Polyhydroxyamides derivatized with trifluorormethyl ether and trifluoromethyl ester groups were investigated as possible candidates for a new flame retardant polymer. Model compounds for these derivatized polyhydroxyamides were synthesized and their cyclization chemistry was investigated. The model compound study revealed that trifluorornethyl ester group containing model compounds can cyclize on heating, while trifluoromethyl ether group containing model compounds cannot. The non-fluorinated ether and ether derivatives behaved similarly. The trifluoromethyl ester derivatized polyhydroxyamides were synthesized according to the procedures for the model compounds. TGA characterization revealed that the fluorinated polymers have nearly same thermal stability as the underivatized PHA after cyclization.
Kim, Subong;Kuk, Yun-Su;Jin, Fan-Long;Park, Soo-Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.35
no.2
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pp.407-414
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2014
Polyacrylonitrile (PAN) copolymers with different methyl acrylate (MA) contents were synthesized via solution polymerization and used as precursors for high-performance PAN ultrafine fibrids. The chemical structures of the copolymers were characterized using Fourier-transform infrared spectroscopy and $^{13}C$ nuclear magnetic resonance spectroscopy. Their particle sizes and aspect ratios increased with increasing viscosity, and the degree of crystallinity increased with decreasing concentration of copolymer solution. In contrast, their peak temperature and heat of exotherm increased with decreasing concentration of the copolymer solution. The aromatization indices (AIs) of the fibrids increased with increasing heat-treatment time; however, the AIs decreased when the heat-treatment temperature was higher than the onset temperature of the copolymers. On the other hand, the crystal sizes of the fibrids decreased with increasing concentration of the copolymer solution when the MA content was held constant.
Seo, Min-Kang;Choi, Kyeong-Eun;Min, Byung-Gak;Park, Soo-Jin
Carbon letters
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v.9
no.3
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pp.218-231
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2008
Carbon fibers are a new breed of high-strength materials which have been described as a fiber containing at least 90% carbon obtained by the controlled pyrolysis of appropriate fibers. Carbon fiber composites are ideally suited to applications where strength, stiffness, lower weight, and outstanding fatigue characteristics are critical requirements. They also can be used in the occasion where high temperature, chemical inertness and high damping are important. In recent decades, carbon fibers have found wide applications in commercial and civilian aircraft, recreational, industrial, and transportation markets. Therefore, understanding the basic structure, synthesis and physicochemical properties of carbon fibers is very important to apply them as a precursor of above applications. This review paper discuss the general information and manufacture technique of carbon fibers used for improving the performance of composite materials in various industries for the present.
Mono-, or di-substituted chlorodicyanovinyl benzene compound was reacted with an excess amount of ethylenediamine to give corresponding imidazoline product with high reaction yield. This reaction occurs by stable imidazoline ring-forming process through nucleophilic attack of terminal amine on the enaminonitrile adduct, the reaction intermediate, toward electropositive enamine carbon, which is accompanied by the release of neutral malononitrile moiety. The similar reaction with 1,2-phenylenediamine produced stable enaminonitrile-amine adduct at lower temperature which could be cyclized intramolecularly to thermally stable benzimidazole at elevated temperature in solution or in solid state. From the difunctional compound of both reactants, poly(enaminonitrile-amine) could be prepared as a new soluble precursor polymer for well-known polybenzimidazole (PBI). The thermal cyclization reaction accompanying the release of malononitrile molecules was studied using thermalanalysis and infrared spectroscopy.
Borazine (B3N3H6) as an inorganic analogue of benzene was synthesized by reaction of cheap raw materials (NaBH4 and (NH4)2SO4), and by using simple glass reaction apparatus in a scale up to 20 g per run with highly improved yield over 50%. It appears that synthesis of borazine is competing with formation of poly(aminoborane) as an inorganic analogue of polyethylene. The synthesized borazine and its polymerized product were characterized by comparison with products obtained from a commercial one. Bulk pyrolysis of the borazine polymer to 1500 ℃ produced a pure boron nitride (BN) with 75% ceramic yield, which displayed good oxidation resistance under dry air.
Herein, a facile approach for the development of effective and low-cost carbon precursors from acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) rubber is reported. ABS rubber with a negligible char yield can be converted into an excellent carbon precursor with approximately 54% char yield under a nitrogen atmosphere at 800℃ by simple iodine doping and subsequent heating at 110℃ under an inert atmosphere. The enhanced char yield is attributed to the improved intermolecular interactions between the ABS chains caused by the formation of covalent bonds between the butadiene segments, along with the newly developed charge-charge interactions and other indiscriminate radical-radical couplings. The charges and radicals involved in these interactions are also generated by iodine doping. We believe that this study will be useful for the development of low-cost carbon precursors.
Polycarbosilane(PCS) as a SiC precursor was synthesized from the rearrangement reaction of polydimethysilane(PDMS) in an autoclave, which prepared by dehalocoupling reaction of dichlorodimethylsilane. After fractional precipitation into three fractions in n-hexane-methanol mixture, they were characterized by FT-IR, NMR, GPC, TGA/DSC and XRD, and compared with the commercial product. We found that the molecular weight distributions of the PCS depended on the reaction pressures, temperatures and the reaction times, and affected thermal property and ceramic yield of the polymer. The monodispersed PCS containing less amount of oligomers and nonsoluble products was prepared by reaction of PDMS at $420^{\circ}C$ for 10 hrs, and it also gave the greatest amount of medium molecular weight($M_n=4,000$) fraction.
Aromatic copolyamides were prepared and their applicability to proton exchange membrane was studied. The copolymers contain two segments; thermally stable and mechanically strong poly (p-phenylene terephthalamide) (PPTA), and easily processable and good film-forming polysulfone. For the copolymers, different ratios of amine-terminated sulfonated ether sulfone monomer, terephthaloyl chloride, and p-phenylene diamine were sequentially reacted. The obtained copolymers were mixed with trimethylolpropane triglycidyl ether (TMPTGE), thermally cured, and converted into proton exchange membranes for fuel cell application. The reactions at each step and the molecular characteristics of precursor copolymers were confirmed by $^1H$ NMR, FTIR, and titration. The performance of the membranes was measured in terms of water uptake and proton conductivity. The water uptake, ion exchange capacity (IEC), and proton conductivity of the membranes increased with the increase of sulfonated ether sulfone segment content. Membrane containing 60 mol% sulfonic acid sulfone segment showed 1.88 meq/g IEC value. Water uptake was limited less than 110 wt% and the highest proton conductivity was up to $7.4{\times}10^{-2}$ S/cm ($25^{\circ}C$, RH=100%).
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.32
no.1
s.55
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pp.35-44
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2006
Recently, encapsulation studies have been tarried out to protect active agents using shell materials such as polymers, lipids, inorganic materials and the other protective materials. We have prepared copolymers of methylmethacrylate (MMA) and trimethoxysilylpropylmethacrylate (TMPMA), and the copolymers as shell materials were used for encapsulating active agents. Poly(MMA-co-TMPMA) spheres were very efficient for encapsulating active agents such as vitamin derivatives (such as retinol, retinyl palmitate, tocopheryl acetate and ascorbyl tetraisopalmitate) and oil soluble licorice extract etc. Mean diameters of poly(MMA-co-TMPMA) core-shell spheres containing active agents varied between about 0.1 to $10{\mu}m$ according to the experimental conditions. The loading amount of encapsulating active agents was 15 to 25% (w/w) and the loading yield was above 90%. The stability of active agents in poly(MMA-co-TMPMA) core-shell spheres prepared with an UV absorbing precursor increased by 25% compared with that of active agents in spheres prepared without an UV absorbing precursor.
In this study, a positive-electrode material in a lithium secondary battery $Li[Ni_{0.575}Co_{0.1}Mn_{0.325}]O_2$ was synthesized as precursor by co-precipitation. Cathode material was synthesized by adding iron. The synthesized cathode material was analyzed by scanning electron microscope and x-ray diffraction. The analysis of x-ray diffraction showed that the a-axis and c-axis is increased by doping iron. And $I_{(003)}/I_{(104)}$ is increased and $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$ is decreased. Through this result, it was confirmed that the structural stability is improved. And impedance measurements show that the charge transfer resistance ($R_{ct}$) is lowered by doping iron. Consequently, electrochemical properties are improved by doping iron. In particular, the cycle characteristics are improved at a high temperature condition (328 K). Structural stabilities are contributing to the cycle properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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