• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제65권3호
• /
• pp.173-181
• /
• 2022

본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제37권1호
• /
• pp.41-48
• /
• 2018

BACKGROUND: This study was performed to calculate the biological half-lives and regression coefficient of bistrifluron and cyenopyrafen dissipation in peach and to estimate the Pre-Harvest Residue Limits (PHRLs). METHODS AND RESULTS: The bistrifluron and cyenopyrafen were prepared on the basis of good agricultural practice for peach and treated with a single application. Peaches were harvested at 0, 1, 3, 5, 7, 10 and 14 days after application, prepared for analysis, and analyzed by HPLC-DAD. The limits of quantitation (LOQ) of bistifluron and cyenopyrafen were 0.02 mg/kg and 0.04 mg/kg, respectively. The recoveries of bistrifluron and cyenopyrafen were 99.5~108.7% and 88.4~98.9% at two different concentration levels. The biological half-lives of field I (Sejong) and field II (Pyeongtaek) were 6.1 and 7.0 days for bistifluron, and 6.3 and 7.0 days for cyenopyrafen, respectively. The 95% confidence intervals of dissipation rate constants of bistrifluron in peach were 0.0805~0.1457 and 0.0577~0.1417 for field I and field II, respectively, and those of cyenopyrafen were 0.0911~0.1278 and 0.0576~0.1417, respectively. CONCLUSION: Residue dissipation of bistrifluron and cyenopyrafen in peach were similar to that of correction to sample weight difference during the harvest periods. This study suggests that residue dissipation rate would be helpful to set the PHRLs that protect public health.

• 농약과학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.307-313
• /
• 2013

본 연구는 매실 재배 중 사용되는 살균제인 azoxystrobin과 difenoconazole의 잔류특성을 알아보고 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 생산단계에서 합리적인 잔류농약 관리기준을 마련하기 위해 수행되었다. 먼저 두 살균제는 안전사용기준 농도로 희석하여 1회 살포와, 동일한 농도로 희석하여 7일 간격 3회 살포 구간으로 나누어 살포 후 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일에 시료를 채취하여 분석에 사용하였다. 매실 중 azoxystrobin과 difenoconazole은 QuEChERS 방법으로 추출하고 $NH_2$ SPE cartridge를 이용하여 정제한 후 HPLC/DAD와 GLC/ECD로 각각 분석하였다. Azoxystrobin과 difenoconazole의 정량분석한계(Method Quantitative Limit, MQL)는 0.03 mg $kg^{-1}$과 0.006 mg $kg^{-1}$으로 나타났다. Azoxystrobin의 회수율은 0.3 및 1.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $93.2{\pm}2.49%$, $85.5{\pm}1.97%$이었으며, difenoconazole의 회수율은 0.06 및 0.3 mg $kg^{-1}$ 수준에서 각각 $100.8{\pm}6.74%$, $87.6{\pm}9.92%$이었다. 매실에서 생물학적 반감기는 기준량 1회 처리와 기준량 7일 간격 3회 처리에서 azoxystrobin은 각각 5.9일과 5.2일, difenoconazole은 9.3일과 8.0일로 나타났다. 잔류회귀 감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정한다면 수확 10일전 azoxystrobin은 5.32 mg $kg^{-1}$, difenoconazole은 1.64 mg $kg^{-1}$ 이하로 잔류할 때 수확 시 잔류농도가 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하로 잔류할 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
• /
• 제18권3호
• /
• pp.123-129
• /
• 2014

본 연구는 생산단계 참외에 대하여 buprofezin 및 penthiopyrad의 일자별 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 수행하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad 시험농약을 안전사용기준에 준하여 각각 2,000, 4,000배 희석한 후 시험포장 1, 2 지역으로 나누어 처리한 후, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 두 시험약제 모두 dichloromethane 80, 70 mL로 2회 분배 하였으며, florisil SPE cartridge를 사용하여 정제하였고, GC/NPD를 이용하여 최종 분석하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad의 분석정량한계(Method limit of quantification, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었으며, buprofezin의 회수율은 91.1~98.6%이었고, penthiopyrad의 회수율은 90.0~104.6%이었다. 잔류량 감소추이를 통하여 산출한 buprofezin의 시험포장 1, 2에 대한 생물학적 반감기는 각각 3.9, 3.5일이었으며, penthiopyrad의 경우 3.0, 2.7일로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정을 제안한 결과, 수확 10일 전 buprofezin은 $4.24mg\;kg^{-1}$, penthiopyrad는 $2.31mg\;kg^{-1}$으로 나타났다. 이는 수확 시 잔류량이 각각 4.24, $2.31mg\;kg^{-1}$ 이하로 잔류할 경우, 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제63권3호
• /
• pp.267-274
• /
• 2020

상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제30권1호
• /
• pp.52-59
• /
• 2011

본 연구는 취나물 재배 중 chlorfenapyr와 fenarimol을 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일에 취나물 시료를 채취하고 각각의 농약을 분석하고 그것의 생물학적 반감기를 산출한 다음에 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRLs)을 설정하였다. 취나물 중 chlorfenapyr와 fenarimol은 acetonitrile과 dichloromethane으로 추출과 분배를 거쳐 GC-ECD를 이용하여 분석하였다. Chlorfenapyr와 fenarimol의 정량분석한계(MQL)은 chlorfenapyr는 0.10 mg/kg이었고, fenarimol은 0.02 mg/kg이었다. 그리고 chlorfenapyr의 회수율은 1.0과 5.0 mg/kg의 두 처리수준에서 각각 $94.2{\pm}1.70%$과 $99.0{\pm}1.61%$이었다. Fenarimol의 회수율은 0.2과 1.0 mg/kg에서 각각 $92.1{\pm}2.14%$과 $83.1{\pm}1.98%$이었다. 취나물에서 chlorfenapyr의 생물학적 반감기는 기준량 살포시 3.5일, 배량 살포시에는 3.4일이었다. Fenarimol의 생물학적 반감기는 기준량 살포시 6.0일, 배량 살포시에는 5.9일이었다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 계산한 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRLs)은 chlorfenapyr가 각각 수확 10일전 13.02 mg/kg이었고, 수확 5일 전에는 6.25 mg/kg으로 제안하였다. 그리고 fenarimol은 각각 수확 10일전에 2.80 mg/kg으로, 수확 5일전에는 1.67 mg/kg으로 제안하였다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제32권2호
• /
• pp.136-141
• /
• 2013

BACKGROUND: This study was performed to establishment the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of fenarimol and flufenoxuron. METHODS AND RESULTS: The extracted samples of fenarimol were analyzed by GC-ECD and the flufenoxuron extracted samples were analyzed by HPLC-DAD. Recoveries of fenarimol at two fortification levels of 0.1 mg/kg, 0.5 mg/kg were $93.69{\pm}6.56$(%) and $94.45{\pm}1.60$ (%), respectively. And recoveries of flufenoxuron at two fortification levels of 0.1 mg/kg, 0.5 mg/kg were $106.73{\pm}5.90$(%) and $96.37{\pm}6.66$(%), respectively. CONCLUSION(S): The biological half-lives of fenarimol in single treatment and triple treatment were 3.5day and 3.8day. that of Flufenoxuron was also 7.1day and 4.9day, respectively. The PHRL of fenarimol were recommended as 1.5 mg/kg for 10day before harvest and the PHRL of flufenoxuron were recommended as 1.4 mg/kg for 10day before harvest.

• 농약과학회지
• /
• 제17권1호
• /
• pp.6-12
• /
• 2013

복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$와 $102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$와 $96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제36권1호
• /
• pp.43-49
• /
• 2017

본 연구는 시설재배 작물인 오이의 생산단계 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 시간경과에 따른 잔류량을 감소식으로 회귀식을 계산한 후, 생물학적 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하여 농가의 안전한 농산물생산에 기여하고자 수행하였다. Penthiopyrad 및 pyriofenone는 작물보호지침서의 안전사용기준에 준하여 기준량 1회 처리하였고, 각각 포장 1과 포장 2 지역으로 나누어 처리하였다. 약제살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 두 약제 모두 추출 및 정제를 위해 acetonitrile, dichloromethane, SPE $NH_2$ cartridge 를 사용하였고 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, 분석 정량한계는 0.005 mg/kg이었다. 분석정량한계의 10배, 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 penthiopyrad 및 pyriofenone의 회수율은 각각 92.8~.95.4%, 81.0~89.8%이었으며, 표준편차는 두 약제 모두 10% 미만이었다. 오이 중 두 약제에 대한 포장 1, 포장 2의 생물학적 반감기는 penthiopyrad의 경우 각각 2.6일과 2.5일, pyriofenone의 경우 각각 2.5일과 2.4일로 나타났다. Penthiopyrad 및 pyriofenone의 잔류량을 바탕으로 오이 수확 10일 전 잔류량이 3.44 mg/kg, 4.63 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 두 약제의 잔류량은 MRL (Penthiopyrad: 0.5 mg/kg, Pyriofenone: 0.7 mg/kg) 수준 이하일 것으로 사료된다. 본 연구결과를 바탕으로 오이 중 penthiopyrad 및 pyriofenone의 생산단계 잔류허용기준이 설정된다면 오이 재배농가에서 유통단계 뿐만 아니라 생산단계에서 안전한 농산물을 생산하는데 기여할 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권3호
• /
• pp.155-161
• /
• 2013

본 연구는 인삼 재배 중 사용되는 clothianidin과 thiacloprid의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 인삼 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저, clothianidin과 thiacloprid을 살포하고, 살포 후 0, 2, 5, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 33, 42일의 총 11회에 걸쳐 인삼 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하였다. 인삼 중 clothianidin과 thiacloprid은 acetonitrile을 이용하여 추출하여 UPLC/TQD로 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Clothianidin의 회수율은 0.2 mg/kg 과 1.0 mg/kg 두 수준에서 각각 $108.6{\pm}5.4%$, $100.4{\pm}1.1%$이었으며, thiacloprid의 회수율은 0.5 mg/kg과 2.5 mg/kg 수준에서 각각 $93.4{\pm}4.9%$, $91.1{\pm}6.2%$이었다. 인삼에서 clothianidin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 14.6일, 배량 살포시 10.2일 이었고, thiacloprid의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 9.7일, 배량 살포시 11.2일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 clothianidin과 thiacloprid은 각각 수확 10일 전 0.30 mg/kg과 0.18 mg/kg으로 제안하였다.