내충격성 폴리스티렌 (HIPS)의 내충격성에 영향을 주는 중요한 요소 중의 하나는 분산된 고무상 입자의 크기 및 입도분포이다. 본 연구에서는 반응조건이 HIPS의 고무상 입자 크기 및 입도분포에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 HIPS를 중합 제조한 다음 고무함량, 교반속도 및 전중합 시간에 따른 고무상 입도분포 및 형태구조를 고찰하였다. 입도분석기로 분석한 결과, 톨루엔을 분산용매로 사용한 경우 열처리 온도가 낮을수록, 열처리 시간이 짧을수록 팽윤의 영향으로 고무상의 평균 입자경이 커졌지만, MEK의 경우에는 열처리 과정이 없어도 보다 합당한 입도분포를 얻을 수 있었다. 고무함량이 증가함에 따라 고무상의 평균 입자경은 뚜렷하게 커졌지만 고무함량이 적은 경우에는 교반속도가 증가하여도 평균 입자경은 그다지 큰 변화를 나타내지 않았다. 하지만 교반속도가 커짐에 따라 고무상 내의 폴리스티렌 포획입자는 크기가 균일해짐을 확인하였다. 또한 전중합시간에 따른 입도분포의 변화를 고찰한 결과 전중합 시간이 길어질수록 보다 작은 입도분포를 얻을수 있었다.
A correlative analysis has been carried out to predict the average particle size of rubber dispersed phase In high impact polystyrene manufactured by bulk polymerization. To do the correlation, a mechanistic model suggested previously by the author was used for describing the size of stabilizing particles agitated under the turbulent viscous shear subranges in a prepolymerization reactor, where the rubber particles were assumed to be formed at the time of phase inversion in the reactor. Viscosities required for the model were postulated to describe the overall behavior of butadiene rubber and polystyrene mixture along the wide range of conversion. The good agreement between the model and the experimental data from a plant was quite satisfactory for the prediction of the average rubber particle size of high impact polystyrene.
A new technology was introduced to the emulsion polymerization. It is the ultrasonic activation method which replaced a chemical initiator and the environmentally benign process. In this study, free radicals were produced by a pulse type ultrasound energy irradiation, then polystyrene latex was polymerized without chemical initiator. With ultrasonic energy density, the degree of polymerization, average molecular weight, and particle size were increased, but the polydispersity index for the molecular weight and the particle size were decreased. The optimum condition of emulsifier concentration and temperature was found to be 1.0 wt.% SDS and $40^{\circ}C$, respectively. As a result, the emulsion polymerization process without chemical initiator was proved to be comparable to common latex properties such as average molecular weight, molecular weight distribution, particle size, etc.
본 연구에서는 폐 polystyrene을 재활용하기 위한 방법으로, 최적의 정제조건을 확립한 다음, 이를 활용하여 부가가치가 높은 Polystyrene 중공 미세구를 제조하고자 하였다. 회수된 PS를 이용하여 다중유화법($W_1/O/W_2$)에 의해 PS/PVA 두층을 갖는 중공 미세구를 얻을 수 있었다. 1단계 반응인 $W_1/O$ emulsion 생성 시 초음파처리는 입자 크기와 분포를 조절하는데 중요한 인자로 작용하였으며, 20초 처리하였을 때 평균입자크기 $1.35{\mu}m$, 입도분포 $0.8{\mu}m{\sim}2.8{\mu}m$인 고분자 중공 미세구를 제조할 수 있었다. 또한 $W_2$상 계면활성제로 gelatin 또는 Tween 80을 사용하였을 때 상대적으로 입자 크기도 작고 균일한 고분자 중공 미세구를 제조할 수 있었다.
폴리스티렌의 취약한 성질을 개선한 내충격정 폴리스티렌 (HIPS)의 내충격성에 영향을 주는 요소는 분산된 고무상 입자의 크기 및 입도분포, 분자량, 형태구조, 그래프트율 등이다. 이에 따라 HIPS의 물성은 영향을 받으므로 이를 조절하거나 파악하는 것은 중요하다. 본 연구에서는 HIPS의 벌크-용액중합에서 용매함량이 고무입자의 형태구조 및 입도분포, 최종 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 먼저 중합 진행에 따른 분산상의 입도분포를 측정함으로써 상역전 현상의 변화 추이를 파악하여 전중합 시간을 결정하였다. 중합시 분산용매는 적절한 양에 도달하기 전까지는 고무입자의 크기가 증가하였으며, 그 후에는 점차적으로 감소하였다. 고무상의 형태구조는 분산용매가 증가함에 따라서 그래프트율이 증가하는 형태구조로 바뀌는 것으로 사료된다. 분산용매가 첨가됨에 따라 유변물성 및 인장물성이 취약해졌는데, 이는 분산용매에 의한 사슬이동반응이 매트릭스상인 폴리스티렌의 분자량을 감소시킨 점과 잔류 용매의 존재 때문이었다. 하지만 내충격성은 분산입자의 크기가 증가한 경우 향상되는 경향을 보였다.
Kim, Jung-Woon;Kim, Kun-Ji;Park, Soo-Yeon;Jeong, Kwang-Un;Lee, Myong-Hoon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권9호
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pp.2966-2970
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2012
Fullerene/polystyrene ($C_{60}$/PS) nano particle was prepared by using emulsion polymerization. Styrene and fullerene were emulsified in aqueous media in the presence of poly(N-vinyl pyridine) as an emulsion stabilizer, and polymerization was initiated by water soluble radical initiator, potassium persulfate. The obtained nano particles have an average diameter in the range of 400-500 nm. The fullerene contents in the nano particle can be controlled up to 15 wt % by varying the feed ratio, which was confirmed by themogravimetric analysis (TGA) and elemental analysis (EA). The structure and morphologies of the $C_{60}$/PS nano particles were examined by various analytical techniques such as dynamic light scattering (DLS), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), electron diffraction (ED) pattern, X-ray powder diffraction (XRD), and UV spectroscopy. Unlike conventional $C_{60}$/PS particles initiated by organic free radical initiators, in which the fullerene is copolymerized forming a covalent bond with styrene monomer, the prepared $C_{60}$/PS nano particles contain pristine fullerene as secondary particles homogeneously distributed in the polystyrene matrix.
The separation of the small colloidal particles from the mixture of two different sized particles using AC dielectrophoresis phenomenon was studied. The spherical mono-dispersed polystyrene particles dispersed in pure water were put into a perfusion chamber on a substrate, and AC electric fold was applied to the glass substrate with Au electrodes in 4 mm distance. The AC frequency was fixed at 1 kHz and the intensity of the field was varied from 25 V/cm to 160 V/cm. After applying the AC field, the degree of the chain formation that resulted from the particle movements by dielectrophoresis was observed by optical microscope. The mixture of the $1\;{\mu}m\;and\;5\;{\mu}m$ sized polystyrene particles at 0.5 vol% concentrations for each size was set in the dielectrophoresis conditions of 1 kHz and 100 V/cm. At this condition large $5\;{\mu}m$ sized polystyrene particles formed chains, on the contrary the $1\;{\mu}m$ sized polystyrene particles formed no chains. After water flowing for 20 min, it was found that small particles that were floating in the chamber had been removed by the water flowing.
A micro particle manipulator, which is devised for trapping particles at fixed positions by negative dielectrophoretic force (DEP force), has been fabricated and experimented. It is composed of square type electrode arrays fabricated by nickel electroplating with the height of 28 ${\mu}m$. To improve the quality of electroplated nickel electrodes, plating conditions have been optimized. Micro particles used in this study are polystyrene spheres and their to the specific position and trapped. The DEP force along the moving path of the particles has been estimated by the motion equation of a single particle. The displacement of a particle with an elapsed time was measured using a high-speed camera (1000 frames/sec). The velocity and acceleration of the particle were calculated from the measured data. The DEP force acting on the particle was estimated.
직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트의 나노복합체를 합성하여 점토 첨가에 의한 고무 입자 크기 및 물성의 영향을 조사하였다. 사용한 유기화 점토 중에서는 벤젠기를 지닌 몬모릴로나이트가 폴리스티렌에 우수한 분산 효과를 나타내었다 유기화 점토를 첨가한 경우 X선 회절 분석에서 층간삽입된 피이크를 관찰할 수 있었으나, 고무의 농도가 증가할수록 낮은 각도쪽으로 이동하는 것으로 보아 유기화 점토는 고무에 더 좋은 분산성을 보이는 것으로 파악된다. 분산상인 고무 입자는 점토를 첨가할수록 평균 입자경이 커지며 넓은 입도 분포를 나타내었는데, 이는 점토 첨가에 의해 폴리스티렌 상에 대한 고무 상의 점도비가 더욱 증가하여 평균 입자가 커졌으며 분산계가 불안정해져 넓은 입도 분포를 갖는 것으로 추정된다. 열중량 분석의 결과 나노복합체는 향상된 열적 물성을 보여주었고, 유변 물성을 측정한 결과 점토가 첨가됨에 따라 재료의 복소 점도 및 저장 탄성률은 향상되었다.
2,2'-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride와 3,5-diamniobenzoic acid의 반응에 의해 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하여 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자를 얻었다. 폴리에테르아미드산의 결합 효율을 증가시키기 위하여 4-vinylbenzyltrimethylammonium chloride를 공단량체로 사용하였다. 에탄올-물(7 : 3) 혼합용액을 반응매질로 사용했을 때 입자의 안정성 가장 높았고 입자의 크기도 비교적 균일하였다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 크기는 스티렌의 양에 비례하여 증가하였다. Dimethylformamide-물 혼합용액에서 중합한 경우에는 입자의 크기 분포가 넓어졌다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 화학적으로 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자로 변환시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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