본 연구에서는 폴리술폰층 표면에 계면 중합 반응을 시켜 정삼투 복합 박막을 얻는 방법에 있어서, 지지층인 폴리술폰층과 활성층인 폴리아미드층 사이에 테트라에톡시실란 단량체의 졸-젤 반응을 통하여 고분자를 합성함으로써 친수성 경계층을 형성시키는 방법에 관한 제조법을 제시하였다. 폴리술폰층은 막 저항을 최소화하기 위하여 아주 얇은 부직포를 사용하였다. 테트라에톡시실란의 졸-젤 반응으로 형성된 고분자 경계층이 폴리술폰층과 폴리아미드층 사이에 형성된 정삼투 분리막은 친수화도, 유량 향상 등 정삼투 분리막 투과 특성에 있어 향상된 결과를 보여 주었다. 폴리아미드 계면 중합과 테트라에톡시실란 졸-젤 중합의 순서를 변화시킴으로써 표면 구조 특성 및 정삼투 투과 특성이 크게 달라짐을 볼 수 있었다. 정삼투막의 투과 특성은 실험실 용량의 정삼투 평가 장치를 통하여, 정삼투 분리막 내 폴리실록산의 분포와 구조는 FE-SEM과 EDAX를 이용하여 조사하였다. PS_PA_TEOS막의 경우 유량에 있어 79.2 LMH로 현격한 증가가 있었으나 염의 역확산 속도 역시 7.10 GMH로 증가하였다. 반면 PS_TEOS_PA막의 경우 PS_PA막에 비해 염의 역확산 속도는 1.60 GMH로 유지되면서 유량이 54.1 LMH로 증가하는 현상을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 중공사형 지지체막을 폴리술폰(polysulfone, PSf) 고분자를 이용하여 비용매 상분리법(non solvent induced phase separation, NIPS)에 의해 제조하였다. 제조된 중공사 지지체막을 PDMS와 Pebax를 코팅하여 중공사형 복합막을 제조하고 CO2, H2, O2 그리고 N2에 대한 순수 투과도(permeance)와 선택도를 측정하였다. 제조된 복합막 모듈 중에서 선택도(CO2/H2)가 가장 높은 모듈을 선정하여 모사가스를 사용하여 스테이지컷(stage cut, SC)의 변화에 따라 분리성능을 측정하였다. 이때 사용된 모사가스는 PSA에서 버려지는 off gas의 농도인 CO2 70% : H2 30%인 것을 사용하였다. 1단 실험에서는 H2 농도 약 60%, H2 회수율 12%의 값을 얻을 수 있었다. 낮은 H2 농도와 회수율을 극복하기 위해 2단 직렬 테스트를 수행하였으며, 이를 통해 H2 농도 약 70%, H2 회수율 70%를 달성할 수 있었으며, 이를 통해 CO2/H2 분리에 대하여 분리 공정 구성을 도출할 수 있었다.
Lee, S. H.;Shim, J. K.;Lee, Y. M.;Ahn, S. H.;Yoo, I. K.;Baek, K. H.
한국막학회:학술대회논문집
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한국막학회 1998년도 춘계 총회 및 학술발표회
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pp.97-98
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1998
1. Introduction : Polypropylene(PP) membrane is widely used in the field of microfiltration and ultrafiltration. However, the hydrophobicity of PP causes the adsorption of hydrophobic and amphoteric solutes in the feed. Surface modification techniques of membrane through the treatment of hydrophilizing agents, coating of hydrophilic compounds, UV, plasma and high energy irradiation, etc. can have a great effect on propensities to prevent the protein from staining membranes. Among them, the modification to hydophilize membrane surface using UV is very simple and effective. Recently many studies for more effective surface modification have been conducted. Iwata et al. prepared membranes by grafting polyethylene glycol diacrylate macromer(PEGDA) onto polysulfone with plasma using a glow discharge reactor which prevent the oil from staining the membrane. The primary mechanism contributing to the membranes is preventing the oil from directly contacting the surface of the membrane as the PEGDA chains dissolved into emulsion. To evaluate their feasibility for use as a anti-fouling separation membrane, we prepared hydrophilic membranes by UV irradiation method and investigated their characteristics.
만성 콩팥병은 많은 사람들이 말기병으로 진단받고 있다. 이 질병은 혈액이 막과 투석기에 의해 세척되는 과정인 혈액투석에 의해 치료된다. 혈액투석을 위한 막은 혈액에서 불순물인 요소를 선택적으로 제거하는 역할을 하기 때문에 이 과정은 중요한 첫 단계이다. 다양한 종류의 고분자로 구성된 막이 사용되지만, 낮은 선택도와 혈액적합성과 같은 다양한 단점을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 여러 논문에서 서로 다른 고분자의 혼합물을 사용하여 기공의 크기를 변화시키고 혈액적합성을 높이며 선택성을 높이는 연구를 진행하였다. 그동안 보고된 논문들을 통해 혼합막이 더 큰 장점을 가지고 있음을 알 수 있었다.
침지법을 이용한 상전이 공정으로 polysulfone (PSF), polyethersulfone (PES) and polyphenylsulfone (PPS)의 정밀여과 평막을 제조하였다. 용매로는 dimethyl formamide (DMF)를, 습윤제 고분자로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였으며 pore 형성 촉매로 2-butoxyethanol (BE)을 사용하였다. 얻어진 분리막들은 SEM과 micro permporometer를 이용하여 morphology를 분석하였으며 순수투과도를 측정하여 분리막의 투과성능을 측정하였다. BE의 첨가를 통하여 분리막의 기공을 성장시킬 수 있었으며 고분자 구조에 따라 분리막의 morphology 변화를 관찰할 수 있었다. PSF, PES, PPS 분리막의 평균기공의 크기는 각각 0.282, 0.330, $0.308{\mu}m$이었으며 공극률은 68.5, 66.1, 66.4%로 유사한 값을 나타내었다. 그러나 PPS 분리막의 경우 PSF, PES 분리막에 비해 높은 기공 밀도와 좁은 기공 분포를 관찰할 수 있었다. 그 결과 PPS 분리막의 순수 투과 유량은 $357L/m^2\;hr$으로 PSF ($196L/m^2\;hr$)나 PES membrane ($214L/m^2\;hr$) 분리막에 비해 훨씬 증가함을 보였다.
방사능 오염도 측정에 사용하기 위한 이중구조 고분자막이 폴리설폰과 세륨활성화된 이트륨실리케이트(CAYS)를 이용하여 제조되었다. 제조된 막은 순수 고밀도 고분자 지지층과 이에 제막된 고분자 용액의 상전환 공정에 의해 고형화된 CAYS 함침 활성층의 이중구조로 구성된다. 제막공정에서 대기방치 공정이 생략되었을 때 CAYS를 포함하는 활성층은 전형적인 비대칭 구조를 지니며, CAYS 입자들이 고분자 구조 사이에 박혀있는 형상을 지닌다. 제막공정에서 대기에 방치하는 시간이 증가할수록 막의 형상은 스폰지 구조를 띠며 CAYS는 고분자 구조로부터 분리되어 막 내부에 셀 같은 공간에 밀집되어 존재함을 보였다. 한편, 두 충 사의 계면형상은 고분자 고형화 과정에서의 상전환 속도와 밀접한 관련되었으며, 대기방치 시간의 증가에 따라 계면의 구분이 뚜렷하게 나타나지 않았다. 방사능 탐지 특성에서 스폰지 구조를 지니는 막의 고분자 구조는 방사성핵종이 통과할 수 없는 밀집된 형상을 지니면서 탐지효율의 감소를 초래하는 것으로 나타났다.
건습식방법에 의해 제조된 중공사는 1차적으로는 방사원액 및 내외부응고제의 조성과 양 그리고 방사높이 드의 방사조건에 의해 막의 전체적인 구조 및 투과성능이 영향을 받지만 제조된 중공사의 건조과정이나 용매처리, 열처리등에 의해서도 큰 영향을 받는다. 본 실험실에서는 건습식방사법에 의해 한외여과용 폴리설폰중공사막을 제조하여 후처리조건을 변화시켜가면서 그 중공사막의 투과특성을 조사하였다. 그 결과 건습식방사법에 의해 제조된 폴리설폰중공사는 건조시간이나 건조온도가 증가하면 막의 수축이 크게 일어나서 툭수헝이 크게 감소하고 역으로 용질배제율은 높아지며 한범 감소된 막의 투수성은 회복이 불가능하다. 따라서 중공사의 투과성능을 보존하기위해서는 100%글리세린으로 처리하여 막의 건조를 피해야한다는 사실과 $20^{\circ}$C의 흐르는 water에서 수세하는 경우 단시간에 중공사의 잔여용매(NMP, DMAc)를 제거하기는 어려우며 이러한 잔여용매는 중공사막의 투과성능의 안정성 및 재연성을 크게 손상시키기 때문에 열수처리를 해주어야 한다는 것을 알았다. $100^{\circ}$C 열수처리결과 단시간에 잔여용매의 제거가 가능하였으며 투과성능도 안정적으로 얻을 수 있었다.
In this study, the performance and antifouling properties of polysulfone (PSf) and polyvinylidene fluoride/polyvinylpyrrolidone (PVDF/PVP) membranes in a membrane bioreactor (MBR) were investigated. The membranes were prepared via phase inversion method, and then characterized by a set of analyses including contact angle, porosity and water flux and applied in a lab-scale MBR system. Soluble microbial product (SMP), extracellular polymeric substance (EPS), FTIR, gel permission chromatography (GPC) and particle size distribution (PSD) analyses were also carried out for MBR system. The results showed that the MBR with PSf membrane had higher hydrophobic organic compounds which resulted in formation of larger flocs in MBR. However, in this MBR had high compressibility coefficient of cake layer was higher (n=0.91) compared to MBR with PVDF/PVP membrane (n=0.8); hence, the fouling was more profound. GPC analysis revealed that compounds with molecular weight lower than 2 kDa are more formed on PSf membrane more than PVDF/PVP membrane. The results of FTIR analysis confirmed the presence of polysaccharide and protein compounds on the cake layer of both membranes which was in good agreement with EPS analysis. In addition, the results showed that their concentration was higher for the cake on PSf membrane.
Antibacterial effective, high performanced, novel ZnO embedded composite membranes were obtained by blendig ZnO nanoparticles with polysulfone. IR, TG/DTG, XRD and SEM analysis were performed to characterize structure and morphology of ZnO nanoparticles and composite membranes. Contact angle, EWC, porosity and pore structure properties of composite membranes were investigated. Cross-flow filtration studies were performed to investigation of performances of prepared membranes. It was found from the cross section SEM images that ZnO nanoparticles dispersed homogenously up to additive amount of 2% and the membrane skin layer thicknesses increased in the presence of ZnO. Contact angle of pure PSf membranes were reduced from $70^{\circ}$ to $55^{\circ}$ after addition of 4% ZnO. Porosity of composite membrane contains 1% ZnO was higher about 22% than pure PSf membrane. BSA rejection ratio and PWF of 0.5% ZnO embedded composite membrane became 2.2 and 2.3 times higher than pure PSf membrane. It was determined from flux recovery ratios that ZnO additive increased the fouling resistance of composite membranes. Also, the bacterial killing ability of ZnO is well known and there are many researches related to this in the literature. Therefore, it is expected that prepared composite membranes will show antibacterial effect.
Dimethylformamide를 공통용매로 하여 $H_3PMo_{12}O_{40}$와 polysulfone를 동시에 녹여 분리막 형태의 $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone 필름을 제조하였다. SEM 및 EDX 분석 결과 필름 촉매상에서 $H_3PMo_{12}O_{40}$는 매우 고른 상태로 잘 분산되어 있음을 확인되었다. ESCA 분석결과에 의하면 Mo의 산화상태에는 변화가 없었다. 에탄을 전환반응에서 $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone 필름 촉매는 $H_3PMo_{12}O_{40}$보다 낮은 산반응특성과 높은 산화반응 특성을 보였으며, 산화반응의 활성은 약 10배 정도 크게 나타났다. 산 특성의 감소는 $H_3PMo_{12}O_{40}$의 산점과 강하게 결합된 dimethylformamide에 기인하여, 산화특성의 증가는 촉매의 고른 분산에 기인하였다. 흡착실험 결과 블랜딩 후 $H_3PMo_{12}O_{40}$의 표면 특성은 크게 증가하였으나 내부 특성은 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 따라서 헤테로폴리산을 고분자와 블랜딩시킬 경우 헤테로폴리산이 지니는 산 및 산화환원 특성의 제어는 물론 촉매의 표면 및 내부 특성 제어가 가능할 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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