투명 플라스틱 중에서 가장 많이 이용되고 있는 재료의 하나로 폴리카보네이트 수지가 알려져 있다. 이 수지는 투명 플라스틱 중에서도 굴절률이 1.584로 유리의 굴절률에 상응하는 수치를 가지고 있어 렌즈, 창소재 등 광학적 용도에 있어서 유리의 대체품으로서 호응이 크다. 그러나 장점에 반하여 표면 경도가 낮기 때문에 마찰에 의해 긁히기 쉽고 용제 등에 대한 내성도 나쁜 편이다. 특히 옥외 창 재료로 사용할 경우에는 자외선의 흡수에 따른 표면의 황변이 심각한 문제가 되어 사용상에 한계를 가지고 있다. 본 연구에서는 실리콘 하드 코팅제의 우수한 내마모성 및 광학 특성을 가지며 또한, 무기 실록산 네트워크에 자외선 흡수 능력을 가진 유기 실란을 도입시켜 폴리카보네이트 수지의 취약한 표면을 효율적으로 보호하면서 내후성 또한 뛰어난 표면 보호 코팅제를 제공하기 위하여 quinine과 3-isocyanato propyl triethoxy silane(3-IPTES) 으로부터 N-triethoxy silyl propyl quinine urethane (TESPQU)을 합성하였다. 이 물질을 methyl triethoxy silane(MTES) 과 공가수분해 후 축합시켜 실록산 네트워크 속으로 도입시켰다. 또한 benzophenone 계통의 자외선 흡수제를 유가실란 축합물에 단순 배합한 경우와 비교하였다. 주사슬에 UV에 안정한 형태의 유가 실란, TESPQU를 도입한 경우 좋은 내후성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 낮은 막 저항을 가지는 알칼리 수전해 시스템 적용을 위한 격리막 제조를 위하여 PPS (Polyphenylene sulfide)를 지지체로 사용하고 Polysulfone과 무기물 첨가제를 이용하여 격리막을 제조한 뒤, 지지체의 두께와 다공도에 대한 영향을 분석하였다. 지지체로 사용된 PPS 펠트를 온도(100℃, 150℃, 200℃)와 압력(1톤, 2톤, 3톤, 5톤)의 변수를 두어 압축을 진행하여 두께를 조절하고자 하였으며, 무기입자로서 친수성이 높고 내알칼리성이 뛰어난 BaTiO3와 ZrO2를 사용하여 polysulfone과 함께 슬러리를 제조하고 압축한 PPS 펠트 위에 캐스팅하여 다공성 격리막을 제조할 수 있었다. 전자주사현미경(SEM)을 통해 압축 조건에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 확인하고, 기공도를 계산하였으며, 압축 조건이 증가할수록 두께와 기공도가 감소하는 경향을 확인하였다. 수전해용 격리막으로서 사용이 가능한지를 확인하기 위하여 다양한 특성 평가를 진행하였다. 기계적강도를 측정한 결과 압축 조건(온도와 압력)이 증가할수록 인장강도가 점차 증가하는 경향을 확인하였다. 최종적으로 내알칼리성 테스트를 통하여 제조한 다공성 격리막이 우수한 내알칼리성을 가지는 것을 확인하였고, I-V 테스트를 통하여 100℃와 150℃ 조건에서 압축된 막들이 기존의 압축하지 않은 막보다 낮은 전압을 가지며 성능이 향상되었다는 것을 확인하였다.
폴리카보네이트(PC) 필름을 유연기판으로 사용하기 위해서는 $SiO_x$ 증착에 의한 베리어 특성 개선이 필요하며 이때 베리어 층과 PC 계면 접착력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 언더 코팅, UV/$O_3$ 및 저온 플라즈마와 같은 다양한 표면 처리 방법에 의하여 PC 필름 표면을 개질하여 표면의 물리적 화학적 변화가 증착된 베리어 층 계면 접착력에 미치는 영향을 살펴보았다. 표면 처리 전의 PC 필름은 표면 거칠기 및 표면 에너지가 매우 낮아 $SiO_x$ 베리어 층과의 접착력이 현저히 떨어짐을 알 수 있었다. PC 필름을 저온 플라즈마로 표면 처리한 결과, 표면의 거칠기 증가와 극성 관능기 생성에 의하여 극성 표면 에너지가 향상되는 반면 UV/$O_3$ 처리의 경우, 표면 거칠기 변화 없이 표면에 생성된 극성 관능기에 의해 극성 표면 에너지가 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 표면의 변화는 베리어층과 PC 기판의 계면 접착력 증가에 기여함을 알 수 있었다. 표면 처리 방법으로 언더 코팅을 사용하는 경우 표면에 에너지를 가하지 않아도 코팅제의 아크릴산과 $SiO_x$의 접착력 향상에 의하여 PC 필름과의 계면 접착력이 증가되며 유무기 하이브리드 다층 구조에 의한 베리어 특성 개선이 함께 일어남을 알 수 있었다.
Conventional paints for conversion coating applications in steel production derived mainly from water-based polymer dispersions containing several additives actually show good general performance, but suffer from poor scratch and abrasion resistance during use. The reason for this is because the relatively soft organic binder matrix dominates the mechanical surface properties. In order to maintain the high quality and decorative function of coated steel sheets, the mechanical performance of the surface needs to be improved significantly. In fact the wear resistance should be enhanced without affecting the optical appearance of the coatings by using appropriate nanoparticulate additives. In this direction, nanocomposite coating compositions (Nanomer$^{(R)}$) have been derived from water-based polymer dispersions with an increasing amount of surface-modified nanoparticles in aqueous dispersion in order to monitor the effect of degree of filling with rigid nanoparticles. The surface of nanoparticles has been modified for optimum compatibility with the polymer matrix in order to achieve homogeneous nanoparticle dispersion over the matrix. This approach has been extended in such a way that a more expanded hybrid network has been condensed on the nanoparticle surface by a hydrolytic condensation reaction in addition to the quasi-monolayer type small molecular surface modification. It was expected that this additional modification will lead to more intensive cross-linking in coating systems resulting in further improved scratch-resistance compared to simple addition of nanoparticles with quasi-monolayer surface modification. The resulting compositions have been coated on zinc-galvanized steel and cured. The wear resistance and the corrosion protection of the modified coating systems have been tested in dependence on the compositional change, the type of surface modification as well as the mixing conditions with different shear forces. It has been found out that for loading levels up to 50 wt.-% nanoparticles, the mechanical wear resistance remains almost unaffected compared to the unmodified resin. In addition, the corrosion resistance remained unaffected even after $180^{\circ}$ bending test showing that the flexibility of coating was not decreased by nanoparticle addition. Electron microscopy showed that the inorganic nanoparticles do not penetrate into the organic resin droplets during the mixing process but rather formed agglomerates outside the polymer droplet phase resulting in quite moderate cross linking while curing, because of viscosity. The proposed mechanisms of composite formation and cross linking could explain the poor effect regarding improvement of mechanical wear resistance and help to set up new synthesis strategies for improved nanocomposite morphologies, which should provide increased wear resistance.
본 연구에서는 생체재료 표면개질의 방법으로 유-무기 박막 형성에 관한 방법을 연구하였다. Collagen의 분해 시 얻어진 gelatin을 polystyrene 배양접시에 2 h 동안 흡착시켜 gelatin 흡착층을 형성하였다. Gelatin 흡착중에 calcium과 phosphorus 과포화 이온용액을 주입하여 calcium phosphate (CaP) 박막을 제조하였다. 박막 형성 초기에 박막의 핵들이 나타나는 것을 관찰하였다. 처리시간에 따라 CaP 박막에 성장하여 배양접시의 바닥표면 전체에 형성된 것을 볼 수 있었다. 형성된 gelatin/CaP 복합 박막의 특징은 3차원 공간에서 다공성이 높은 표면 구조를 형성하였다. Attenuated total reflectance Fourier transform infra-red spectroscopy (ATR-FTIR)을 이용하여 CaP 박막의 화학적 성질을 분석한 결과, 박막 형성 초기에는 무결정 형태의 박막이 형성되고, 시간이 경과됨에 따라 결정성이 약간 증가하지만, 결정성이 낮은 CaP에서 나타나는 흡수피크의 존재 등을 통하여 본 연구에서 제조한 CaP 박막은 poorly crystalline CaP 박막임을 확인하였다.
본 연구는 거대고리 금속 이온 착화합물과 유도체를 이용하여 미세 다공성 구조를 가지는 분리막의 제조에 관한 것이다. 고분자와 금속이온 리간드 착물 시스템을 이용함으로써 기존의 방법들에 비해 상 전이 과정을 보다 정교하게 제어할 수 있었다. 금속염, cyclohexanedione dioxime, hydroxyphenylboronic acid와의 축합 반응을 통하여 금속 clathrochelate 착물을 얻을 수 있었다. PES, PVP, BE와 금속 clathrochelate 착물을 DMF에 녹인 후 비용매 유도 상 전이법을 통하여 유무기 혼성고분자막을 제조하였다. 제조된 분리막의 구조는 FE-SEM과 microflow permporometer로 조사하였다. p-Hydroxyphenyl group을 가지는 Fe(II) clathrochelate 착물의 첨가는 분리막의 구조에 있어 기공 크기 분산도를 좁혀주고, 표면의 기공 밀도를 높여 주었으며 최대 기공 크기를 감소시킴을 볼 수 있었다.
본 연구에서는 트리블럭 공중합체($PEO_{20}PPO_{70}PEO_{20}$, P123)를 주형으로 사용하고 테트라에틸오르소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)를 실리카원으로 사용하여 산 조건 하에서 자기조립 과정을 거친 후 메조포러스 실리카(SBA-15)를 합성하였다. SBA-15는 높은 표면적($704m^2g^{-1}$), 균일한 나노세공(8.4 nm) 그리고 잘 배열된 육방체 구조를 가진다. 스피로피란(Spiropyran) 기가 개질된 SBA-15 (Spiropyran-SBA-15)는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트(TESPI)와1-(2-하이드록시에틸)-3,3-이메틸인돌리노-6'-니트로벤조프릴로스피렌(HDINS)을 이용하여 SBA-15에 후처리하여 합성하였다. Spiropyran-SBA-15는 개질 후 나노세공 구조의 손상없이 잘 배열된 육방체 구조를 가졌다. 그리고 표면적과 세공 크기는 각각 $651m^2g^{-1}$와 8.0 nm이었다. 그리고 다양한 화학 기체(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone, HCl)를 이용하여 Spiropyran-SBA-15의 광화학적 특성을 연구하였다. 유기분자 기체들(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone)에 대한 광 형광 스펙트라의 주요 발광 피크는 603.4 nm부터 592.1 nm까지 blue shift하였다. 피크 세기는 0.8부터 0.3까지 감소하였다. Spiropyran-SBA-15시료를 HCl 기체에 노출한 후 측정한 광 형광 스펙트럼은 현저한 blue shift를 보여주었다. 광 형광 스펙트럼은 592.1 nm까지 이동하였다. 또한, 광 형광 스펙트럼의 정규화된 피크 세기는 0.1까지 감소하였다.
Poly(L-lactic acid)(PLLA) 고분자 필름 및 지지체의 세포 친화성을 향상시키기 위하여 산소 플라즈마 처리후 카복실기를 함유한 아크릴산(AA)을 $in$$situ$ 그래프트시켰다. Stimulated body fluid(SBF) 용액에 15일간 담지시킨 후 hydroxyapatite(HA)를 형성시킨 시료와 phosphate-buffered saline(PBS), fetal bovine serum(FBS), 식염수 및 세포 배양용 배지에 담지시킨 다음 PLLA 시료 표면의 접촉각을 비교해 본 결과, HA 표면이 가장 낮은 접촉각을 나타내었다. 또한 연골세포와 조골세포는 HA 표면 위에서 높은 점착과 성장을 보였으며 연골세포가 HA에 많은 영향을 받는 것으로 확인되었다. 조골세포의 경우 HA 표면 이외에도 FBS나 세포 배양배지에 담지된 표면에서도 높은 세포 증식을 보였다. 더욱이 필름형태보다는 3차원 입체 구조의 다공성 지지체에서 연골세포와 조골세포의 점착과 세포 증식이 향상됨도 확인할 수 있었다. 이러한 표면개질된 PLLA는 조직공학적으로 연골이나 뼈 재생을 위한 유-무기 하이브리드 지지체로 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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