GC tissues, which was positively correlated with KLF6, but negatively with the miR-181a levels. Conclusions: LINC00703 may have an anti-cancer function via modulation of the miR-181a/KLF6 axis. This study also provides a new potential diagnostic marker and therapeutic target for GC treatment.

Change of MS Method and Comparison of SIFT-MS Method

  • CHOI, Jong-Sun;KWON, Lee-Seung;LEE, Ji-Hoon;KIM, Romertta;KWON, Woo-Taeg
    • 웰빙융합연구
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    • 제5권1호
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    • pp.37-46
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    • 2022
  • Purpose: This study examines the history of the evolution of MS analysis and intends to consider the future direction of technological development through the difference from the latest technology, SIFT-MS. Research design, data and methodology: A method of analysis will be described in detail at the below by SIFT-MS (Selected Ion Flow Mass Spectrometry), which is a technology developed by a company called SIFT Technologies. Results: The initial concept of mass spectrometry was begun in the late 1890s, and it continues to evolve even after the 21st century through the ripening stage of the 20th century. The development process of mass spectrometry by year has been described in detail in the Main text. Conclusions: Mass spectrometry, qualitative and quantitative analysis of substances plays a very important role in the research and medical fields. The development of these analytical methods is expected to continue in the future, and faster and more accurate qualitative analysis and mass spectrometry will be developed than the level currently reached. In addition, it is expected that hardware and software will be configured so that non-analysis experts can handle it easily, and it will be used as a technology that is more closely related to our lives.

마약남용자 11명의 타액 중 메스암페타민의 분석 (Analysis of Methamphetamine and Amphetamine in Oral Fluid of Eleven Drug Abusers)

  • 김은미;이주선;최혜영;최화경;정희선
    • 약학회지
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    • 제52권6호
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    • pp.419-425
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    • 2008
  • A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

미강의 약리성분 감마-오리자놀의 정량 (Quantitative Analysis of ${\gamma}-oryzanol$ in Rice Bran)

  • 곽태순;박희준
    • 한국약용작물학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.113-118
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    • 1997
  • 미강에 함유된 약리성분인 ${\gamma}-oryzanol$ 함량을 검정하여 용도 다양화 연구의 기초 자료를 제공코자 시험을 수행한 바 다음과 같은 결과를 얻었다. Soxhlet 추출장치에서 얻은 미강유에서 유리 sterol과 ferulic acid ester가 분리되었다. 유리 sterol은 GC-MS에 의하여 campesterol, ${\beta}-sitosterol$ 및 stigmasterol로 구성되어 있음을 알 수 있었다. ferulic acid ester는 알칼리 가수분해에 의하여 얻어지는 검화분해물을 분리용 TLC로 분리하여 triterpene과 sterol을 얻었다. sterol은 GC-MS 측정으로 유리 sterol과 같은 조성임을 알았으며 triterpene은 cycloartanol, cycloartenol, 24-methylenecycloartanol 및 미지의 triterpene로 구성되었다. 미강유나 pitch 중 ferulic acid ester의 흡광도를 기준으로 ${\gamma}-oryzanol$의 함량을 평가한다면 큰 오차는 없으리라 생각된다.

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화장품에서 프탈레이트 미량분석을 위한 간편한 분석법 : 향상된 결과를 위한 분석조건과 기술 (Simple Method in Trace Analysis of Phthalates in Cosmetics : Analytical Conditions and Skills for Better Results)

  • 김민기;정혜진;장이섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.51-55
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    • 2008
  • 프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.