본 연구에서는 연소잔류물에 남아있는 미세한 인화성액체의 성분을 검출하기 위해 가스검지관, Gas Chromatograph/Mass Spectrometer (GC/MS), 열분해분석장비를 활용하였다. 일반적으로 연소했을 경우와 인화성액체를 첨가하여 연소된 경우의 성분분석결과를 비교하였다. 결과적으로 인화성액체를 첨가하지 않고 연소 후 생성된 화재잔해물에서도 가스검지관이 반응하는 것을 확인할 수 있었다. 일반적인 연소와 열분해를 통해 생성된 화학성분의 차이가 있었으며, 이는 연소 환경의 차이로 인한 것으로 판단된다. 대표적인 석유화학제품인 우드데코타일(PVC) 시료는 인화성액체를 첨가하지 않고 일반적으로 연소시켰을 경우에도 감정인의 정확한 판단을 방해할 수 있는 방해물질인 Toluene, Ethylbenzene, Undecane, Dodecane 등이 검출되는 것을 확인하였다.
수원 화령전 운한각의 단청기법 조사를 위해 단청시편의 유기물 성분을 분석하였다. 분석 대상은 운한각 내합 주변의 주홍과 금 단청시편이며, IR과 열분해/GC/MS분석법을 사용하였다. 분석 결과 IR에서는 C-O, C=O, OH에 해당하는 흡수peak가 나타났으나, 아교, 옻, 건성유와는 다른 스펙트럼을 보였다. 온라인메틸화 후 열분해/GC/MS 분석에서 methyl 7-(2,3-dimethoxyphenyl)heptanoate 등 옻에서 기인하는 성분과 nonanedioic acid, dimethyl ester 등 건성유에서 기인하는 성분이 검출되었다. 이로부터 단청에 옻과 건성유가 사용되었을 것으로 추정되었다. 아교 등 동물성 교착제에서 기인할 수 있는 1H-pyrrole, 3-methyl도 소량 검출되었다. 유기물의 탄소연대는 17세기 말~20세기 초로 나타났다. 단청에서 옻이 검출된 것은 처음으로 문헌상으로만 전해지는 옻칠 단청의 실체를 파악할 수 있는 자료가 될 것으로 기대된다.
This study was conducted to evaluate the characterization of the pyrolysis products of tobacco constituents such as cellulose, lignin and tobacco additives. The pyrolysis condition was designed to simulate the pyrolysis/distillation zone$(200\~600^{\circ}C)$ and combustion zone$(700\~950^{\circ}C)$of burning com in the smoking cigarette. The pyrolysis products were determined by GC/MS after pyrolysis using Double-Shot pyrolyzer. In the case of cellulose and lignin, the number of pyrolysis product in the condition that simulate the pyrolysis/distillation zone was much more than the combustion zone simulating one. The major products of cellulose were levoglucosan, furfural, and 1, 6-anhydro-$\beta$-D-glucofuranose and that of lignin were phenol, 2-methoxy phenol, and 1, 2-dimethoxy benzene. In the case of tobacco additives such as 2, 6-dimethyl pyrazine, maltol, and piperonal, the pyrolysis products of these additives were evaporated from the pyrolyszer at least $96\%$ intactly. These results indicate that tobacco constituents such as cellulose and lignin were thermally degraded at the pyrolysis/distillation zone and thoroughly broke down at the combustion zone, but tobacco additives were intactly evaporated from burning com of smoking cigarette.
호박은 오래전부터 장식품, 공예품, 부장품 등으로 사용되어 매장문화재 형태로 발굴되고 있다. 발굴 당시 호박은 풍화가 많이 진행되어 표면의 균열, 박락 등이 관찰된다. 풍화에 따른 호박의 성분 변화를 파악하는 것은 보존상태를 진단하고, 적절한 보존방법을 적용하는데 있어 매우 중요하다. 본 연구에서는 열분해/GC/MS로 호박의 열분해 산물을 분석하여 호박을 구성하는 성분을 찾고자 하였다. 또한, 열과 산소가 있는 조건에서 60일 동안 인공열화하여 호박의 열분해 산물의 구성비가 변화하는 것을 관찰하였다. 실험결과 호박의 주요 열분해 산물로 abietic acid가 검출되었고, monoterpene류, alkene류, aromatic hydrocarbon류가 검출되었다. 주요한 23개의 성분에 대해 열화에 따른 상대적인 면적비를 비교하여 열화에 따른 경향성을 파악하였다. 주성분인 abietic acid는 산소와 열이 있는 조건에서 급격하게 감소하였지만, 열만 있는 조건에서는 변화가 크지 않은 것으로 보아 산소가 호박의 열화에 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다. 실제 풍화된 호박 원석의 표면에 대해 열화실험 결과를 적용하여 열화상태를 파악하는 시도도 하였다.
은행잎은 자체에 존재하는 ginkgolide A, B, C, J 및 bilobalide의 강한 살충작용으로 인해 제대로 분해가 진행되지 않아 그대로 방치할 시 사고를 유발 할 수 있는 폐기물 바이오매스이다. 은행잎 바이오매스는 적절한 기술 적용을 통해 연료나 화학물질로 전환할 수 있다. 본 연구에서는 은행잎의 급속 열분해 반응과정에서 열분해 온도, 최소 유동화 속도, 샘플의 크기를 변화 시키면서 생성물 특성에 대한 연구를 수행하였다. 열분해 온도 400~550℃, 최소 유동화 속도 2.0~4.0 Umf, 그리고 바이오매스 샘플의 크기에 변화 따라 생성물의 수율과 특성의 변화를 확인하였다. 급속 열분해는 기포 유동층 반응기에서 모래를 층 물질로 사용하여 400~500℃ 구간에서 진행하였다. 열분해 후 액상 생성물의 수율은 온도에 따라 33.66~40.01 wt%였으며, 기상 생성물 중 CO2와 CO의 선택성이 높았고, 온도 증가에 따라 CO2의 선택성은 낮아지고 CO의 선택성은 높아졌다. 반응 온도 450℃, 유동화 속도 3.0×Umf, 0.43~0.71 mm 입자 크기에서 급속 열분해를 진행한 결과 40.01 wt%의 바이오-오일 수율을 얻었으며, 30.17 MJ/kg의 고위발열량을 나타냈다. 생성된 바이오-오일을 GC-MS를 통해 분석해본 결과 다양한 페놀 화합물 및 벤젠 유도체가 생성된 것을 확인하였다. 본 연구에서 은행잎 폐기물 바이오매스의 처리와 함께 활용 가능성을 급속 열분해를 통해 확인하였다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템' 개발 목적으로 열분해 실험을 진행하기 전, 공정 모사용 기본 데이터 확보를 위해 수행되었다. 폐플라스틱 대체 물질로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 열분해 시료로 사용하였으며, 본 시스템에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand)를 사용하였다. 촉매 열분해 실험을 수행하기 위해 Mn계 물질(이하 Mn)을 촉매로 선택하였으며, sand에 담지하여 촉매 열분해 실험을 수행하였다. 열중량 분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하였고, 질소 분위기 600℃ 조건에서 촉매 열분해를 통해 액상 오일을 생성하였다. 생성된 액상 오일은 GC/MS 분석을 통해 탄소 수 분포를 확인하였다. 본 연구에서는 Mn 담지 유무와 함량 변화에 따른 액상 오일 수율과 오일 내 탄화수소 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Mn/sand를 이용하면 sand를 단독으로 활용한 열분해와 비교하여 잔여물이 감소하고 오일 수율이 증가하였다. 또한 Mn 함량 증가에 따라 액상 오일 내 C6~C9 범위 휘발유 비율이 점차 증가하였으며, 오일 내 C10보다 탄소 수가 큰 경유 및 heavy 오일 분포가 감소하는 것으로 확인되었다. 종합하면, Mn을 촉매로 활용하고 함량 변화를 통해 액상 오일 회수량을 증가시키고 생성물 내 휘발유 비율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단하였다.
Post-consumed플라스틱 중 폐 polypropylene fraction으로 분리된 재료를 이용하여 열분해 실험을 수행하였다. 본 연구의 목적은 열분해 생성오일 중 용제로 사용이 가능한 BTEX-aromatics 수율이 반웅온도에 따라 어떤 영향을 받는지 고찰하는 것이었다. 이를 위하여 열전달이 우수한 유동층 반응기를 이용하여 $650^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 사이의 반응온도에서 열분해 실험을 진행하였다. 본 실험에서는 오일생성 극대화를 위해 열분해 반응 중 생성되는 가스를 유동화 가스로 사용하였으며, 유동화 가스의 유량과 시료 투입율은 실험 중에 일정하게 유지하였다. 실험결과 gas, oil 및 char가 반응 생성물로 얻어졌다. 생성 가스는 GCs(TCD, FID)를 사용하여 정량 분석하였고 정성적 분석을 위해서는 GC-MS 시스템을 이용하였다 정확한 분석을 위해서 생성오일은 진공 증류하여 distillation residue를 분리하였으며, 증류한 oil은 GC-MS 통해 정성 및 정량적 분석을 수행하였다. 반응온도가 높아질수록 distillation oil중의 BTEX-aromatics의 함량은 증가하였으며 $695^{\circ}C$에서 약 30% 정도의 함량을 나타내었다. 생성 가스는 대부분 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_2H_6$, $C_3H_6$, $C_4H_{10}$로 구성되어 있었으며, 고위 발열량은 약 45 MJ/kg로서 열분해 공정 에너지원이나 기타 연료용 에너지원으로 사용가능할 것으로 평가되었다.
본 연구는 Al-MCM-48을 이용하여 HDPE를 촉매 분해하는 것으로, Al-MCM-48의 촉매 활성을 Al-MCM-41, Beta, ZSM-5와 비교하였다. Al-MCM-48를 사용한 열분해 활성은 무촉매 열분해의 활성보다 매우 높았다. 다른 촉매와 비교했을 때 Al-MCM-48의 활성화 에너지는 거의 차이가 없었다. 촉매의 점진적인 비활성화 경향도 조사하였다. ZSM-5와 Al-MCM-48은 Al-MCM-41과 Beta보다 비활성화 경향이 낮았다. Py-GC/FID(pyrolyzer)를 이용하여 열분해 생성물의 특성에 대하여 분석하였다. 그 결과 ZSM-5 촉매를 사용한 경우에는 $C_1-C_4$ 범위의 기상 생성물이 많이 생성되었다. Al-MCM-41과 Beta를 사용한 경우에는 주로 $C_5-C_{12}$ 범위의 화합물이 생성되었다. Al-MCM-48은 다른 촉매들에 비해 $C_5-C_{22}$ 범위의 오일 생성물에 대해서 높은 선택도를 나타내었다.
전 세계적으로 폐플라스틱 발생에 따른 환경적 문제로 인해 이를 처리하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 이 중 폐플라스틱을 열분해하여 연료 및 원료 등으로 재활용하는 방법이 보편적이다. 본 연구에서는 '폐플라스틱 열분해유(WPPO)의 나프타 원료로 활용'을 목적으로 총 5종의 폐플라스틱 열분해유(WPPO)의 물성분석을 통해 나프타 원료로 사용이 가능한지 살펴봄과 동시에 넓은 비점범위로 인해 분리정제 기술 중 하나인 감압증류를 통해 light fraction과 heavy fraction으로 분획 및 GC-VUV로 paraffin, 올레핀 함량 및 기타 화합물 등의 구성성분을 나타내었다. 그 결과, WPPO의 원료, 분획에 상관없이 높은 올레핀 함량이 나타났고 방향족 및 paraffin 함량 등은 원료에 따라 차이가 발생하였고 산소 및 기타 화합물도 원료 및 분획별 차이가 큰 것으로 나타났다. 또한, light fraction은 나프타와 유사한 탄소분포를 나타내지만, heavy fraction은 탄소분포가 C11 ~ C14로 나타났다. 결론적으로, 폐플라스틱 열분해유의 나프타원료 활용을 위해서 추가 공정이나 원료 선별 등이 필요할 것으로 판단된다.
유동층 열분해로에서 상수리나무의 급속열분해를 수행하고 생성된 바이오오일의 물리화학적 특성을 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 유동층 열분해로에서 얻어진 상수리나무와 낙엽송의 바이오오일 수율은 각각 $350^{\circ}C,\;400^{\circ}C$에서 최대치를 보였으며 이는 두 수종간의 셀룰로오스 함량차이에 기인하는 것으로 추정된다. 최적온도 이상에서는 반응온도가 증가할수록 프리보드에서의 2차 열분해에 의하여 촤와 오일의 수율이 감소하였고 가스상 성분과 수분의 함량이 증가하였다. 유등층 열분해로에서 시료의 투입량은 생성물의 수율과 조성에는 큰 영향을 주지 않았으며 이는 충분한 혼합이 이루어지기 때문으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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