• 폴리머
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• 제39권2호
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• pp.329-337
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• 2015

본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs)를 질산과 황산의 혼산으로 산화시켜 표면에 카르복시기를 도입 후, $SOCl_2$와 1,4-butanediol을 사용하여 MWCNT-OH를 제조하였다. 제조된 MWCNT-OH는 3-methacryloxypropyltrimethoxylsilane(MPTMS)와 실란화 반응으로 methacrylate기가 도입된 MWCNT-MPTMS를 제조하였다. MWCNT-MPTMS와 methyl methacrylate(MMA)를 사용하여 유화중합법으로 MWCNT-MPTMS/PMMA 복합 입자를 제조하였다. 음이온 계면 활성제인 sodium dodecylbenzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 유화중합한 MWCNT-MPTMS/PMMA는 균일한 입도, 좁은 입도분포 및 계면에서의 화학결합으로 인하여 $T_g$가 순수 MWCNT를 사용하여 중합한 시료보다 $3.4^{\circ}C$ 높아짐을 확인하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제39권3호
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• pp.217-227
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• 2004

주사슬에 triad 메소겐 단위와 butylene terephthalate (BT) 단위를 갖는 새로운 액정 중합체를 중축합에 의해서 합성하였다. 합성된 중합체는 nematic 액정상을 보였으며 액정상으로의 전이온도는 $260^{\circ}C$를 보였다. PBT 용액에서 in-situ 중합에 의해서 제조된 TLCP/PBT 블렌드들의 특성 조사는 DSC, TGA, SEM, XRD 그리고 DMTA를 이용하여 이루어 졌다. 블렌드들은 PBT 매트릭스내에서 $0.05{\sim}0.2{\mu}m$ 사이즈를 갖는 잘 분산된 TLCP상들을 보여 주었다. TLCP 농도가 5에서 20wt%로 증가함에 따라서 블렌드내의 순수한 PBT의 ${\Delta}Hm$은 증가하였다. 이는 TLCP가 PBT 매트릭스 내에서 조핵제의 역할을 하였기 때문이다. 블렌드의 기계적 성질들은 TLCP의 농도에 의존하였는데 이 또한 TLCP가 블렌드 내에서 보강제 역할을 하였기 때문이다. 액정상과 PBT 매트릭스 상간에 좋은 계면 접착력을 보여 주었으며 in-situ 중합에 의해서 제조된 블렌드는 용융 블렌딩에 의해서 제조된 블렌드들보다 더욱더 높은 기계적 성질과 잘 분산된 TLCP 도메인들을 보여 주었다.

• 폴리머
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• 제33권2호
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• pp.158-163
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• 2009

본 연구에서는 잘 정의된 덴드리틱 폴리스티렌-블록-선형 폴리(3차 부틸 아크릴레이트) 공중합체를 성공적으로 합성하였다. 음이온 중합법을 통해 합성된 폴리스티렌($M_n$=1000 g/mol)을 외곽부분으로 함유하는 덴드론의 수산기 그룹을 토실화(tosylation), 아지드화(azidation), 환원(reduction) 반응을 통해 아민기로 전환하였다. 한편, 선형 poly(t-butyl acrylate)는 DMF 용매에서 benzyl 2-bromopropanoate/Cu(I)Br, PMDETA/t-butylacrylate를 각각 개시제/촉매 시스템/단량체로 사용하여, 원자이동라디칼 중합법(atom transfer radical polymerization, ATRP)을 통해 합성할 수 있었고, 말단을 카르복시산 그룹으로 전환하기 위해 수소기체 환경하에서 Pd/C 을 사용하여 탈벤질화(debenzylation) 반응을 수행하였다. 마지막으로, 합성된 덴드리틱 및 선형 블록들을 다이메틸아미노피리딘(4-(dimethylamino)pyridine, DMAP)과 다이아이소프로필카보다이이미드(N,N'-diisopropylcarbodiimide, DIPC)를 이용한 아미드 커플링 방법을 통해 최종 덴드리틱-선형의 블록공중합체를 합성하였다. 합성된 블록공중합체를 수소원자핵공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제9권1호
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• pp.44-51
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• 1998

본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.

• Composites Research
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• 제29권4호
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• pp.216-222
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• 2016

폴리디싸이클로팬타디엔 (p-DCPD) 수지를 경화하기 위해 개환반응이 사용된다. 이 반응은 텅스텐계 촉매를 이용한 반응이기 때문에 질소 조건에서 반응이 진행되어야 한다. 왜냐하면, 텅스텐계 수지는 촉매독 현상이 발생될 수 있기 때문에 대기조건에서는 사용이 어려운 것으로 알려져 있다. 이러한 문제를 개선하기 위해 본 연구에서는 대기 조건에서 텅스턴 (W)을 촉매로한 p-DCPD 대해 프레스 성형법을 이용하여 수지를 경화시켰다. 프레스 성형을 통해 p-DCPD (W) 수지를 경화시킬 경우 기계적 강도가 향상되는 결과를 얻었으며, 이는 DCPD 성형 단계에서 발생되는 기체를 압으로 눌러 미세 기공의 발생을 줄였기 때문이다. 촉매 독 현상이 발생되는 것은 반응시간이 길 때에 발생되지만, 짧은 성형을 시도하는 프레스 성형에서는 촉매 자체로 인한 물성 저하가 발생되지 않았다. 궁극적으로 p-DCPD 성형을 위해 대기 조건에서 성형이 가능하였으며, 경화 시간, 압력 변수를 조절할 경우 기계적 물성이 향상을 확인하였다.

• 접착 및 계면
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• 제16권4호
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• pp.146-151
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• 2015

황칠원액을 에탄올로 추출한 황칠의 essential oil을 올레핀 메타테시스(olefin metathesis) 반응의 하나인 ROMP(ring opening metathesis polymerization)법을 이용하여 경화 반응을 수행하였으며, 자연 경화 및 UV 광경화법의 경화 특성 및 경화된 필름의 물성에 대해서 비교 연구하였다. 경화 전후의 황칠의 조성 변화에 대해서 가스 크로마토그래피 질량분석법(GC-MS, gas chromatography mass spectrometry)을 통해 연구하였으며, ROMP법에 의해 경화된 필름의 겔 함량(gel contents, 40%)은 자연 경화(8%)나 UV 광경화법(25%)에 비해 높은 값을 보여주었다. $100^{\circ}C$의 온도 및 2 wt%의 Grubbs' catalyst 조건에서 ROMP 경화반응은 2 h 이내의 경화 반응이 완료되어 자연 경화에 비해 비교적 빠른 경화 속도를 보여주었으며, UV 광경화법에 비해 주름이 없으며 외관상 균일한 도막이 형성됨을 확인하였다. 또한 기존에 경화반응에 참여하는 것으로 알려져 있는 폴리아세틸렌계 성분 이외에 sesquiterpene류인 ${\alpha}$-selinene, ${\beta}$-selinene, ${\delta}$-cadinene 등도 ROMP 경화 반응에 참여함을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제19권2호
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• pp.113-118
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• 1987

중간수분식품 모델계를 사용하여 마이야르반응에 대한 Aw, 저장은도, pH, PEG첨가의 영향을 살펴 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 모델계의 초기 glucose와 Iysine의 mol비를 0.5에서 4까지 변화시켜 저장한 결과 mol비가 증가함에 따라 갈색화가 촉진되어 mol비 3까지 급격히 증가하였으며 그 이상에서는 큰 변화가 없었다. Aw의 영향을 살펴본 결과 중간수분식품의 Aw범위인 $0.67{\sim}0.84$의 Aw에서 갈색화가 촉친되었다. 저장온도의 영향은 온도가 높을 수록 갈색화가 촉진되었고 저장온도에 따라 최대 갈색화가 일어나는 Aw가 변화하여 60, $40^{\circ}C$의 경우 Aw0.84, $30^{\circ}C$에서는 Aw 0.74, $20^{\circ}C$에서는 0.67에서 최대 갈색화 현상을 보여 주었다. Aw 0.84. 0.74, 0.67에서의 각각의 활성화 에너지는 18.03, 15.18. 9.90Kcal/mole 이었다. 완충액을 사용하여 또델계의 pH를 조절하여 저장한 결과 알칼리쪽에서 갈색화가 촉진되었으며, PEG첨가에 따른 영향은 종합도가 높을 수록 갈색화저해효과가 컸다.

• Elastomers and Composites
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• 제47권1호
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• pp.43-53
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• 2012

물을 반응매체로 하고 스티렌과 부틸메타크릴레이트 (BMA)를 단량체로 하여 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 현탁중합을 실시하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronirile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 최적 분산은 pH 10에서 이루어졌으며 반응은 pH 7에서 진행하였다. TGA 및 EDS 측정으로 사용한 실리카의 90%는 안정제로 10%는 입자 내로 유입되는 것으로 분석되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 평균입경은 감소하였다. 분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%에 이르며 증가하였다. 개시제의 농도 및/혹은 반응온도의 상승에 따라 반응속도는 증가하였으나 분자량은 감소하였다. 입자의 입경은 개시제의 농도 및 반응온도에 거의 무관하였다. BMA의 비가 증가하면서 유리전이온도는 감소하였으며 불규칙한 형상의 입자가 증가하였다. 카본블랙을 함유하는 스티렌/BMA의 중합반응은 반응완료에 보다 많은 시간이 소요되었다. 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응을 이용하여 카본블랙을 함유하는 평균입경이 $1-30{\mu}m$의 구형 폴리(스티렌-BMA) 공중합체 복합체 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.437-442
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• 2016

재활용 PET (Poly ethylene terephthalate)로부터 PBT (Poly butylene terephthalate)를 생산할 수 있는 새로운 방법을 모색하였다. 이 방법은 PET와 BD (1,4-butanediol)의 에스테르 교환반응을 통하여 BHBT (Bishydroxybutylterephthalate) 올리고머를 생성하는 글리콜리시스 반응과 BHBT의 축합 중합 반응을 통하여 PBT 올리고머를 생성하는 축중합 반응으로 이루어져 있다. 이를 통해 단기 수명 주기 제품인 버려지는 PET 페자원을 장기 수명 주기 제품인 PBT로 변환시켜 더 가치 있고 바람직한 재활용을 하고자 하였다. 본 연구에서는 글리콜리시스와 축중합 촉매로 zinc acetate를 사용하였고, 글리콜리시스 반응에 대하여 회분식 반응기와 반 회분식 반응기를 적용하여 성능을 비교하였다. 이를 위하여 생성되는 에틸렌글리콜(EG)의 양을 정량하여 해중합도를 추정할 수 있는 EG 수율과 부산물인 THF 생성량을 성능 척도로 하였다. 반응 도중에 EG를 제거하는 반회분식 반응기의 성능이 회분식 반응기에 비하여 보다 우수한 것으로 나타났다. 또한 반회분식 반응기의 경우 최적의 반응조건은 BD/PET 비율 4, 반응온도 $220^{\circ}C$ 이었으며, 최고 EG 수율은 91% 이었다. 또한 축 중합 반응이 진행됨에 따라 PBT 올리고머의 분자량이 증가하는 것을 보였다.

• 폴리머
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• 제35권2호
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• pp.166-170
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• 2011

본 연구에서는 hexafluoropropylene oxide(HFPO)의 개환중합 및 메틸에스테르화 반응을 통하여 $CH_3$ 말단 관능기를 가진 perfluoropolyether(PFPE) 중간체 (TP-$COOCH_3$)를 합성하고, 이를 친전자성 불소치환 직접플루오르화법을 통하여 $CF_3$ 말단 관능기를 가진 PFPE 중간체 (TP-$COOCF_3$)를 합성하였다. 또한 반응조건인 용매의 양, 혼합가스 불소 부분압 및 반응시간이 TP-$COOCF_3$ 합성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 실험결과, 플루오르화 반응은 온화한 조건에서 장시간 진행하는 것이 부반응을 최소화하여 전환율을 향상시키는 것으로 나타났다. FTIR NMR 결과로부터 TP-$COOCH_3$의 말단 $CH_3$ 관능기가 친전자성 불소치환 직접플루오르화를 통하여 $CF_3$ 관능기로 치환되어 최종 생성물인 TP-$COOCF_3$가 95.4%의 전환율로 합성된 것을 확인할 수 있었다.