High-speed melt spinning of syndiotactic polystyrene was carried out using high and low molecular weight polymers, HM s-PS and LM s-PS, at the throughput rates of 3 and 6 g/min. The effect of take-up velocity on the structure and properties of as-spun fibers was investigated. Wide angle X-ray diffraction (WAXD) patterns of the as-spun fibers revealed that the orientation-induced crystallization started to occur at the take-up velocities of 2-3 km/min. The crystal modification was a-form. Birefringence of as-spun fibers showed negative value, and the absolute value of birefringence increased with an increase in the take-up velocity. The cold crystallization temperature analyzed through the differential scanning calorimetry (OSC) decreased with an increase in the take-up velocity in the low speed region, whereas as the melting temperature increased after the on-set of orientation-induced crystallization. It was found that the fiber structure development proceeded from lower take-up velocities when the spinning conditions of higher molecular weight and lower throughput rate were adopted. The highest tensile modulus of 6.5 GPa was obtained for the fibers prepared at the spinning conditions of LM s-PS, 6 g/min and 5 km/min, whereas the highest tensile strength of 160 MPa was obtained for the HM s-PS fibers at the take-up velocity of 2 km/min. Elongation at break of as-spun fibers showed an abrupt increase, which was regarded as the brittle-ductile transition, in the low speed region, and subsequently decreased with an increase in the take-up velocity. There was a universal relation between the thermal and mechanical properties of as-spun fibers and the birefringence of as-spun fibers when the fibers were still amorphous. The orientation-induced crystallization was found to start when the birefringence reached -0.02. After the starting of the orientation-induced crystallization, thermal and mechanical properties of as-spun fibers with similar level of birefringence varied significantly depending on the processing conditions.
We studied the effects of post-annealing treatment on poly(3-hexylthiophene)(P3HT, donor):[6,6]-phenyl $C_{61}$ butyric acid methyl ester(PCBM, acceptor) blend film as an active layer in the organic solar cells(OSCs). For the formation of the active layer, 3 wt.% P3HT:PCBM solution in chlorobenzene were deposited by spin-coating method. In order to optimize the performance of OSCs, the P3HT crystallization and the redistribution of PCBM cluster at P3HT:PCBM composition as a function of post-annealing condition from room temperature to $200^{\circ}C$ were measured by the Hall effect and the UV-vis Spectrophotometer. We thought that the improved efficiency in the OSCs with post-annealing treatment at $150^{\circ}C$ can be explained by the efficient separation or collection of the photogenerated excitons at donor-acceptor interface by P3HT crystallization.
최근에 능동 영역 액정 표시 소자(Active Matrix Liquid Crystal Display, AMLCD)에서 고해상도와 빠른 응답속도를 요구하게 되면서부터 다결정 실리콘(poly-Si) 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor, TFT)가 쓰이게 되었다. 그리고 일반적으로 디스플레이의 기판을 상대적으로 저가의 유리를 사용하기 때문에 저온 공정이 필수적이다. 따라서 새로운 저온 결정화 방법과 부가적으로 최근 디스플레이 개발 동향 중 하나인 대화면에 적용 가능한 공정인 금속유도 결정화 (Silicide Mediated Crystallization, SMC)가 연구되고 있다. 이 소자는 top-gated coplanar구조로 설계되었다. (그림 1)(100) 실리콘 웨이퍼위에 3000$\AA$의 열산화막을 올리고, LPCVD로 55$0^{\circ}C$에서 비정질 실리콘(a-Si:H) 박막을 550$\AA$ 증착 시켰다. 그리고 시편은 SMC 방법으로 결정화 시켜 TEM(Transmission Electron Microscopy)으로 SMC 다결정 실리콘을 분석하였다. 그 위에 TFT의 게이트 산화막을 열산화막 만큼 우수한 TEOS(Tetraethoxysilane)소스로 사용하여 실리콘 산화막을 1000$\AA$ 형성하였고 게이트는 3000$\AA$ 두께로 몰리브덴을 스퍼터링을 통하여 형성하였다. 이 다결정 실리콘은 3$\times$10^15 cm^-2의 보론(B)을 도핑시켰다. 채널, 소스, 드래인을 정의하기 위해 플라즈마 식각이 이루어 졌으며, 실리콘 산화막과 실리콘 질화막으로 passivation하고, 알루미늄으로 전극을 형성하였다 그리고 마지막에 TFT의 출력특성과 전이특성을 측정함으로써 threshold voltage, the subthreshold slope 와 the field effect mobility를 계산하였다.
본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 온도 및 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)와 실리카를 이용하였고, 희석제로는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 다양한 응고액의 열용량 변화에 따른 구조 변화 관찰을 위하여 SEM 이미지를 관찰하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.
최근 활발히 연구되고 있는 AMOLED는 평판 디스플레이 분야를 이끌어 갈 차세대 선두 주자로 크게 주목 받고 있다. AMOLED는 전압 구동 방식인 AMLCD와 다르게 전류 구동 방식으로 a-Si TFT 보다 LTPS-TFT 사용이 요구되며, 대면적 기판으로 갈수록 결정립의 균일도가 매우 중요한 인자로 작용한다. 현재 양산이 가능한 AMOLED는 핸드폰이나 15인치 TV정도로 크기가 소형이며 대형 TV나 컴퓨터 모니터 등을 양산하기 위해 많은 방법이 시도되고 있다. 양산체제에서 사용되는 결정화 방법으로는 ELC가 가장 많은 부분을 차지하고 있다. 그러나 레이저를 사용하는 ELC 방법은 대면적으로 갈수록 레이저 빔 자체의 불균일성, shot to shot 불균일성, 레이저빔 중첩의 부정확도 등으로 인한 균일도의 부정확성이 커짐으로 인한 mura 현상이 나타나고 레이저 장비의 사용에 대한 비용 부담을 피할 수 없다. 따라서 non-laser 방식에 결정화 방법이 요구되나 SPC 경우는 상대적으로 고온에서 장시간이 걸리고, MIC 뿐만 아니라 MIC 응용 방법들은 금속 오염에 대한 문제가 발생하고 있는 실정이다. 이러한 문제로 인하여 결정립 크기의 균일도가 우수한 다결정 실리콘 박막을 제조하는 신기술에 대한 필요성이 매우 높은 실정이다. 본 연구에서는 비정질 실리콘 박막 상부 혹은 하부에 도전층을 개재하고, 상기 도전층에 전계를 인가하여 그것의 주울 가열에 의해 발생한 고열로 비정질 실리콘 박막을 급속 고온 고상 결정화하는 방법에 관한 기술인 JIC (Joule-heating Induced Crystallization) 결정화 공정을 개발하였다. 본 공정은 상온에서 수 micro-second 내에 결정화를 수행하는 것이 가능하며 도전층과 실리콘 박막 사이에 barrier층 삽입를 통하여 금속 오염을 막을 수 있으며 공정적인 측면에서도 별도의 chamber가 필요하지 않는 장점을 가지고 있다. 본 논문에서는 JIC 결정화 공정 조건에 따른 결정화 기구 및 JIC poly-Si의 미세구조 및 물리적 특성에 관한 논의가 이루어질 것이다.
Transparent and conducting titanium (Ti) doped indium oxide (TIO) thin films were deposited on the poly-imide (PI) substrate with radio frequency magnetron sputtering and then electron irradiation was conducted on the TIO film's surface to investigate the effect electron irradiation on the crystallization and opto-electrical properties of the films. All x-ray diffraction (XRD) pattern showed two diffraction peaks of the In2O2 (431) and (444) planes with regardless of the electron beam irradiation energy. In the AFM analysis, the surface roughness of as deposited films was 3.29 nm, while the films electron irradiated at 700 eV, show a lower RMS roughness of 2.62 nm. In this study, the FOM of as deposited TIO films is 6.82 × 10-3 Ω-1, while the films electron irradiated at 500 eV show the higher FOM value of 1.0 × 10-2 Ω-1. Thus, it is concluded that the post-deposition electron beam irradiation at 500 eV is the one of effective methods of crystallization and enhancement of opto-electrical performance of TIO thin film deposited on the PI substrate.
열가소성 복합재료는 다양한 장점에도 불구하고 기계적 특성이 낮아 고성능 항공산업 분야에서는 제한적으로 사용되어 왔으나 최근 열가소성 방향족 폴리머 복합재들이 많이 연구/활용되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 열가소성 방향족 폴리머인 PEEK와 PPS Neat 수지 필름을 DSC 기기를 이용하여 가열, 냉각 및 재 가열 사이클을 연속적으로 수행하여 유리전이온도 및 용융온도 등의 특성변화를 확인하고 냉각속도에 따른 결정화도(Crystallinity)의 차이를 평가하였다. 1차 가열단계에서 각 폴리머의 용융온도보다 높은 온도에 5분간 유지시켜 이전 열이력을 제거하였고 2차 냉각단계에서 냉각속도를 분당 2, 5, 10, 20 및 $40^{\circ}C$로 조절/적용함으로서 결정화반응을 제어하였으며, 3차 가열단계에서 재가열하여 용융엔탈피를 측정함으로서 결정화도 차이를 확인하였다. 높은 비정질 영역을 가진 시편의 첫 번째 가열시 냉각결정화 현상이 일어나고 뚜렷한 유리상 전이구역을 확인할 수 있었던 반면에 결정질 영역이 증가된 재가열시에는 냉각결정화 현상이 일어나지 않고 상대적으로 유리상 전이구역이 약해지는 것을 확인하였다. 2차 냉각단계에서 냉각속도가 느려짐에 따라 결정화도가 높아졌는데 PEEK의 경우 냉각속도의 차이에 따라 21.9~39.3% 결정화도를 보였으며, PPS는 29.1~31.2% 결정화도 차이를 얻을 수 있었다.
We report improved low-field magnetoresistance (LFMR) effects of the $La_{0.7}Sr_{0.3}Mn_{1+d}O_3-Mn_3O_4$ composite films with the nominal composition of $La_{0.7}Sr_{0.3}MnO_3$(LSMO)-50 mol% $Mn_3O_4$. The composite films were fabricated by ex-situ solid phase crystallization (SPC) of amorphous films at the annealing temperature region of $900-1100^{\circ}C$ for 2 h in a pure oxygen atmosphere. The amorphous films were deposited on polycrystalline $BaZrO_3$ (poly-BZO) substrates by dc-magnetron sputtering at room temperature. The Curie temperatures ($T_C$) of all composite films were insignificantly altered in the range of 368-372 K. The highest LFMR value of 1.29 % in 0.5 kOe with the maximum dMR/dH value of $37.4%kOe^{-1}$ at 300 K was obtained from 900 nm-thick composite film annealed at $1100^{\circ}C$. The improved LFMR properties of the composite films are attributed to effective spin-dependent scattering at the $La_{0.7}Sr_{0.3}Mn_{1+d}O_3$ grain boundaries sharpened by adjacent chemically compatible $Mn_3O_4$ grains.
In general, to enhance physical properties of PET-layered silicate nanocomposites $(P_{et}LSNs)$, it has been well known that the organic modifiers should introduce into gallery regions. However, the organic modifiers in$(P_{et}LSNs)$ may result in thermal decomposition by melt processing at high temperature, and it necessarily lead to deteriorate various physical properties of final products. Therefore, in this study, $(P_{et}LSNs)$ excluding and including organic modifiers were prepared by solution method $(S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom})$ and we (focused on the effects of the organic modifiers in $P_{et}$ LSNs with exfoliation structure on the crystallization behaviors, the optical transparency, the thermal stability and the mechanical property. The absence and existence of organic modifiers in $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were investigated by EA and TGA, and nano-structure of silicate layers in $S-P_{et}LSNs$ was evaluated by using WXRD, SAXS and TEM. $S-P_{et}LSNs_{eom} and S-P_{et}LSNs_{iom}$ were mixed with neat PET as masterbatches by melt method $(M-P_{et}LSNs_{eom} and M-P_{et}LSNs_{iom})$, and also neat PET was mixed with organically modified layered silicates (OLS) by conventional direct melt method $(D-P_{et}LSNs) at 270^{\circ}C$. As results, it was found that $M-P_{et}LSNs_{eom}, M-P_{et}LSNs_{iom}, and D-P_{et}LSN$ showed a exfoliated structure and exhibited faster crystallization rate, better thermal stability and mechanical property than those of neat PET due to the dispersed and detaminated silicate layers in PET matrix. Whereas, considering organic modifiers effect, $M-P_{et}LSNs_{eom} and D-P_{et}LSN$ exhibited slower crystallization rate, poorer optical, thermal and mechanical properties, in comparison to $M-P_{et}LSNs_{eom}> due to the thermal decomposition of organic modifier in $D-P_{et}LSNs$ during melt method.
본 연구는 PBAT(Poly Butylene Adipate-co-Terephthalate)와 PLA(Poly Lactic Acid)를 사용하여 수지의 컴파운드와 생분해성 멀칭필름의 내가수분해성과 기계적 물성을 향상시키기 위하여 수행되었다. 어닐링 온도조건에 따른 다양한 비율의 사슬연장제와 기계적 물성을 검토하였다. 어닐링공정은 컴파운드 수지의 결정화 능력을 향상시킬수 있음을 나타내었다. 사슬연장제의 첨가로 인장강도를 향상시킬 수 있었으며, 필름의 내가수분해성도 증가하였다. 사슬연장제 0.6phr. 첨가의 경우에 인장강도는 383.0Kgf/cm2으로 대조 필름과 비교하여 155% 향상되었다. 팽창비(BUR)가 2.5일 때, 필름의 최적 인장강도는 기계 방향(MD)과 가로 방향(TD) 에서 379.0/195.2kgf/cm2까지 크게 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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