본 연구에서는 시설재배 하는 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 경시적 잔류변화를 조사하여 생물학적 반감기와 감소상수를 산출하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하고자 하였다. 포장시험은 충주시(포장 1) 및 군산시(포장 2)에 소재한 시설재배지에서 수행되었으며 약제살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 브로콜리 중 잔류량은 HPLC-DAD로 분석하였으며, indoxacarb 및 pymetrozine의 회수율은 각각 94.3~105.4% 및 81.8~96.0%이었으며, MLOQ (Method Limit of quantitation)는 모두 0.05 mg/kg이었다. 브로콜리 중 indoxacarb 및 pymetrozine의 생물학적 반감기는 각각 2.9일, 3.2~3.8일이었으며, 감소상수의 95% 신뢰수준 하한치는 indoxacarb 0.1508 및 0.2017, pymetrozine 0.1489 및 0.1577로써 포장별, 약제별 유의적 차이(p<0.05)가 없었다. 브로콜리 중 농약 잔류량 소실특성의 주요 요인은 증체로 인한 희석효과이었으며, 브로콜리의 수확 10일전 PHRL은 indoxacarb의 경우 30.06(포장 1) 및 18.07(포장 2) mg/kg이었고, pymetrozine은 4.84(포장 1) 및 4.43(포장 2) mg/kg이었다.
액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
이 연구에서는 레몬이나 오렌지와 같은 감귤류 과일에서 잔류 농약인 피메트로진을 분석함에 있어 기존 분석법의 한계점을 파악하고 효율적인 분석을 위해 이를 개선하고자 하였다. 감귤류 과일의 경우 산성을 띄고 있어 기존의 하이드로매트릭스법을 이용하여 피메트로진을 분석 시 효율적인 정제 능력이 부족하여 피메트로진의 머무름 시간에 많은 매트릭스 peak가 나타나 검출에 어려움이 발견되었다(Fig. 2). 이에 액-액 분배법을 이용하여 감귤류 과일의 피메트로진을 분석하였으나 액-액 분배 단계에서 추출 용매로 이용되는 DCM은 발암 가능성 물질로 알려져 있어, DCM의 사용량을 낮추면서 분배 효율에 영향을 미치지 않는 용량(첫번째 분배 시 80 mL과 두번째 분배 시 70 mL 첨가)을 설정하였다(Table 2). 또한 액-액 분배법에 따라 감귤류 과일을 추출할 경우 pH가 6.0 이하로 나타났으며, 이는 피메트로진의 추출 효율에 영향을 미치게 되므로 붕사 완충 용액과 1 N NaOH를 레몬과 라임의 경우에는 각각 25와 5 mL, 오렌지, 감귤 및 자몽의 경우에는 각각 15와 1 mL을 첨가하여 감귤류 과일 추출물의 pH를 7.0 이상으로 유지하였다(Table 3). 최종적으로 개선된 액-액 분배법(Fig. 1B)에 따라 5 종류의 감귤류 과일인 레몬, 라임, 오렌지, 감귤, 그리고 자몽을 추출 및 정제 후 HPLC-PDA를 이용하여 분석하였다. 분석법의 유효성 검증 결과, 검량선을 통해 얻은 직선성($r^2$)은 0.9999로 나타났고, LOD와 LOQ는 각각 4.360과 $14.533{\mu}g/kg$이었다. MQL은 0.007 mg/kg으로 현재 공전 상 피메트로진에 대하여 설정된 MRLs인 0.03-3.0 mg/kg의 1/2 이하까지 검출 가능하였다(Table 4). 또한 레몬, 라임, 오렌지, 감귤 및 자몽에 각각 피메트로진을 첨가하여 최종적으로 분석 값이 0.3 mg/kg이 되도록 실험한 결과, 각각의 평균 회수율은 71.8, 72.0, 79.9, 79.7, 및 83.7%이었고, CV는 각각 2.4, 2.0, 4.9, 1.1, 및 5.9%로 나타나 잔류 농약 분석 기준인 70-120%의 회수율과 10% 이내의 CV값을 만족하였다(Table 4). 따라서 본 연구를 통해 개선된 분석법은 산성을 띄는 감귤류 과일에서 피메트로진의 분석법으로 사용 가능함을 확인하였으며, 또한 향후 수입되는 산성도가 높은 과일의 피메트로진 분석 시에도 적용 가능할 것으로 기대된다.
본 연구는 담배가루이(Bemisia tabaci, B. biotype)의 방제약제를 선발하는 목적으로 시판되고 있는 43종의 살충제에 대한 발육단계별 감수성을 조사하고, 침투이행성, 잔효성 및 방제효과를 평가하였다. 모든 시험은 살충제의 추천농도(ppm)로 수행하였다. 알에 대해서는 IGR계인 pyriproxyfen과 kiflubenzuron이 95%이상의 부화억제효과를 나타내었다. 3령약충에 대해서는 abamectin, acetamiprid, imidacloprid, pyriproxyfen, acetamiprid+ethofenprox이 95%이상의 살충효과를 나타내었다. 그리고 성충에 대해서는 유기인계의 diazinon, fenitrothion, methidathion, pirimiphos-methyl, neonicotinoid계의 acetamiprid, imidacloprid, 혼합제의 acetamiprid+ethofenprox, cartap hydrochloride+buprofezin, fenpropathrin+fenitrothion 기타 abamectin, endosulfan, pymetrozine, spinosad 등이 높은 살충율을 나타내었다. Abamectin, acetamiprid, imidacloprid, pyriproxyfen, acetamiprid+ethofenprox은 성충에 대해서 잔효 성뿐만아니라 침투이행성효과도 나타내었다. 방제효과시험에서 abamectin, acetamiprid, imidacloprid, acetamiprid+ethofenprox 은 처리후 1일째, pyriproxyfen은 처리후 7일째부터 90%이상의 방제효과를 나타내었다. 이상의 결과에서, abamectin, acetamiprid, imidacloprid, pyriproxyfen, acetamiprid+ethofenprox은 담배가루이의 방제에 이용될 수 있을 것으로 생각된다.
토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.
현재 우리나라에서 비닐하우스의 주요 해충으로는 총채벌레(Thrips palmi and Frankliniela occidentalis), 점박이응애(Tetranychus urticae), 목화진딧물(Aphis gossypii), 온실가루이(Trialeurodes vaporariorum) 등을 들 수 있다. 위 해충들의 방제 약제에 대한 감수성을 조사한 결과, 오이총채벌레에 대해 2000년에는 방제약제가 좋은 효과를 보였으나, 2003년에는 감수성이 모두 떨어져, 앞으로 이 해충의 방제에 어려움이 있을 것으로 예상된다. 꽃노랑총채벌레는 neonicotinoid계통인 imidacloprid 와 thiamethoxam에 대해서는 저항성을 보이고 있으나 chlorfenapyr, spinosad, emamectinbenzoate, fipronil 등에 대해서는 높은 감수성을 유치하고 있었다. 점박이응애는 기존약제에 대해서는 높은 저항성을 보이나, 비교적 최근 약제인 abamectin, milbemectin, chlorfenapyr에 대해서는 높은 감수성을 보였다. 목화진딧물은 지역에 따라 감수성 계통에 비교하면 10배 정도의 감수성 저하를 보이고 있으나, 추천 농도와 비교하면 매우 낮아 방제 시 문제점은 없을 것으로 생각된다. 온실가루이는 기존 약제에 속하는 유기인계, carbamate계, pyrethroid계 살충제에 대해서는 저항성을 보이고 있으나, imidacloprid, spinosad, pymetrozine에 대해서는 높은 감수성을 유지하고 있었다.
The green peach aphid, Myzus persicae, is one of the most serious insect pest and a vector for a multitude of viral diseases to many crops, vegetables, ornamentals, and fruit trees in the world. A large number of aphids can reduce plant vigor and cause defoliation. Many insecticides have been developed and applied to control the green peach aphid. However, this aphid has displayed a remarkable ability to establish resistance to almost every insecticide. We treated 5 different insecticides registered for M. persicae on pepper leaves and investigated the effects of the insecticides by measuring the time it took to achieve 90% control of the aphids. Acetamiprid worked faster than any other insecticides while cyantraniliprole showed the slowest insecticidal effect. Pymetrozine, pyrifluquinazon, and spirotetramet provided 90% control within similar time. Iwol population's control value was higher than any other populations 24 hours after treatment. When five different unregistered insecticides for M. persicae were treated on pepper leaves, no insecticidal effect was found for gamma-cyhalothrin and novaluron and spinosad showed an insecticidal effect of up to 70% in Iwol population only. Although chlorfenapyr and dinotefuran were not registered for M. persicae, their insecticidal effects were found to be 90% or higher.
여름작기 파프리카의 주요해충에 대한 생물적방제 기반 종합적관리를 시도하였다. 총채벌레류방제를 위해서 $m^2$당 총 2.1마리의 미끌애꽃노린재(Orius laevigatus)를 6월 6일과 19일 두 번 방사하여 작기 동안 피해가 없었다. 진딧물 방제를 위해서는 $m^2$당 총 0.8마리의 콜레마니진디벌(Aphidius colemani)을 4회에 걸쳐 방사하고, 진딧물 밀도가 높은 지점에 국부적으로 플로니카미드와 피메트로진을 5월 14일과 7월 18일, 6월 14일과 9월 4일에 각각 2회씩 살포하여 콜레마니진디벌 사용량을 줄었다. 담배가루이(Bemisia tabaci)에 대해서는 지중해이리응애(Amblyseius swirskii)를 5월 9일부터 한번에 $m^2$당 38.1마리씩 9회에 걸쳐 총 343.4마리를 방사하였으며, 담배가루이 밀도가 트랩 당 200마리에 달했던 11월12일에 천적으로 방제가 어려워 디노테푸란을 1회 살포하여 방제하였다. 차응애(Tetranichus kanzawai)는 칠레이리응애(Phytoseiulus persimilis)를 5월 23일부터 9월 10일까지 5회에 걸쳐 한 번에 $m^2$당 8.9마리씩 총 44.4마리를 방사하였으며, 담배가루이 천적인 지중해이리응애가 차응애의 알과 약충을 포식함으로서 두 종의 천적에 의한 차응애 밀도가 억제되었다.
서울, 경기, 인천, 강원, 충북지역에 유통되고 있는 농산물 중 다소비 농산물 및 잔류농약 부적합 이력이 높은 참나물, 취나물, 쪽파 등 23종(488건)의 농산물을 대상으로, GC/MS, GC-NPD 및 LC/MS/MS를 사용하여 동시 다성분 검사대상 농약 231종 및 methamidophos, acephate, pymetrozine 등 234종의 농약에 대해서 모니터링 검사를 실시하였다. 488건의 농산물 중 92건(18.9%)의 시료에서 농약이 검출되었으며 그중 9건(1.9%)은 국내 농약잔류 허용기준을 초과하였으며, 고춧잎과 쪽파는 50% 이상의 검출율을 나타내었다. 특히 쪽파에서는 30건의 시료 중 16건에서 농약이 검출되어 53.3%의 검출율을 나타내었으며 이 중 4건에서 농약잔류허용기준 이상의 농약이 검출되었다. 그 외에 숙갓, 취나물, 신선초, 깻잎, 적겨자 등에서 20% 이상의 농약 검출율을 나타내었으나 검출량은 대부분 농약 잔류허용기준 이하였다. 총 234종의 농약 중 42종의 농약이 1회 이상 검출되었으며, 그 중 21종의 농약은 2회 이상 검출되었다. 잔류허용기준을 초과한 농약은 iprodione, fludioxonil, cypermethrin, ethoprophos, flutolanil, lufenuron 등 6종이었으며, 초과 대상농산물은 쪽파 4건 및 취나물, 신선초, 고춧잎, 쑥갓, 팥 각 1건 등 9건이었다. 전체 검사대상 시료의 81.1%인 394건에서는 농약이 검출되지 않았고, 농약이 검출된 92건 중 83건이 농약 잔류허용기준 미만으로 검출되는 등 98.1%가 적합한 수준이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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