As NMP (N-Methyl-2pyrrolidone) is becoming important in many fields, the demand for it is also rising rapidly. With its chemical property of high boiling point, low vapor pressure and high water solubility, it is easy to recover it after processing. Therefore, it is increasingly needed to develop a system that effectively recovers NMP solvent. The study produced a system modeling using AMESim software before developing high purity solvent recovery (HPSR) system to recover NMP solvent. Then, it verified reliability by comparing the simulation model with the test result.
Smith, Michael Leslie;Bignell, Lindsey Jorden;Alexiev, Dimitri;Mo, Li
Nuclear Engineering and Technology
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제42권1호
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pp.125-130
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2010
Sipping measurements were implemented at the Open Pool Australian Light water reactor (OPAL) to test for failure in reactor fuel elements. Fission product released by the fuel element into the pool water was measured using both High Purity Germanium (HPGe) detection via samples and a NaI(Tl) detection in-situ with the sipping device. Results from two fuel elements are presented.
풍력에너지는 낮에 비해 야간에 많은 잉여전력을 발생시키기 때문에 야간에 생산되는 전력은 버려지고 있는데, 이 문제를 해결하기 위해 풍력 등 재생에너지를 연계한 수전해 하이브리드 시스템 개발이 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 하이브리드 시스템 안전성 향상을 위해 국내 외 수전해 시스템 기준의 평가항목을 분석하였고, 평가 항목을 토대로 수전해 시스템의 안전성능 시험항목을 도출하였다. $5Nm^3/hr$급 수전해 시스템의 안전성능 평가를 위하여 시험항목 중 효율측정시험, 수소발생압력시험, 수소 순도시험을 평가하였다. 그 결과 수소발생량은 $5.10Nm^3/hr$, 스택효율은 $4.97kWh/Nm^3$로 산출되었고, 이때 발생한 수소의 순도는 99.993%로 국제기준 ISO 14687, SAE J2719에 명시된 순도보다 높은 순도의 수소를 생산하였음을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 향후 수전해 시스템의 구축과 안전성능을 평가에 도움이 될 것이라고 기대한다.
The purity methods to determine LOD/LOQ using standard deviation of the residual, intercept and blank by IUPAC and ACS describe many of the pitfalls and pose significant challenges to analytical chemists. Therefore, the aim of this study is the development of the simple, easy, convenient and statistically significant method to determine LOD in quantitative analysis of organic solvents by GC. The new approaching method by linearization in the given concentration range used coefficient of variation ; ${\sigma}_{n-1}$/S(standard deviation, ${\sigma}_{n-1}$ and average, S) of sensitivity(Response/concentration). The comparison of results among the purity methods(IUPAC and ACS) and the linearization have been fulfilled the F-test for standard deviations and t-test for LOD range values. The results of F-test and t-test are satisfied within 95 % confidence level, respectably. The LOD values determined by the new procedure are n-Hexane 0.0116 mg/$m^3$, Toluene 0.0807 mg/$m^3$, and o-Xylene 0.0494 mg/$m^3$. Because the standard deviation of the residual, intercept and blank and the slope of calibration curve are not calculated and the new approaching method use the coefficient of variation of sensitivity by linearization, this new method is simple, easy, convenient and statistically significant. In future, many chemical analysts will expect to applicate and routinely use this method in the all quantitative analysis.
Le, Thi-Anh-Tuyet;Pham, Thuy-Vy;Mai, Xuan-Lan;Song, Chailin;Woo, Sungjun;Jeong, Cheolhee;Choi, Sungyoun;Phan, Thanh Dung;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제33권1호
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pp.1-10
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2020
Alpha lipoic acid, an antioxidant, is widely used for treatment of various diseases. It is a racemic mixture, with R-(+)-α lipoic acid exhibiting greater potency, bioavailability, and effectiveness than those of the S-form. Thus, selective R-(+)-α lipoic acid has been recently used in various applications, necessitating the development of a method to test the enantiomeric impurity in R-(+)-α lipoic acid. We developed a simple and fast high-performance liquid chromatography method using a new immobilized amylose-based chiral column (Chiralpak IA-3). Design of experiment was applied to accurately predict the effects and interactions among various factors affecting the analytical parameters and to optimize the chromatographic conditions. This optimized method could completely separate the two enantiomer peaks with a resolution > 1.8 within a short running time (9 min). Then, the optimized method was validated according to the guidelines of the International Conference on Harmonization and applied for quantification of S-(-)-α lipoic acid in some commercial R-(+)-α lipoic acid tromethamine raw material. Our results suggested that the developed method could be used for routine quality control of R-(+)-α lipoic acid products.
Objectives : This study is to check the quality of Moschus products in Korean markets using a chromatographic analysis. Methods : We collected musk products, two genuine products from Russia (A, B), two authentic products from Hong Kong (C) and Korea (D), the Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) standard (E), and two fire ants products (E, F). Results : For identification, TLC analysis of 60% ethanol extracts of each product showed that A, B, C, and E have the suitable patterns before color development at 365 nm UV light for the MFDS regulation in Korea. A clear red spot was observed from the E at Rf 0.6 with 365 nm UV light after color development, but this spot was not found in A and B. For the purity test, a distinct violet spot with Rf 0.87 was observed from the A and B in TLC analysis of methanol extracts of each product at white light, however, this spot was not matched with the impurities of E and F. In HPLC-UV pattern analysis, a similar peak pattern was shown in A, B and E, and similar peaks were observed C, although the similarity was weaker than that of A, B, and E. The F and G showed different peak patterns compared with the peak patterns of other samples. Conclusions : Hence, it is considered that the test methods need flexibility in application for identification and purity test depending on the type of sample.
국내 부존의 함티탄자철광으로 부터 천연 rutile 광의 대체를 위한 합성 rutile의 제조 및 고순도 철산화물을 제조할 수 있는 새로운 공정개발과 아울러 황산암모늄을 황산화제로 사용할 수 있는 새로운 용도개발의 가능성을 조사키 위해 함티탄자철광과 황산암모늄의 반응을 시도하였다. 그 결과 적절한 황산화 반응조건은 반응온도 $425^{\circ}C$, 반응시간 2.5h, 시료 함티탄자철광에 대한 황산암모늄의 무게비 11.0 그리고 시료ilmenite의 입도 -250 mesh였다. 이 조건에서 얻어진 황산화된 함티탄자철광을 물로 침출시켜 90.4%의 $TiO_2$와 85.3%의 Fe를 함티탄자철광으로 부터 추출하였다. 이 추출 용액으로 부터 제조된 합성 rutile의 $TiO_2$ 품위는 93.8%로서 rutile과 anatase의 혼합결정구조 였으며 철산화물은 순도 97.6% 의 ${\alpha}-Fe_2O_3$였다.
본 실험은 Staphylococcus aureus 로부터 생성되는 enterotoxi B 의 분리 및 정제를 위하여 각종 분리방법을 비교 조사하였다. 배지로부터 Entrotoxin B를 추출하는 방법중 Amberlite CG-50 수지가 가장 간편하고 빠른 방법이었고 CM 수지는 Amberlite 수지에 비해 용출력이 떨어졌으며 분리할 수 있는 toxin의 양은 적었으나 정제도에 있어서는 약 75%로 toxin을 분리하는 처음 단계로서는 높은 편이었다. CM column을 Gradient 용출법으로 사용했을 때에는 하나의 column을 사용해 분리한 분리물 중 정제도가 85%로 가장 높았고, 용출 buffer의 농도 폭을 넓히는 것이 정제도를 높이기 위한 바람직한 방법이었다. 이 실험에 사용한 Sephadex G-50 , 75, 100, Sephacryl, Ultro gel 등의 gel filtration 방법 중 Ultro gel 에 의한 분리방법이 정제도에 있어서는 가장 우수했으며, 이온 교환 수지를 먼저 사용한 분리물에서는 모두 90% 이상의 toxin을 얻을수 있었지만, 한번의 분리도 거치지 않은 배지는 분리도와 정제도에서 현저히 떨어졌고, Sephadex G-50 은 gel colunm중 정제도가 가장 낮았다. FPLC는 위의 분리 ·정제 방법중 가장 빠른 방법이며, 적은 양의 시료로도 측정이 가증하였고, 정제도는 95% 이상이었다.
EBR-II사용후핵연료의 파이로건식처리공정에 의해 발생된 우라늄의 순도에 대한 포괄적인 분석을 수행하였다. 분석 결과를 미국 아이다호 국립연구소 및 한국원자력 연구원의 협력과제 하에서 한국과 미국의 저준위 폐기물 기준으로 비교하였다. 미국의 저준위 폐기물 기준은 우라늄 등위원소를 포함하지 않으나, 한국의 경우는 포함하는 것으로 조사되었다. 분석 결과 EBR-II 우라늄 생성물 내에서 저준위 기준을 초과하는 유일한 알파 핵종은 우라늄 동위원소가 아니라 Pu-239였다. 생성물 내의 Pu 오염은 개량된 염증류공정을 통한 예비실험 결과 획기적으로 줄일 수 있음을 알 수 있었으며, 보다 공정을 개선시킨다면 제안된 기술을 이용하여 미국의 저준위 기준을 만족시킬 수 있을 것으로 판단된다.
국내 $^{18}F$-FDG 방사성의약품의 품질관리 시험성적서에 기록되는 시험항목의 종류는 성상, 반감기, 방사성 이핵종, 방사 화학적 확인(Rf값 측정), 방사화학적 순도, Ethanol, Acetonitrile, Kryptofix, Aluminium, pH, Endotoxin, 무균시험, 실용량으로 총 13종류로 나타났다. '성상', '방사성 이핵종', 'pH', 'Endotoxin', '무균시험'에 대해서만 모두 기록하는 것으로 나타났고, '반감기', '방사화학적 확인(Rf값 확인), '방사화학적 순도', 'Ethanol', 'Acetonitrile', 'Kryptofix', 'Aluminium', '실용량'은 방사성의약품 제조기관 마다 기록여부에 차이가 있는 것으로 나타났다. 시험판정 결과는 품질관리 시험항목이 기록된 자료를 근거로 총 13개 항목 모두 100% 적합한 것으로 나타났다. 연구소에서 제조하는 $^{18}F$-FDG 방사성의약품의 품질관리 시험항목이 병원과 기업보다 많았고 방사성의약품의 시험항목수가 많은 것이 적은 것보다 안정성 확보에 대한 신뢰성을 높일수 있는 방법이므로 이에 대한 보완이 필요하다고 본다. 국내의 경우 방사성의약품의 안전성을 나타내는 품질관리 시험성적서의 시험항목은 제조기관마다 차이가 나고 표준화되어 있지 않는 것으로 나타나 이에 대한 보완이 필요하다고 본다. $^{18}F$-FDG 방사성의약품의 품질보증을 위한 표준화된 품질관리 시험성적서의 제시를 위해 미국의 GMP와 유럽의 CE Mark를 참고하고 전문가 자문을 통해 국내 실정에 맞는 기준으로 표준화해야 한다고 본다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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