본 연구에서는 NaY 제올라이트 분리막의 프로필렌/프로판 분리 메카니즘을 규명하고자 하였다. 투과온도 증가 시에 프로필렌과 프로판 투과도는 증가하다 최고점을 보이고 감소하였고 약 $50-60^{\circ}C$ 부근에서 최대 선택도를 보였다. 혼합가스 프로판 투과도는 단일가스 투과도 보다 작았고, 프로필렌/프로판 혼합가스 선택도는 단일가스 투과선택도보다 우수하였다. 시간에 따른 혼합가스 투과거동 실험에서, 투과시간이 증가함에 따라서 프로필렌 투과도는 증가하는 반면, 프로판의 투과도는 감소하였고 선택도는 증가하였다. 위의 모든 실험결과는 NaY 제올라이트 분리막을 통한 프로필렌/프로판 분리는 선택적으로 흡착된 프로필렌의 프로판 투과 억제에 의해 일어나며 프로필렌 투과는 표면확산에 의해 지배된다는 것을 나타낸다. 프로필렌/프로판(89 : 11) 혼합가스에 대하여 분리막은 $50^{\circ}C$, 4 bar에서 선택도 12, 프로필렌 투과도 497 GPU를 나타내었다. 따라서 본 연구에서 제조된 NaY 제올라이트 모세관 분리막은 가격이 저렴하고 우수한 분리성능을 보이기 때문에 프로필렌/프로판 분리를 위한 유망한 분리막 소재임을 확인할 수 있었다.
We have prepared new water-swollen chitosan-$Ag^+$ complex membranes and studied their permeation and separation behavior for propylene and propane gases. The $Ag^+$ containing chitosan complex membranes were prepared from chitosan and $AgNO_3$ aqueous solution. The $AgNO_3$ and water content in the membrane were controlled by adjusting $AgNO_3$ concentration of casting solution. The permeation properties of propylene and propane were investigated as a function of $AgNO_3$ concentration, and various operation conditions. High permeability of above 17 barrer and high selectivity of above 170 could be obtained with the membranes prepared from 3 M $AgNO_3$ aqueous solution. Periodic regeneration test confirmed these membranes could be very useful for the separation of propylene/propane and other olefin/paraffin separation.
티타늄 함유 제올라이트 촉매 Ti-MCM-22를 이용하여 과산화수소를 산화제로 한 프로필렌 에폭시화반응을 수행하였으며, 반응 온도와 압력, 촉매량, 한계 반응물인 과산화수소의 농도, 산화프로필렌의 첨가, 용매 및 촉매 재생 효과를 조사하였다. Acetonitrile 용매 하에서 반응 실험을 수행한 결과, 99% 이상의 $H_2O_2$ 전화율과 100%에 근접하는 산화프로필렌 선택도를 보였다.
Propylene glycol을 첨가제로 사용하여 HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate)와 교차결합제인 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate) 그리고 개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile)을 사용하여 공중합 하였다. 생성된 고분자의 물리적 특성을 측정한 결과, 함수율 37.06~38.71%, 굴절률 1.492~1.432, 가시광선 투과율 89.4~91.5%, 인장강도 0.1416~0.2302 kgf 그리고 접촉각의 경우 $38.60{\sim}53.53^{\circ}$ 범위의 분포를 나타내었다. 따라서 propylene glycol을 첨가한 콘택트렌즈 재료의 경우, 기본적인 콘택트렌즈의 물성을 만족하였으며 함수율의 큰 변화를 나타내지 않으면서도 습윤성과 인장강도를 증가시키는 결과를 보여주었다.
연소 배기가스 중 온실가스의 원인이 되는 이산화탄소를 회수하여 활용하며 상업적으로도 가치가 큰 프로필렌카보네이트(Propylene Carbonate)를 합성하는 연구를 수행하였다. 상업적으로 프로필렌카보네이트 생산 적용이 가능한 균일계 유기 촉매와 반응 조건을 이용하여 pilot scale로 실험을 진행하였으며, 상업적으로 적용 가능한 최적의 촉매 및 농도, 반응 온도 및 압력등의 공정조건을 확립 할 수 있었다. 환경 친화적인 공법이며, 촉매 제조에 가격 경쟁력이 있고, 촉매는 재사용이 가능하며, 기존 대비 낮은 온도 및 압력의 반응 조건으로 95% 이상의 높은 전환율과 99%이상의 순도로 제조 가능하기에 상업적으로 충분히 적용 가능한 공정임을 확인 할 수 있었다.
구리(Ⅱ)를 이온교환한 제올라이트 Y에서 프로필렌의 흡착을 부피법, 온도상승에 따른 탈착법 및 전자스핀공명스펙트럼을 사용하여 검토하였다. 프로필렌의 흡착량은 구리이온의 교환도가 증가함에 따라 증가하였다. 흡착된 상태는 최소한 4가지로서 $6.4^{\circ}C$/min으로 온도를 상승시켰을 때 탈착온도가 $108^{\circ}C({\alpha})$ , $243^{\circ}C({\beta})$, $284^{\circ}C({\gamma})$ 및 $420^{\circ}C({\delta})$ 였다. 이중 ${\alpha}$피이크는 제올라이트 격자내에 흡착된 것이었고, ${\beta}$ 및 ${\gamma}$는 구리 이온과 구리 이온에 의해 생성될 수 있는 Br$\"{o}$nsted 산점에 의해 흡착된 것이라고 생각되며 ${\delta}$피이크는 Br$\"{o}$nsted 산점에 의한 프로필렌의 중합체의 분해물이라고 생각된다.
본 연구에서 매개체로 $Ag^+$ 이온을 사용하고 polycarbonate 지지체 위에 sulfonated poly(ether ether ketone)(SPEEK) 코팅하여 촉진 수송 분리막을 제조하여 propylene/propane의 분리에서 막의 두께와 은의 농도의 영향을 알아보았다. PEEK와 황산을 이용하여 SPEEK를 합성하고 MeOH에 녹여 농도별(5, 10, 15, 20 wt%)로 polycarbonate 지지체 위에 코팅하였고, 은 수용액에 함침 시킨 후 어두운 곳에서 건조하여 사용하였다. 실험 결과, 막의 두께 증가하면 선택도는 증가하였고 투과 성능은 감소하였다. 또한 은의 농도가 증가할수록 선택도는 증가 하였으나, 투과 성능을 크게 변화 시키지는 않았다.
이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매에서 프로필렌 글리콜의 글리세롤의 전환반응을 행하였다. Cu/Zn 및 Cu/Cr 혼합산화물 촉매에서는 단일 금속 산화물에 비해 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 증가하였다. 또한, Cu/Zn 촉매에 Al이 첨가된 혼합산화물 촉매에서는 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 매우 크게 증가하였다. 반응온도가 증가함에 따라 글리세롤의 전환율은 점차 증가하지만 프로필렌 글리콜의 선택도는 $200^{\circ}C$에서 최대값을 보이다가 $250^{\circ}C$에서는 오히려 감소하였다. 글리세롤의 농도가 커질수록 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 감소하였다.
본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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